基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留 澎 辔 中学 年第 期 圃文献著录格式:林建,薛晓康,王露,等.基质固相分散萃取气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留 .浙江农业科学 :.基质固相分散萃取一气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留林 建,薛晓康,王 露,刘 刚上海化工研究院检测中心,上海摘 要:建立一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。方法采用将蔬菜样品与弗罗里硅土和无水硫酸钠充分研磨,正己烷/乙酸乙酯 : 为 : 淋洗,气相质谱联用仪分析。分别添加 . 、. 、 . 进行回收率实验,其平均回收率为 . % . %,为 . % . %,检测限为 .? 。,满足农药残留检测要求。实验说明本方法可推广用于蔬菜中有机氯类农药的残留检测。关键词:基质固相分散萃取;六六六;滴滴涕;气相质谱联用中图分类号: . 文献标志码: 文章编号:?六六六、滴滴涕农药曾被广泛使用,虽然禁用 留分析的环境友好、健康平安和高效经济的 大要多年,但由于其降解半衰期长,土壤中很难降解, 求 。目前有机氯农药分析方法主要以气相色谱导致其在蔬菜、水果和中药材中仍有检出 。农 电子捕获检测器和质谱法为主 。基质固相分药随食物链进人人体造成伤害,同时也形成了食品 散萃取取样量少,要求仪器灵敏度高;同时蔬菜样出口的贸易壁垒。传统的农药残留提取和净化方法 品中含有的色素等成分容易对色谱分析造成干扰,步骤繁琐、耗时长,所需溶剂量大,对人及环境均因此采用气相色谱与质谱联用仪进行分析。我们结造成不利影响 。基质固相分散萃取 合基质固相分散萃取和气相质谱联用法,建立了一是 等于年在固相萃取的根底 种快速、准确的六六六和滴滴涕农药在蔬菜中的残留检测方法。上提出的一种前处理方法,符合现代人们对农药残收稿日期:. 作者简介:林 建 一 ,男,上海人,助理工程师,硕士,从事危险化学品定性定量分析检测工作。 ? : . 。 刘战广,朱洪光,王彪,等.粪草比对干式厌氧发酵产沼 条件与影响因素的研究 .江苏农业科学, : .气效果的影响 .农业工程学报, : . 中国科学院成都生物研究所 ?沼气发酵常规分析?编写 . / 组.沼气发酵常规分析 .北京:北京科学技术出版 . , :社,. . 张无敌,宋洪 ,李建昌,等.水解酶提高猪粪沼气发酵 . . 产气率 .太阳能学报, : ?. , :. , , . . . , . , : ? .何荣玉,袁月祥,闫志英,等.提高沼气产量的外源添加,: . 李亚新.厌氧消化过程中甲烷菌的无机营养需求 .中 物筛选研究 .农业工程学报, , : .国沼气, :. , , , . 赵玉蓉,金宏,陈清华,等.金属离子对纤维素酶及木聚. 糖酶活性影响的研究 .饲料博览, : ? ., , : ? . 全桂香,常志州,叶小梅,等.秸秆沼气干发酵快速启动 责任编辑:张才德圜 澎江右 矸学 年第期固相与基质比例、淋洗液类型及其体积的选择。本材料和方法实验根本参照文献进行前处理 。但由于新鲜辣. 供试材料 椒含水量较大,研磨过程中添加了 .无水硫酸仪器:/ 型气相色谱/质谱 钠;考虑其色素含量较多,为防止其干扰检测,层联用仪, 源,带分流/不分流进样器,质 析柱中参加少许活性炭以到达更好的净化效果。谱工作站,美国 公司; 一毛细管柱, . 质谱条件的选择 . . ;匀浆机 一 ,江苏海 通过全扫描方式 对六六六和滴滴涕门市贝其贝尔仪器制造 ;旋转蒸发仪 作总离子流图 ,然后针对质谱中的碎片离 ,上海申生科技 ;马弗炉;玻璃 子,选择丰度相对较高、分子质量较大的碎片离子,对测试样品进行 ?. 选择试验。最终层析柱,直径 .、长 ,柱底部自带玻璃砂芯,上端附有 贮液杯。 确定选择离子作为定性和定量的特征目标监测离试剂:六六六、滴滴涕对照品均为 子。测定时根据参考物质和待贝样品在 离子? ,购于中国标准技术开发公司标样部。无 流图中的峰面积,采用外标法定量。表 为六六水硫酸钠 活化 ,使用前 活化 六、滴滴涕选择离子检测条件。 ;弗罗里硅土 , 活化表 六六六和滴滴涕农药选择离子检测条件,使用前 活化;酸性处理过的活性炭;正已烷、乙酸乙酯均为分析纯,经过全玻璃仪器蒸馏装置重蒸。其他必备的实验室装置、器皿及辣椒。. 样品前处理称取辣椒样品约 ,高速匀浆机匀浆后,准确称取 . 样品于研钵中,参加 .弗罗里硅土和 .无水硫酸钠,充分研磨至无颗粒状样品。在玻璃层析柱下面铺 左右无水硫酸钠,. 活性炭,再把上述研磨后样品装入柱中,再参加 左右无水硫酸钠。用正己烷预淋,再用正己烷/乙酸乙酯 : 为 : 清洗研钵和研锤,清洗液淋洗层析柱,收集淋洗液于 平底烧瓶中, 下旋转蒸发至近干,改用氮. 线性范围及检 出限气吹干,正己烷定容至待测。准确配制含量分别为 . 、 . 、 . 、 . 、.? 条件 的六六六和滴滴涕农药的混合标准溶液,色谱柱: .毛细管柱 按 . 所述条件重复进样 次,以峰面积 对. ,升温程序: 保持 , 升至 保持 , 。 进样浓度作线性回归分析,结果说明六六六和滴滴涕农药在各自的线性范围内线性关系良好;升至, 升至保持 以 倍基线噪音/ 来计算检出限,得出其检 。载气:高纯氦气;流速:;不测限为 . . 。其回归方程、相关系分流进样;进样口温度:;电离方式:电子数及检出限如表 所示。轰击, ;离子源温度:;四极杆温度:. 方法的回收率及精密度 ;色谱质谱接口温度: 二;质谱扫描方在空白样品中添加 . 、 . 、 .式:选择离子检测 。的六六六和滴滴涕农药参考物质,按照 . 的方法结果与分析处理后测定其回收率,每个样品重复 次,结果如. 前处理方法的选择 表 所示。其平均回收率为 . % . %,基质固相分散实验主要考虑到固相填料类型、 为 . % . %,均符合农药残留分析的