气相质谱：GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZU GCMS(气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击GCMSREALTIME,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。 2、击左侧systemconfiguration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显示内容。 2、在Ventvalve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。 3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Autostartup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1.单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peakmonitorview图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数. 2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的StartAutoTuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。 4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a) BasePeak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。 b) 电压应小于2.0KV。 c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五方法编辑 1单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample档内容如下： Aoc21i 1) Of Rinses with Solvent（pre） （抽样前溶剂洗针次数） 2） of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3)ofRinseswith(sample) （样品洗针次数） 4） Plunger Suction Speed High Middle Low (抽样速度) 5） comity Comp Time （粘度补偿时间） 6） Plunger Injection HighMiddleLow （注射速度） 7） Syringe Injection High Low (扎的速度) 0:Normal (sample). 8)、Injection Mode Set =1:Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2:Sample+Solvent. 当按：Advanced时，出现如下内容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time:0.3sec 、Terminal Air GapYesNo 、Plunger washing speed High MiddleLow 、Washing Volume 6 t 8 t 、SyringeSuction0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent Vial1 VialVial 3、GC-2010： column oven temp Injection Temp （进样器温度） Injection mode l Split:(分流) l Splitless:(不分流) l Direct carrier gas flow control mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow 第四部分： Oven temp Program Pressure Aux1 tem Rate Temp Hold time 1 2 3 4 Program time 0.00 min(隐) 第五部分： Column information(隐) Name:DB-5msThickness:0.25mLenth:30mDiameter:0.25mmMax Usable:325Installation:01-3-9 第六部分：Aux Temp Gh Press Inj GC ProgrameReady Check Set Aux Temp 其中：（1）Aux Temp =Aux2: 0 Aux4:0 Aux3: 0 Aux5:0 High Pressureinjection High pressure inj OFF Auto (2 )Gh press inj=injection Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital:1.70 ml/min Data file name:R.time: 025 50 75 100min Time (min)Command Value (3)GC Program=1 2 3 4 Load Chromatogram =GCMS data file open. （4）ready check Temperature Col(oven) Inj Det(interface)Aux1 Aux2 Aux3 Aux4 Aux5 Carrier Gas Flow Wait Equilibrium（平衡）： min 4MS档： GCMS-QP5050A With DI (1)Acquisition Mode(采集模式)=Scan（扫描方式） Sim（选择离子方式） （2）Micro Scan Width(微量扫描宽度： 0 （3）Interface Temp(检测器温度)：230 （4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）:2 min （5）DetectorAbsolute (绝对) Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右） （6）Threshold (阀值)： 1000 （小于1000的峰不出现） （7）Interval (扫描间隔)：0.5Sec Use MS program sec GC Program time: 0.00 min Start time (min) (开始扫描时间) End time （终止扫描时间） Start m/z （收集m/z 起点） Endm/z （终止点） Scan speed （扫描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七样品的测定操作： DataAcquisition 中 Sample login Sample NameSample Acquisition= Sample IDVial# Data fileInjection Multi InjTunning file 设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start,开始检测。 八后处理操作： 1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不一定要关掉之） 2、双击GCMS Postrun Analysis 图标，出现与事实分析相似的图面，在file菜单中击Data explorer(即文件预览)出现如下文件表3、文件表及文件选择 File nane 文件名称 Modified date 修改日期 Creation date 创建日期 Size 占用空间量 File type 文件类型 在表下有五种方式改变文件表内容: datamethodreport formatbatchall files 数据文件 方法文件 报告版式(一)批 全部文件 双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图) 4、放大Tic并扣本底 、将Tic的屏面适当放大，下面的Tic是放大过的，可用左键拖动法将Tic局部放大（如取消放大，按右键，在功能菜单上点击initiaizezoom【初始返回】，即可返回初始状态）。 双击Tic图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面Scan 进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Ret time 为色谱峰的保留时间，Scan为扫描顺序编号）。 扣本底：把鼠标箭头置于放大的Tic屏内，击右键， Subtract Spectram扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。 5.装谱库方法： 在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按 确定即0664No index Search Paremters 按 确定 。 在Library file中装入三种谱库（即点击. .） 我的电脑/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 / nist 107 （两种质库） 我的电脑/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（农药库） 装入质谱库后一定要按 确定。 6搜索相似质谱图。 在Qualitative菜单中选Similarity Search for Current Spectrun，即可出现25个质谱图，（农药） Hit#SimiCompound nameMolut FormulaLibrary name 命中号相似度化合物名称分子量 化学式 库名 最上面的Target（目标）为样品的某一峰的质谱，如在View 菜单中选Subtracted （减去），则出现在最下面。 7在Report中可以打印质谱图。 8.如果想选择一些碎片，可按如下处理进行设定： 在左面选Command table (组分表)后出现新的子菜单（左侧）。 选择Fragment table (碎片表)出现如下内容： Tic （质谱表） Mic（多离子） None（即MC碎片） Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九关机 1. 日常关机： 在时实分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。 2完全关机： 在时实分析中左侧的开关图标Vacuum control 中，表示完全关机。 按自动关机 Auto shutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到100以下时，自动停泵，状态如下： Open Ventvalve Pump1灯灭 GCSystem 灭 Pump2灯灭Flow controuer1 灭 Vent Valve（排气阀） 亮