食品包装材料高锰酸钾消耗量检测方法的改进

食品包装材料高锰酸钾消耗量检测方法的改进【摘 要】目的：将食品包装材料高锰酸钾消耗量样 品处理方式由准确煮沸 5min 改为准确沸水浴 30min ，同时 对计算公式进行了探讨。方法：用内控样品分别采用准确煮 沸 5min ，准确沸水浴 30min 两种方法测定结果，进行验证。 结果：煮沸法结果明显偏低，不准确，样品结果不平行，而 沸水浴法结果满意。结论：沸水浴法结果可靠，可替代国标 方法中的煮沸法。【关键词】高锰酸钾消耗量；电炉直接煮沸；沸水浴； 公式【中图分类号】 R155.5 【文献标识码】 A 【文章编号】 1004-7484（2014）04-2702-01近年来，人们对食品包装材料的安全性有一定的关注， 高锰酸钾消耗量反映了可溶出有机物质的含量，是包装材料 安全与否的一个重要指标，检测方法是 GB/T 5009.60-20031 。实践中感觉国标方法存在诸多问题，使得 实验结果的重复性、准确性大打折扣。其测定原理与水质耗 氧量酸性高锰酸钾法 2是一致的， 区别在于水样的处理方式 上，包装材料高锰酸钾消耗量采用电炉直接煮沸5min ，而水耗氧量是准确沸水浴 30 min 。为比较两种样品处理方式对结果的影响，我们用内控样品做了对比实验。由于内控样品为 水质高锰酸盐指数，所以结果的计算使用水耗氧量 GB/T 5750.7-2006 的计算公式。1 材料与方法1.1 试剂：1.1.1 高锰酸钾标准溶液 C( 1/5KMnO4 )=0.0997mol/L 、 草酸钠标准溶液 C(1/2Na2C2O4)=0.1000 均购自中国计量 科学研究院，有效期内使用；高锰酸钾标准使用溶液 C (1/5KMnO4 ) =0.00997mol/L ，草酸钠标准使用溶液 C (1/2Na2C2O4 )=0.01000 ，分别将标准溶液准确稀释 10 倍； 硫酸溶液( 1+3)；内控样品：水质高锰酸盐指数，购自环境 保护部标准样品研究所，标准值为 4.540.41mg/L 。1.2 方法：GB/T 5009.60-2003 采用电炉直接准确煮沸 5min.GB/T 5750.7-2006 采用准确沸水浴 30 min 。2 实验步骤2.1 样品：由于内控样品值较高，需稀释。移取内控样 品 50.00mL ，纯水 50.00mL 于已处理好的锥形瓶中。同时要 做样品空白 V0 ，校正系数 k。2.1.1 电炉直接加热法：样品中加入 5mL( 1+3)硫酸及 10.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液，加玻璃珠 2 粒，准确煮沸 5min ，其余操作同国标 GB/T 5750.7-2006 。2.1.2 沸水浴加热法：样品加入5mL (1+3)硫酸及10.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液，准确沸水浴30min ，其余操作同国标 GB/T 5750.7-2006 。2.2 计算公式(02) = (10+V1 ) k-10- ( 10+V0 )k-10R x cx 8x 1000/V3式中： RR=0.5 ；c高锰酸钾标准溶液浓度， mol/L ；V0100 mL 纯水的空白滴定数， mL ；V3 水样体积， mL.3 结果与分析3.1 内控样品值为 4.54 0.41 mg/L ，煮沸法三次平行样 分别为： 2.75 mg/L，3.40 mg/L ，3.0 1 mg/L ；水浴法结果为： 4.76 mg/L ，4.48 mg/L ，4.67 mg/L 。可以看出煮沸法结果明 显偏低，不准确，而沸水浴法结果满意。分析其原因在于电 炉煮沸法因电炉火力大小难以控制，样品煮沸时间，煮沸程 度不能保证一致，且反应过程中易发生暴沸。有机物种类多 样，它们与高锰酸钾的氧化还原速率不同 3 ，加热 5 min ， 反应不充分，导致结果偏差很大。而沸水浴法反应条件容易 控制，而且反应充分，结果令人满意。3.2 GB/T 5009.60-2003 中的计算公式为： X= ( V1-V0 )x cx 31.6x 1000/100 未考虑到草酸钠标准溶液浓度的影 响。因为工作中使用的高锰酸钾与草酸钠标准溶液的浓度并 非是一样的。建议公式应改为：X=(10+V1-V0 )X C1-10X C2X 31.6X 1000/100其中 C1高锰酸钾标准溶液浓度， mol/L ；C2草酸钠标准溶液浓度， mol/L ；V0100mL 纯水滴定体积， mL4 结论 建议包装材料的高锰酸钾消耗量的样品处理方式应由准确煮沸5 min，改为准确沸水浴 30 min，同时对计算公式 进行改进。参考文献：1 GB/T 5009.60-2003. 食品卫生检验方法 理化部分 （一） S.2 GB/T 5750.7-2006. 生活饮用水标准检验方法 S.3 王竹天 .食品理化检验方法（理化部分）注解下) .2008 ， 122.