年产500吨马来酸二乙酯车间工艺设计--工艺流程设计

1本科毕业设计本科毕业设计全套图纸加扣 3346389411或3012250582题 目 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计 工艺流程设计 学生姓名 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 教学单位 宝鸡文理学院 学生学号 200992074065 编 号 22013 年 5 月 27 日目目 录录摘 要 .11.概述 .21.1 马来酸二乙酯的性状 .21.2 马来酸二乙酯的用途及储存 .21.3 操作注意事项.21.4 国内外市场需求.32. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 .32.1 马来酸二乙酯的生产方法 .33. 马来酸二乙酯的生产工艺选择 .43.1 生产流程 .53.2 反应流程.53.3 主要原料配比和用量.63.4 原料规格.64. 工艺流程设计 .74.1 反应器的选择 .74.1.1 反应釜的类型.74.1.2 间歇搅拌釜式反应器.94.2 脱色过程 .104.2.1 硅胶.104.2.2 活性炭.104.2.3 沸石分子筛.114.2.4 脱色剂的选择.114.3 中和过程的控制 .114.3.1 中和反应器.114.3.2 搅拌器的选择.114.4 过滤 .134.4.1 常用过滤设备简介.134.4.1.1 板框压滤机.134.4.1.2 加压叶滤机.144.4.1.3 转筒真空过滤机.144.4.1.4 离心式过滤机.154.4.2 过滤设备的选择.154.4.3 板框压滤机的选型及材料 .154.5 精馏工段 .1634.5.1 精馏工艺.164.5.2 填料材质的类型.164.5.3 常压连续精馏填料材质的选择.174.5.4 减压连续精馏填料材质的选择.174.5.5 精馏填料塔的内件类型.184.6 具体工艺 .184.7 带控制点的生产工艺流程图 .195.结束语 .19参考文献 .19谢 辞 .20 4年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计 工艺流程设计摘 要：马来酸二乙酯（ DEM）是高分子化合物单体，农药、医药、香料、水质稳定剂（有机多元羧酸磷酸化合物）的中间体；本文主要介绍了马来酸二乙酯的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势。选用由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在经酯化、脱色、中和、过滤、精馏、 后制得马来酸二乙酯的工艺路线。设计了车间生产工艺流程，绘制了带控制点流程图。 关键词：马来酸二乙酯；工艺流程设计The Process Design of a Plant Producing500t/a Diethyl MaleateThe Design of the Process (Department of Chem. and Chem. Engi., Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shannxi 721007 )Abstract: Diethyl maleate is a macromolecular monomer, which is used in pesticide, medicine spices, water quality stabilizer (organic polybasic carboxylic acid phosphate compound) .The natures, use, main production method, market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as raw materials, after esterification, decolorization, neutralization, filtration and distillation, the diethyl maleate product was finally got. The process of diethyl maleate was designed, and the craft flow chart with controlling point was drawn. Keywords: Diethyl Maleate; process design5 交稿日期:2013-05-25, 指导老师:陈虎魁 作者简介:刘维(1989-),女,陕西西安人, 化学化工系 2013 届毕业生61.概述1.1 马来酸二乙酯的性状1马来酸二乙酯又名顺丁烯二酸二乙酯、失水苹果酸二乙酯、失水苹果酸乙酯，英文名 Diethyl maleate，化学式为 C8H12O4，分子量为 172.18。结构式 马来酸二乙酯为无色透明液体，常温常压下稳定。禁配物：氧化剂、还原剂、酸类、碱类。微溶于水，溶于醇、醚、烃等有机溶剂，在碱性溶液中易水解。30时在水中溶解 1.4；水在马来酸二乙酯中溶解 1.9，与 88.2的水形成共沸混合物，共沸点 99.65。熔点（）：-11.5， 沸点（）：225.0， 相对密度（水=1）：1.0687（20），相对蒸气密度（空气=1）：5.93，饱和蒸汽压（kPa）：0.133（57.3），酸碱度（PH 值）：1，折光率：1.4415，粘度（mPa.s，25）：3.14，蒸发热（kJ/mol）：52.3，蒸汽压（kPa，30）：0.30。技术指标：含量98%，酸度(一硫酸计)0.1%。1.2 马来酸二乙酯的用途及储存用途：马来酸二乙酯主要用于生产有机磷农药马拉硫磷。