三年高考（2014-2016）化学试题分项版解析——专题23 定量实验 Word版含解析

专题23 定量实验 1【2016年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为_。【答案】（1）D A （每空1分，共2分）（2）H2O2与固体颗粒接触分解 （每空2分，共4分）（3）蒸发皿 （2分）（4）30% （3分）【解析】考点：考查化学工艺流程分析，化学实验方案的分析、评价，化学实验基本操作和化学计算。【名师点睛】化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作。考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。化学工艺流程实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。2【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。 1、测定原理：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、测定步骤a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液，以淀粉作指示剂，用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒（3）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填是或否)（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2） （3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3（5）重复步骤e的操作2-3次（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)【解析】试题分析：（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，故选；（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为：使溶液混合均匀，快速完成反应；（4）根据化合价升降守恒，反应配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O，故答案为：1，2，4，1，1，3；（5）滴定操作一般需要重复进行2-3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2-3次，故答案为：重复步骤e的操作2-3次；（6）碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L0.0045L=4.510-6mol，根据反应有O22 MnO(OH)2 2I24S2O32-，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.12510-6mol，该河水的DO=1.12510-632=910-3g/L=9.0 mg/L5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内部变色)；9.0；是；（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O，故答案为：2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O。【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。3【2016年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下： 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。 【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑（4）BD（5）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次97.5%【解析】【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题。识别实验仪器和使用方法。掌握物质分离的方法和操作注意问题。掌握中和滴定的实验步骤：水洗-润洗-装液-读数-取液-读数-滴定-读数，通常实验重复2-3次，取平均值计算。在洗涤过程中注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。4【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。（2）根据表中数据绘制滴定曲线： 该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法，正确的是 。A应控制NaOH溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH溶液可以由乙醇代替实验(二) 中操作Z的名称是 。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） 20.00mL 0.635% （3）向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层，下层呈紫红色 AB 过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失 （3）分液漏斗的检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。步骤X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下层，所以观察到的实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I和IO3)进入水层而与CCl4分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故选AB。Z步骤为过滤操作。（4）I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等【名师点晴】本题考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中就包括对定量实验的设计的考查，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。“用正确的化学实验基本操作，完成规定的学生实验的能力”也是考试大纲中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。5【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4在260和400时分解产物不同。实验探究该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略） 实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。 （1）仪器X的名称是_。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。 a盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 c读数、记录 d查漏、清洗 e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是_mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是_.（5）装置B内溶液吸收的气体是_.（6）(NH4)2SO4在400分解的化学方程式是_.【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03 mol（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3+ N2+3SO2 + 6H2O（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3+ N2+3SO2 + 6H2O【考点定位】实验设计与评价【名师点睛】考纲明确要求考生能根据实验试题要求：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。6【2014年高考北京卷第27题】（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。 气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS+5 O21_+3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。 气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。【答案】（1）CO2、SO2、O2；Fe3O4；SO2（2）H2O2+SO2=H2SO4； zy/x（3）除去SO2对CO2测定的干扰吸收CO2气体前后吸收瓶的质量 （3）整个装置实际上需要准确测定吸收二氧化碳的量，那么就要除去其他的杂质气体，重铬酸钾和浓硫酸具有强氧化性肯定是吸收二氧化硫，因此可推知活性二氧化锰的作用是吸收氧气，故装置B和C的作用主要是除去SO2，以免干扰对CO2测定产生干扰；计算碳的质量分数须利用CO2的质量进行分析，故需测量CO2吸收瓶在吸收CO2气体前后的质量，质量增加量即为二氧化碳的质量。【考点定位】本题主要是考查物质检验实验方案设计与探究【名师点晴】本题以二氧化硫、二氧化碳的知识模型为基础，从定性定量的角度检验二氧化硫、二氧化碳，要求学生对平时所学习的知识能灵活运用。考查了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。考查了学生应用所学知识进行必要的分析，解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。7【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5 （1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。 实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下： (已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液2500 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】（1）Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2+H2O或Na2SO3+2H2SO42NaHSO4+SO2+H2O（2）过滤 （3）d （4）a、e（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6）016 偏低 （5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则应该生成Na2SO4，通过检验样品中是否含有SO42 即可。（6）根据反应“SO2I22H2OH2SO42HI”，则样品中抗氧化剂的残留量016 g/L。若有部分HI被空气氧化又生成I2，导致消耗标准I2溶液的体积偏小，则测得结果偏低。【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与探究【名师点晴】本题以“焦亚硫酸钠的制取、性质、含量的测定”为素材，考查学生的化学实验综合探究能力，对学生的分析解决问题的能力要求很高。不仅考查考生对气密性检查原理的深度理解，还考查考生科学、规范的语言表达能力，本题以物质的制备为主线，设计相应问题，考查考生实验探究能力和实践创新能力。8【2014年高考江苏卷第21B题】实验化学磷酸铁（FePO42H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下： 在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)= molL1为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。A加入适当过量的H2O2溶液 B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行 D用氨水调节pH=7（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O 。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。【答案】（1）加快反应速率（2） 用蒸馏水洗净 用重铬酸钾标准液润洗23次 6ab/x AB（3） 氢氧化铁【考点定位】本题主要是考查实验化学有关内容，涉及实验化学中滴定管的使用，简单的氧化还原反应计算，实验条件的控制原理等内容【名师点晴】本题通过实验室制备磷酸铁为载体，重点考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。本题的解题要点为实验化学中滴定管的使用，简单的氧化还原反应计算，实验条件的控制原理等知识，审题时抓住“完全氧化”“溶液显碱性”等关键词，避免不必要的失分。9【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验步骤： 称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。 趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤，洗涤，干燥， 得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。II测定产品纯度 准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 molL1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O32+I2=S4O62-+2I（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。 产品的纯度为（设Na2S2O35H2O相对分子质量为M） 。