化学实验与计算第三章 实验设计与评价 综合性实验

第三章 实验设计与评价 综合性实验第一部分 三年高考题荟萃2010年高考题（2010天津卷）5下列实验设计及其对应的离子方程式均正确的是A用FeCl3溶液腐蚀铜线路板：Cu + 2Fe3+ Cu2+ + 2Fe2+ BNa2O2与H2O反应制备O2 ：Na2O2 + H2O 2Na+ + 2OH + O2C将氯气溶于水制备次氯酸：Cl2 + H2O 2H+ + Cl + ClOD用浓盐酸酸化的KMnO4溶液与H2O2反应，证明H2O2具有还原性：2MnO + 6H+ + 5H2O2 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 解析：B中元素不守恒，正确的离子方程式为：2Na2O2+2H2O=4Na+4OH-+O2；C中的HClO是弱酸，不能拆成离子形式；D的离子方程式本身没有问题，但KMnO4的强氧化性能将浓盐酸氧化，不能实现证明H2O2具有还原性的目的(还原性：HClH2O2，HCl先反应)，D错。答案：A命题立意：考查离子方程式的正误判断。（2010全国卷1）29（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】 （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出（2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！（2010天津卷）9（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题： TiCl4水解生成TiO2x H2O的化学方程式为_。 检验TiO2x H2O中Cl是否被除净的方法是_。 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_（填字母代号）。a核磁共振法 b红外光谱法 c质谱法 d透射电子显微镜法 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_（填字母代号）。 a b c d e 滴定终点的现象是_。 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M gmol1）试样w g，消耗c molL1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_。 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_。 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV10-3mol，其质量分数为。(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。答案：(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。(3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液变成红色(6)(7)偏高 偏低命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。（2010山东卷）30（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO47H2O ）过程如下：（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_。（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_，装置E中NaOH溶液的作用是_。（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_。解析：(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故的作用是安全瓶，防止倒吸。(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染（3）铁粉 过滤（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低（2010安徽卷）27.（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（1）第步反应得到的沉淀X的化学式为 。（2）第步反应的离子方程式是 。（3）第步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第步反应中加入20.0mL3.0molL-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应和完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。答案：（1）Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li+8MnO2+2H2O (3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（4）5.3 解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。（2010福建卷）25 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：探究一（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。（2）另称取铁钉60g放入150ml浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用 选填序号）。aKSCN溶液和氯水 b铁粉和KSCN溶液 c浓氨水 d酸性溶液乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体233g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。探究二分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。（3）装置B中试剂的作用是 。（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。 a A之前 bA-B间 cB-C间 dC-D间（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。解析: （1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行 （2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去 （4）（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g，无法精确称量出差量。答案：（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）（2）d 66.7%（或其他合理答案）（3）检验是否除尽（4）（5）c（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量 可，用分析天平称量D或E的差量（2010浙江卷）27. （15分）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+ +H2OCu(NH3)42+ Cu2+4NH3（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 请根据以下信息回答下列问题： 图3（1）方案1的实验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。（2）方案2的实验步骤为：a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥请在上述内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。试题解析：本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。（1）漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。 含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了Cu(NH3)42+ 电离产生Cu2+。和Cu(NH3)4SO4H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4+OH向生成更多NH3的方向移动，抑制Cu(NH3)42+ Cu2+4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。因Cu(NH3)4SO4H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。加热干燥可以导致失去结晶水。教与学提示：实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。（2010上海卷）26CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。a烧杯 b玻璃棒 c量筒 d容量瓶2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸d 正已烷5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。（2010上海卷）27工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。A B 2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为： （注明你的表达式中所用的有关符号的含义）答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4+OH-NH3+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。解析：此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4+OH-NH3+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。（2010江苏卷）15. （12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。石灰乳参与反应的化学方程式为 。反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤实验中可选用的试剂： 、 、。 ； ； ； ；低于100干燥。【答案】（1）Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O控制适当的温度 缓慢通入混合气体Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04（2）边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH7.7过滤，用少量水洗涤23次。检验SO42-是否被洗涤除去用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH7.7过滤、洗涤检验SO42-是否被除去为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤低温干燥。（2010江苏卷）21(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。B对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。(l)上述实验中过滤的目的是 。(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n（催化剂）硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率（%） n（甲苯）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。【答案】（1）回收NaHSO4（2）下 分液漏斗上口塞子未打开（3）0.32甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开（3）从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； 用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。