电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素

冶金分析,201535(4)：8-12Metallurgical Analysis,2015,35(4) ：8-12DOI：10. 13228/j. boyuan. issnl000-7571. 009471电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素周学忠谢华林，李坦平】，聂西度I3=2.5%）的空白溶液对分析结果的影响均 可忽略不计；利用碰檯/反应池（CRC）系统，分别采用氮碰授模式（氯.气流速为5.2 mL/min）, 氢反应模式（氢气流速为5. 8 mL/min）和普通模式，可有效地消除多原子壽子质诫干扰；采用 内标元素“ScjGeFYmin/gBi校正了基体效应，提高了分析方法的准确性。各元素线性 关系良好，线性相关系数不小于0. 999 7,方法的检出限为11. 2216.7 ng/I“采用实验方法 对石焦油样品中18种金属元素进行测定，结果的相对标准偏差（RSD“=11）在1.5% 4. 1 %之间，加标回收率在91 %110%之间。方法应用于3批石油焦实际样启分析，结果与 电感搞合等离子体原子发射光谱法一致。关键词：电感耦合等离子体质谱法；石油焦；金薦元素；碰投/反应池文献标志玛：A文車编号：1000-7571（2015） 04-0008-058冶金分析,201535(4)：8-12Metallurgical Analysis,2015,35(4) ：8-128冶金分析,201535(4)：8-12Metallurgical Analysis,2015,35(4) ：8-12石油焦是由炼油厂原油炼制加工将轻碇质油分 离后，再将重质油经热裂转化而成的最终产品，其主 要用作电解铝的预焙阳极和阳极糊，碳素领域生产 用增炭剂人造石舉电极以及燃料等。石油焦中杂 质元素的含量庚低直接影响产品的质轧，决定产品 的性能，因此，建立快速准确测定石油焦中杂质元素 的分析方法至关重要。石油焦中杂质元素的分析方法主要有原子吸收 光谱（AAS）法、X射线荧光光谱（XRF）法、电 感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法“和 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法3】。AAS法 因其不能适用于多个元素的同时测定，且测定精密 度较低，限制了其应用范围；XRF法易受到元素之 间的相互干扰和峰重叠的影响，对于低质供数元素 的分析灵敏度较低；1CP-AES法具有较高的灵敏度 和较宽的线性范围.但光谱干扰复杂，对丁低含虽:元 素的测定其检出限难以满足分析要求。ICP-MS法 具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点，是目 前无机微疑元素分析最强有力的工具，应用十分广 泛I。配置碰撞/反应池（CRC）系统的ICP-MS通 过气体的碰墮/反应，有效地减少了由于等离子气、 空气、水、试剂以及复杂基体所产生的多原子离子干 扰，达到改善信背比的目的，是目前消除四极杆质谱 仪多原了离子干扰的最先进技术，已被大量应用于 冶金分析领域。本文以硝酸为溶剂，采用微波 技术消解样品，应用八级杆碰撞/反应池（ORS）技术 有效地消除了复杂多原子离子质谱干扰，选用多元 素内标溶液校正了基体效应和信号漂移，实现了 ORS 的 ICP-MS 法对石油焦中 Li、Na、Mg、Al、K、 Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb 等8冶金分析,201535(4)：8-12Metallurgical Analysis,2015,35(4) ：8-128冶金分析,201535(4)：8-12Metallurgical Analysis,2015,35(4) ：8-12收積日期：2014-08-15棊金顼日：国家自然科学垒金贵助坝目（21075138）;南省高枚严业化培自貸助坝目（13CY019）;湖南省自然科学基金费 助项目（14JJ5032）；湖南省重点学科建设资助项目作者简介：周学忠（1966-）,男，硕士，高级实验师，主要从事材料化学的研究与应用；ail：zxzlO69O9163. com通讯联系人:谢华林（1970-）,男，博士，教授，从事质谱分析利用研究；E-mail：hualinxievip. 8