IIINa2S2O3的应用（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中（2）冷凝管 冷凝回流（3）Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4 （4）S2O32+2H+=S+SO2+H2O （5）由无色变为蓝色（6）18.10 （7）S2O32+4Cl2+5H2O = 2SO42+8Cl+10H+【解析】 （4）S2O32与H+发生氧化还原反应，生成的S使产品发黄，离子方程式为：S2O32+2H+=S+SO2+H2O（5）滴定结束后，I2使淀粉变蓝，所以滴定至终点时，溶液颜色的变化：由无色变为蓝色。（6）根据液面示意图，滴定起始时，液面读数为0，终点液面读数为18.10ml，所以消耗碘的标准溶液体积为18.10ml；产品的纯度=0.1000mol/L18.1010-3L2MW100%=（7）Cl2被还原为Cl，配平可得离子方程式为：S2O32+4Cl2+5H2O = 2SO42+8Cl+10H+【考点地位】本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程式的书写。【名师点晴】本题以Na2S2O35H2O的制备为载体，重点考查了学生对实验基础知识的掌握，和数据处理能力，试题体现了学以致用的特点，如滴定管起点和终点液面的读数。本题为实验设计及探究问题，解题的关键是：首先掌握基本仪器的使用和基本操作，杂质的判断和除去方法，其次是理解氧化还原反应滴定的原理，并能进行数据处理。 10【2014年高考新课标卷第28题】（15分）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0105 molL1，c(CrO42)为 molL1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.121012）（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。【答案】（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 （2）碱 酚酞（或甲基红）（3） （4）偏低 （5）防止硝酸银见光分解 2.8103（6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出【解析】本题的解题要点为：首先要明确物质组成测定的实验原理，理清题给实验装置的作用，掌握酸碱中和滴定中滴定管使用的注意事项，掌握相关物质的性质及沉淀溶解平衡的相关计算。其次是能利用化学方程式进行简单的计算及进行实验的误差分析。 （5）测定氯的过程中，用硝酸银溶液滴定，硝酸银见光易分解，故使用棕色滴定管的原因是防止硝酸银见光分解；根据沉淀溶解平衡知识知，c(CrO42) =Ksp(Ag2CrO4)/ c2(Ag)= 1.121012/(2.0105)2=2.8103molL1。（6）根据题意知，样品X中钴、氨、氯的物质的量之比为1:6:3，则X的化学式为Co(NH3)6Cl3，利用化合价规则判断，钴的化合价为+3；根据题给信息知，CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X，化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O；X的制备过程中温度不能过高的原因是温度过高过氧化氢分解、氨气逸出。【考点地位】本题主要是考查了物质的制备和组成的测定实验方案设计与探究。【名师点晴】本题以Co(NH3)6Cl3的制备为载体，侧重考查了酸碱中和滴定、沉淀溶解平衡的计算、根据信息书写化学方程式、根据化学方程式计算及实验方案的分析评价等知识。考查了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。考查了学生应用所学知识进行必要的分析，解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。11【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB27602011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。 （1）仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）_（10ml，40ml，10ml，40ml）（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：_g/L。（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）SO2H2O2H2SO4 （3）；酚酞； （4）0.24（5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。【解析】（1）根据仪器的构造特点可知，仪器A是冷凝管或冷凝器。冷凝时冷却水的流向应该是下口进，上口出，即水通入A的进口是b。（2）SO2具有还原性，双氧水具有氧化性，二者混合发生氧化还原反应生成硫酸，反应的化学方程式为SO2H2O2H2SO4。（3）氢氧化钠是碱，应该用碱式滴定管盛放。排液时将将乳管向上弯曲，同时拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力挤捏，使溶液迅速排出，赶走气泡，即选择。滴定终点时的pH8.8，说明溶液显碱性，则指示剂的变色范围在碱性条件下，甲基橙的变色范围是3.14.4，酚酞的变色范围是8.210.0，所以选择的指示剂是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐渐增大，且最下面一段没有刻度线，因此该滴定管中实际溶液的体积是50ml10ml40mol。 【考点定位】本题主要是考查化学实验方案设计与评价、涉及仪器识别、氧化还原反应方程式书写、滴定管和指示剂选择、物质含量计算以及误差分析与实验改进等，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。【名师点睛】高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。12【2013年高考海南卷第17题】（9分）BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。【答案】 （1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。（2）2。（3）偏高。【解析】试题分析：【考点定位】本题考查BaCl2xH2O中结晶水数目的测定。【名师点睛】本题考查BaCl2xH2O中结晶水数目的测定，要求学生通过重量法来计算氯化钡和水的物质的量比，再求出x，物质组成的测定，分子式的确定是难点，沉淀的洗涤，误差分析是基础知识，这些都需要学生具备扎实的化学基础知识，计算能力等，该题难度中等。13【2013年高考江苏卷第18题】硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO4)mnH2O可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 molL-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2(离子方程式为Ni2+H2Y2=NiY2+2H )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。（2）氨气常用 检验，现象是 。（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。【答案】（1）偏高 （2）湿润的红色石蕊试纸 试纸颜色由红变蓝（3）n(Ni2)= 0. 