马来酸二乙酯也是合成高分子化合物的单体。马来酸二乙酯还用作医药、香料、水质稳定剂等的中间体，溶剂，杀虫剂，高聚物单体，塑料助剂。包装：200 公斤/镀锌铁桶或 200 公斤/塑料桶。储存方法：储存在阴凉干燥通风的地方，远离火种、热源。防止阳关直射。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切勿混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 1.3 马来酸二乙酯的操作注意事项7密闭操作，提供充分的局部排风；操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程；建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，带橡胶手套；远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备；避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触；搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏；配备相应品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备；倒空的容器可能残留有害物。1.4 国内外市场需求马来酸二乙酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，国内外市场需求量很大，但国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。目前，国内外有好多大型企业在生产此类产品，如国内的辽宁葫芦岛农药厂，武汉葛店化工集团公司。2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍2.1 马来酸二乙酯的生产方法2马来酸二乙酯由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量98%，每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。马来酸二乙酯的传统生产工艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。2.1.1 硫酸催化酯化法本工艺分有苯正压操作和无苯负压操作。有苯正压操作 工艺过程为，将一定量的苯和乙醇加入酯化锅，投入顺丁烯二酸酐在搅拌的情况下，向酯化锅滴加浓硫酸，加料后，将温度升至 75左右，酯化反应产生的水分与苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸馏塔，塔顶温度保持在 65左右，共沸物由塔顶进入冷凝器，被冷凝器冷却到 50左右流入分离器分层，分离器蛇管通入低温水，使温度降至 25左右，此时上层液体含苯84.5%，水 1%，乙醇 14.5%，回流入反应锅内继续酯化蒸馏带水，使可逆的酯化反应进行完全。分离器下层水进一步处理，可回收苯和乙醇。当塔顶温度上升8至 68.2、分离器下层水液位不再上升时，表示反应锅内水分已经全部蒸出，酯化反应已经完成。此时蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分离器放入储槽，经干燥后，此苯、乙醇共沸物供酯化反应配料使用。无苯负压操作 这是一种重要改进。顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和温度将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种操作方法能缩短反应周期，提高收率和产品质量，改善操作环境，国内生产厂大都采用此法。但考虑到经济效益，正压比负压更容易得到，所以采用有苯正压操作。2.1.2 离子交换法 顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应在阳离子交换树脂的作用下进行。交换柱直径 400、高 4m，工作温度为 952。此法可以避免硫酸催化法正压有苯操作工艺中的苯污染，但对反应原料和设备要求提高，因为交换树脂容易与高价金属离子如铁、钙、铝等进行交换而失去催化活性，故反应原料中应不含这些金属离子，反应设备要求采用搪玻璃、不锈钢材质。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯，能取得提高产品质量、简化工艺、避免游离酸腐蚀的效果。这种粉末树脂是一种能显示离子交换功能的高分子材料，在它交联结构的高分子基体上以化学键结合着许多酸性或碱性基团，能和一般低分子酸、碱一样对某些有机化学反应起催化作用，将苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂经过 10%氢氧化钠及 10%盐酸交换浸泡后，洗至近中性，在烘箱 110120温度下干燥，按顺丁烯二酸酐重量的 1%20%加入反应系统，乙醇过量 05%，在 50100进行酯化反应。在反应过程中，不断蒸馏出乙醇-水共沸物带出反应生成的水分，在催化剂用量为10%9时，完成酯化反应所需时间为 46h。然后将反应物中的催化剂粉末树脂过滤分离，就可获得纯度较高的产品，粉末树脂经活化后继续使用。3 马来酸二乙酯的生产工艺选择传统方法成熟，产率稳定。对设备的要求比较低，大规模工业生产经济效益相对比较高且催化剂在液相中具有良好的催化活性。所以马来酸二乙酯生产工艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。 