高锰酸盐指数

基本项目测定方法高锰酸盐指数高锰酸盐指数GB11892-89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理 水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、 硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高 锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机） 物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧 量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化， 并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。 因 此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。（一）酸1. 方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸 水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并 加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠， 通过计算求出高锰 酸钾指数数值。显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液 的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此 ，测定时必须 严格遵守操作规定，使结果具可比性。2. 方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数数值超过 5mg/L时，则酌情分取少量， 并用水稀释后再测定。3. 水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使 pH调至 2,以抑制微生物活动。 样品应尽快分析，必要时，应在 05C冷藏保存，并在48小时内测仪器(1)沸水浴装置。(2)250ml锥形瓶。(3)50ml酸式滴疋管(4)定时钟。试齐(1) 高锰酸钾溶液(1/5KM nO4=0.1mol/L ):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L,放置过夜， 用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天 应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。(3) 1+3 硫酸。(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取 0.6705g 在105-110C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取 10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步 骤(1) 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少 取，并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。(2) 加入5ml (1+3)硫酸，摇匀。(3) 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水 浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于 反应溶液的液面。(4) 取下锥形瓶，趁热加入 10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记 录高锰酸钾溶液消耗量。(5) 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消 耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K= 1 00V式中，V高锰酸钾溶液消耗量（ml）。若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。计 算1. 水样不经稀释高锰酸盐指数（02, mg/L） = X 10+常0）M 1000 8式中，Vi滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）;K校正系数；M 高锰酸钾溶液浓度（mol/L）;8氧（1/2 O）摩尔质量。2. 水样经稀释高锰酸盐指数（O2, mg/L）=10K 10】一【10 *V0 K 10kck M X8X1000V2式中，V。一空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）;V2分取水样（ml）;c稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至 100ml，则 c=0.90。精密度和准确度五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去， 说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测 疋，(2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60 80C，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加 热。(二)碱 性法方法原理在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间 以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。 加酸酸化后，用草酸钠溶 液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红 色。(1) 沸水浴装置。250ml锥形瓶。(3) 50ml酸式滴定管定时钟。(1) 50%氢氧化钠溶液(2) 高锰酸钾溶液(1/5KM nO4=0.1mol/L ):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。(3) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天 应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。(4) 1+3 硫酸。(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取 0.6705g 在105-110C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。(6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取 10.00ml 上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步 骤(1) 分取100ml混匀水样(或酌情少取，用水稀释至 100ml)于锥形瓶中，加入0.5ml 50%氢氧化钠，加入10.00ml 0.01mol/L高锰 酸钾溶液。(2) 将锥形瓶放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)， 沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。(3) 取下锥形瓶，冷却至6080C，加入(1+3)硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀（4）用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同1.水样不经稀释高锰酸盐指数（02, mg/L）(10+Vi) K-10 M 1000 8100式中，Vi滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）;K校正系数；M 高锰酸钾溶液浓度（mol/L）;8氧（1/2 O）摩尔质量2.水样经稀释高锰酸盐指数(02, mg/L)_ $0 +y K 一10】一 fio +v0 K 一 io be k m x 81000式中，Vo空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）;V2分取水样（ml）;c稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至 100ml，则 c=0.90。精密度和准确度3个实验室分析高锰酸钾指数为 4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.0%;实验室间相对标准偏差为 6.3% 注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪 去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加 大后再测定，60(2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在80 C,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需 适当加热。第9页 共8页