04000 molL-131. 25 mL10-3LmL-1 =1. 25010-3 moln(NH4 +)= =2. 50010-3 moln(SO42)= =2. 50010-3mol m(Ni2)= 59 gmol11. 25010-3 mol=0. 07375 g m(NH4+)= 18 gmol12. 50010-3 mol=0. 04500 g m(SO42-)= 96 gmol-12. 50010-3 mol=0. 2400 gn(H2O)=1. 25010-2 mol x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)= 2:1:2:10 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)210H2O 【解析】试题分析：本题为一道定量分析的计算题，首先要弄清楚计算什么，怎么计算。 （3）实验用EDTA滴定Ni2+由此可以计算出原100mL溶液，即2.3350g样品含Ni2+ 为n（Ni2+）=0.0400031.2510-34=0.005mol实验发生的反应为：NH4+OH-=NH3 +H2O可得出原2.3350g样品含NH4+为N(NH4+)=n(NH3)= =0.01mol又根据电荷守恒：n(Ni2+)2 + n(NH4+)1= n(SO)2即原2.3350g样品含SO为n(SO)=0.01mol综上可以得出上述三种离子的质量，m（Ni2+）=0.00559=0.295gM(NH4+)=0.0118=0.18g m(SO)=0.0198=0.98g 则H2O的质量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9g n（H2O）=0.05molx：y：m：n=n(NH4+)：n(Ni2+)：n(SO)：n(H2O)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)210H2O 【考点定位】本题考查定量计算测定物质的组成【名师点睛】本题的知识点是定量计算测定物质的组成，定量分析的计算题，首先要弄清楚计算什么，虽然考查的是陌生的实验操作，用EDTA滴定法测金属离子的含量，但EDTA滴定法类似于酸碱中和滴定，实验仪器、实验原理、步骤大同小异，实际上考查定量分析实验中常见滴定法的理解应用能力、知识的迁移能力和基本的计算能力。14【2013年高考浙江卷第28题】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 。A去除油污B溶解镀锌层C去除铁锈D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是 。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 molL1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取 g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)294.0 gmol1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 。（用编号表示）。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。【答案】（1）A、B （2）抽滤、洗涤、灼烧 （3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 （5）0.7350 （6）偏大【解析】试题分析： （5）m(K2Cr2O7)=0.01000 molL10.250 L294.0 gmol1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。用不到的仪器为量筒和移液管。（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大。【考点定位】本题以“废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO”为载体，考查实验基本操作和技能。涉及标准溶液的配制及滴定的误差分析。试题主要取材于实验化学模块中镀锌铁皮镀层厚度的测定。试题难度不大。【名师点睛】本题考查锌的化学性质及滴定误差分析、物质的量浓度的溶液的配制等知识，取材于教材，以“废物利用”引导出胶体等知识，考查学生的实验基本操作和技能，属于高频考点，也是今后命题的方向。15【2014年高考上海卷第六（3337）题】（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。完成下列填空：（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。_（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：通入氨，冷却、加食盐，过滤不通氨，冷却、加食盐，过滤对两种方法的评价正确的是_（选填编号）a析出的氯化铵纯度更高 b析出的氯化铵纯度更高c的滤液可直接循环使用 d的滤液可直接循环使用（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_。滤渣的主要成分是_、_。（4）称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有_。选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_。样品中NaHCO3的质量分数为_。（保留3位小数）（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）【答案】（1）NH4HCO3NaClNaHCO3NH4Cl （2）ad（3）使Fe3完全水解为Fe(OH)3；Fe(OH)3、BaSO4（4）电子天平、250ml容量瓶；选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.982 （5）偏高 （4）要称取1.840g小苏打样品需要电子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；盐酸与碳酸氢钠恰好反应时溶液显酸性（二氧化碳溶解），酚酞的变色范围是8.210.0，选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点。样品中碳酸氢钠的质量0.1000mol/L0.02150L84g/mol1.806g，因此碳酸氢钠的质量分数为1.806g1.840g0.982。（5）碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠、水和CO2，最终得到的固体是氯化钠，根据差量法可以计算出碳酸氢钠的质量，即 2NaHCO3Na2CO3H2OCO2 固体质量减少量168g 62gm m若蒸发过程中有少量液体溅出，则最终生成的氯化钠质量偏少，因此根据差量法可知固体减少的质量偏大，即m偏大，则碳酸氢钠的质量偏大，因此测定结果偏高。【考点定位】本题主要是考查钠的化合物、物质的分离与提纯、溶液配制、含量测定以及误差分析等【名师点晴】本题属于实验综合题，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考查了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。它要求学生能够通过题给实验情境