（2010四川理综卷）27(16分)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。请回答下列问题：(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I。请设计一个检验电解液中是否有I的实验方案，并按要求填写下表。要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。实验方法实验现象及结论(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：步骤的操作名称是 ，步骤的操作名称是 。步骤洗涤晶体的目的是 。答案：（1）紫黑色 升华（2） 有气泡产生（3）实验方法实验现象及结论取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。如果不变蓝，说明无。（如果变蓝，说明有。）（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质解析：（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。（2010重庆卷）27（15分）某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化（1）氨催化氧化的化学方程式为_（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_反应（填“吸热”或“放热”）（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是_（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_（填装置代号）；化合物X为_（只写一种），Na2O2的作用是_27答案（15分）（1）4NH3+5O24NO+6H2O（2）放热（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了 (4)I; 与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）【解析】本题考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。（3）产物中有和，会被氧化生成，在于空气中的水蒸气反应生成,而与会产生白烟。（4）装置5与1均产生科产生。加热分解可得和HCL,而HCL与可生成。（2010浙江卷）25.（14分）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。请回答下列问题：（1）甲的化学式为 ，丙的电子式为 。（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 。（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为 ，安全气囊中红棕色粉末的作用是 。（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是 。A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物） 。试题解析：本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。答案：（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。 教与学提示： 题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。（2010广东理综卷）33.（16分） 某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = _（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为_（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响） 提出合理假设 假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_ 设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中步骤2：步骤3：解析：(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。(2)S元素的价态从+4+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。(3)很明显，假设3两种离子都存在。加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。答案：(1) Na2SO3+H2O(2) Na2SO3(3) SO32-、ClO-都存在实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液若先变红后退色，证明有ClO-，否则无步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液若紫红色退去，证明有SO32-，否则无（2010安徽卷）28.（13分）某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe（NO3）3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：实验制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发现银镜溶解。（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是 。a.边振荡盛有2的AgNO3溶液的试管，边滴入2的氨水。至最初的沉淀恰好溶解为止b.将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热d.银氨溶液具有较弱的氧化性e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大提出假设假设1：Fe1具有氧化性，能氧化Ag。假设2：Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag。设计实验方案，验证假设（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe3，验证了假设1成立。请写出Fe3氧化Ag的离子方程式： 。（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提示： NO在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。实验步骤（不要求写具体操作过程）预期现象和结论若银镜消失，假设2成立。若银镜不消失，假设2不成立。思考与交流（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe（NO3）3溶液中的Fe3和NO都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论，并简述理由： 。答案（1）ade (2)Fe3+Ag= Fe2+Ag+ （3）将银镜在硝酸铜溶液中（4）同意 4Fe3+6H2O+9Ag+3NO3-=4Fe（OH）3+9Ag+3NO解析：本题第（1）小题是考查学生实验，最后2小题具有较大的开放度。2009年高考题一、选择题1（09天津卷3）下列实验设计和结论相符的是 ( )A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性C某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-D在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液答案 B解析 A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 ，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。2（09广东理科基础27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法正确的是 ( )选项污染物处理措施方法类别A废酸加生石灰中和物理法BCu2+等重金属离子加硫酸盐沉降化学法C含苯废水用活性炭吸附物理法D含纯碱的废水加石灰水反应化学法答案 D 解析 废酸与碱中和属于化学法，A项错；Cu2不可能用SO42 沉降，B项错；活性碳无法吸收苯，C项错；Na2CO3 + Ca(OH)2 CaCO3+ 2NaOH，是复分解法，属于化学法，D项正确。3（09北京卷8）下列叙述正确的是 ( )A将通入溶液中至饱和，无沉淀产生；再通入，产生沉淀B在稀硫酸中加入铜粉，铜粉不溶解；再加入固体，铜粉仍不溶解C向溶液中滴加氨水，产生白色沉淀；再加入溶液，沉淀消失D纯锌与稀硫酸反应产生氨气的速率较慢；再加入少量固体，速率不改变答案 C4（09上海卷11）1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115125，反应装置如右图。下列对该实验的描述错误的是 ( )A不能用水浴加热B长玻璃管起冷凝回流作用C提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤D加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率答案 C二、非选择题5（09全国卷28）已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。回答下列问题：（1）A中加入的物质是_.发生反应的化学方程式是_;（2）B中加入的物质是_，其作用是_:（3）实验时在C中观察到得现象是_，发生反应的化学方程式是_;（4）实验时在D中观察到得现象是_，D中收集到的物质是_，检验该物质的方法和现象是_。答案（1）固体NH4Cl和Ca(OH)22NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O（或其他合理答案）（2）碱石灰（或CaO） 除去NH3气流中的水汽（3）黑色粉末部分逐渐变为红色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu（4）出现无色液体 氨水用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝 用无水硫酸铜检验，无水硫酸铜变蓝解析 本题考查化学实验和有关化学方程式，注意化学实验现象的描述和试剂的选择。根据反应原理，反应物为氨气和氧化铜，可以判断试管A为制取氨气的装置，因此装入的药品应该为氯化铵和氢氧化钙，氨气要使用碱石灰。加热后，黑色氧化铜变为红色的铜，生成的水和氨气生成氨水留在了D中，而氮气通过排水法进行收集。检验氨气可利用其碱性，检验水可以用无水硫酸铜。6（09安徽卷28）Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好PH和浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p-CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。实验设计控制p-CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298K或313K（其余实验条件见下表），设计如下对比试验。（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）。实验编号实验目的T/KPHc/10-3molL-1H2O2Fe2+为以下实验作参考29836.00.30探究温度对降解反应速率的影响298106.00.30数据处理实验测得p-CP的浓度随时间变化的关系如图所示。（2）请根据右上图实验曲线，计算降解反应在50150s内的反应速率：（p-CP）= molL-1s-1解释与结论（3）实验、表明温度升高，降解反应速率增大。但温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因： 。（4）实验得出的结论是：PH等于10时， 。思考与交流（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法： 答案（1）实验编号实验目的T/KPHc/10-3molL-1H2O2Fe2+31336.00.30探究溶液的pH对降解反应速率的影响（2）8.010-6（3）过氧化氢在温度过高时迅速分解。（4）反应速率趋向于零（或该降解反应趋于停止）（5）将所取样品迅速加入到一定量的NaOH溶液中，使pH约为10（或将所取样品骤冷等其他合理答案