氯-2-硝基苯胺的合成报告

5-氯-2-硝基苯胺的合成报告1，间氯乙酰苯胺的合成u 实验设计路线：u 实验投料量：反应物Fweqdw/v来源间氯苯胺127.57150g浙江乙酸酐102.091.7241.0869g河北工厂水18450ml+1.2L间氯乙酰苯胺169.6166.47g理论l 实验操作：时间温度/投料量操作步骤及现象13：1628向1000ml三口烧瓶中加入450ml水13：313450g间氯苯胺加入到三口烧瓶中，体系呈浑浊状，滴加13：463769g乙酸酐，缓慢滴加，40min内滴完13:5938体系更加浑浊14：3439乙酸酐滴加完，反应体系呈乳白色浑浊液15：0839三口烧瓶内开始出现固体颗粒16：4136固体颗粒大量增加17：59反应结束，降温至10以下，搅拌1h，过滤，滤液TLC检测，含有产品，回收套用。1.2L水洗涤滤饼，抽干，湿品真空干燥得产物60.5g，白色固体颗粒，收率91%实验数据：101712-1100712-2100713-1100713-2100720（回收套用）间氯苯胺/g5050500500500乙酸酐/g6969690690500母液（回收）-4000水/ml450+1200450+12004000+120004000+1200012000产品/g60.561.7616.2624.5660.6理论产品/g66.4766.47664.7664.7664.7收率/%9192.892.793.9499.32，5-氯-2-硝基乙酰苯胺的合成u 实验设计路线：u 实验投料量：反应物Fweqdw/v来源间氯乙酰苯胺169.61110gBjy100712乙酸酐102.092.1531.0812ml河北工厂乙酸60.056.81411+5ml天津风船试剂发烟硝酸90%631.731.464.4ml+4.4ml北方试剂石油醚50ml5-氯-2-硝基乙酰苯胺214.61112.65理论u 实验操作：时间温度（）投料量操作步骤及现象9：53向250ml的三口烧瓶中加入10g间氯乙酰苯胺，加入12ml乙酸酐和9：5411ml乙酸，磁力搅拌至全溶，降温至-10左右，开始滴加10：29-64.4ml发烟硝酸和5ml乙酸得混合溶液， 温度控制在-10-510：43-8滴加完毕，体系为浅黄色，在-5-5搅拌1h11：300反应液变为深黄色11：452TLC检测未反应完全，继续反应12：503TLC检测未反应完全，降温补加13：00-15ml乙酸4.4ml和发烟硝酸混合13：403滴加完毕，在0-5反应1.5h15：216TLC检测反应完全,搅拌30min后15：43称取50g冰，将溶液冰浴，得粘稠状物质15：45100g水。加入到产物中，搅拌30min，抽滤得到黄色固体，将其加入250ml烧杯，磁力搅拌下加入16：1550ml石油醚，搅拌30min16：45停止，抽滤得10.1g，收率80%石油醚可除去极性小的杂质不能除去极性大的杂质除极性大的杂质用乙醇效果好，（乙酸乙酯不如乙醇） 20%EA/PE 30%EA/PE 30%EA/PE11:45 15:21 最后 100715100716间氯乙酰苯胺/g1010乙酸酐/ml1212乙酸/ml1111发烟硝酸90%/ml4.411.3产品/g10.1未称重理论产品/g12.612.6收率/g%8035-氯-2-硝基苯胺的制备u 实验设计路线u 实验投料量：反应物Fweqdw/v来源5-氯-2-硝基乙酰苯胺（精）214.612.7gLzb100719甲醇3218ml天津风船试剂碳酸钾7%138.20.512ml北方试剂5-氯-2-硝基苯胺172.512.2理论u 实验操作：时间温度投料量操作步骤及现象9：38向100ml的三口瓶中加入2.7g乙醇精制过的5-氯-2-硝基乙酰苯胺9：4318+12ml甲醇，碳酸钾混合溶液加入到三口烧瓶中9：5029磁力搅拌，室温反应10：4529无明显变化12：1030无明显变化13：5030点样无产物，不反应13：55油浴升温14：1050无明显变化14：1560部分溶解14：2870完全溶解14：5070停止加热，缓慢降温15：005015：3025抽滤，得1.9g黄色针状结晶，收率86%30%EA/PE,终产物数据处理：100720-1100720-25-氯-2-硝基乙酰苯胺/g2.7（精制）5.4（有杂质）甲醇/ml1836碳酸钾7%/ml1224产品/g1.91.8理论产量/g2.24.3产率/g8642注：1.甲醇不要太多，溶解率太大。收率低2.用提纯过的5-氯-2-硝基乙酰苯胺制备，收率高。