3.1 生产流程工艺流程图3如下：中和过滤精馏精馏反应釜脱色冷 凝冷 凝马来酸酐浓硫酸乙醇乙醇、苯活性炭碳酸钠马来酸二乙酯3.2 反应原理本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇反应合成。虽然，以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制得马来酸二乙酯这一工艺路线有很多缺陷，但是它还是目前比较成熟的工艺方法。所以本文工艺设计所选择的方法也是以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制备4。反应方程式10 酯化反应完全后混合物用碳酸钠中和。酯化反应是一个典型的可逆反应。马来酸二乙酯的生产主要依靠如何优化反应而提高生产效率。常有以下方法：（1）将反应原料中任何一种过量，使平衡尽量向右移动。（2）将反应中生成的水或酯及时从系统中除去，促使酯化反应完全。生产中常以过量的醇做溶剂与水形成共沸作用，且这种共沸溶剂可以在生产过程中循环使用.在本生产中，由于马来酸酐价格较贵，考虑到生产成本，采用乙醇过量。以浓硫酸做催化剂，苯做带水剂，来促进酯化反应完全。3.3 主要原料配比和用量原料用量（kg/h）马来酸酐43.8097乙醇49.3488苯 98.1839浓硫酸1.3142碳酸钠1.4925乙醇用量对反应的影响乙醇/mL酐醇摩尔比产品质量/g产品收率/%1161:24.552.391:37.283.7121:47.991.9151:57.688.4181:67.384.9该反应中酸酐、乙醇恰当的摩尔比为:1:4 3.4 原料规格马来酸酐含量（以顺丁烯二酸酐）/% 98.5熔融色度（铂钴）/ 号 100结晶点/ 51.5灰分/ % 0.005%铁含量（以Fe计）/ 106 乙醇含量（以乙醇）/ % 96.0%酸含量（以乙酸计） 0.0025%醛含量（以乙醛计） 0.004%甲醇含量（）总碱量 0.02%和0.03%碳酸钠总碱量（以Na2CO3 计） 98.5%氯化物（以NaCl计） 1.0%铁盐（以Fe计） 0.001%水不溶物 0.10%灼烧失重 0.50%4. 工艺流程设计整个生产过程中酯化是关键工序，酯化后的所有工序目的只是将产品从反应混合物中分离出来5。4.1 酯化工段及反应器的选型612反应器的选用关键在于反应是采用间歇操作还是连续操作。连续操作是连续地将原料加入反应器，反应后的原料也连续的流出反应釜，所使用的反应釜叫连续釜。间歇操作是原料一次性加入反应器，然后在釜内进行反应，经过一定时间后，达到要求的反应程度便卸出全部物料，接着清洗反应釜，继而进行下一批原料的装入、反应和卸料，即一批一批的反应，所以这种反应釜又叫分批式反应釜或间歇式反应釜。要采用哪种发应釜，首先取决于生产规模。连续反应釜适用于生产规模较大的生产过程。当是液相反应而生产量不大时，采用间歇操作比较有利。间歇操作流程控制简单，反应釜中各部分的组成和温度是一致的，物料停留时间是一样的。随着反应时间延续，反应速度逐渐减慢，温度控制逐步提高，到反应告一段落时，反应物料从反应器一次流出。4.1.1 反应釜的类型 反应釜主要是用于石油，聚合物，化学产品，橡胶制品，农药，染料，医药，食品，用来完成硫化，硝化，加氢，烷基化，缩合过程中，如压力容器，如反应釜，反应釜，罐分解，聚合和材料通常碳锰钢，不锈钢，锆，镍基（哈氏合金，蒙乃尔，镍康）合金及其它复合材料; 根据生产结构的反应釜可分为开放型反应堆落成单位，开放对焊法兰型反应堆和反应堆关闭三个类别，每个结构和适用范围的自己的长处和短处。 根据反应釜的分类和选择的材料 1.电加热反应釜 适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。 2.蒸汽加热反应釜 适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。 3.不饱和聚酯树脂设备 适用范围：用于生产不饱和聚酯树脂，酚醛树脂，环氧树脂， ABS 树脂，油漆的关键设备。 134.不锈钢反应釜 适用范围：适用于石油，化工，制药，冶金，科研，大学和其他部门进行高温，高压的化学反应试验，颗粒的粘性材料可以达到的高混合效果。 5.搪玻璃反应釜 适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业。 6.磁力搅拌反应釜（化学反应釜） 适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。 7.多功能反应釜色散 适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，科研产业，是用来完成聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和过程的许多反应设备。 8.小型试验高压釜 适用范围：适用于高速，低速，混合低粘度材料。各种化学反应的理想设备测试。 9.钢衬 pe 反应釜 适用范围：适用酸，碱，盐，和最醇。完善的应用液态食品和药品。是橡胶衬里，玻璃钢，不锈钢，钛钢，搪瓷，塑料板焊接的理想替代产品。 10.钢衬 ETFE 反应釜 适用范围：特别是良好的抗腐蚀性能的能力不同浓度的酸，碱，盐，强氧化剂，有机化合物和其他强腐蚀性化学品的所有媒体。为了解决高温硫酸，氢氟酸，盐酸和各种有机酸，如理想的长期问题的腐蚀产物。 反应釜可根据不同类型的密封可分为：填料密封，机械密封和磁力密封。4.1.2 间歇搅拌釜式反应器间歇搅拌釜式反应器反应物料一次加入反应器，充分搅拌，使整个反应器内物料的浓度和温度保持均匀。通常它配有夹套或蛇管，以控制反应温度。达到规定的转化率，停止反应并将物料排出。生产周期包括加料、反应、出料、清洗。14在理想的间歇搅拌釜式反应器器内，由于剧烈搅拌，物料达到分子尺度上的均匀，且浓度处处相等，因而排除了物质传递过程对反应的影响；由于具有足够大的传热速率，器内各处温度相等；排除了热量传递过程对反应的影响。这种操作特点决定了间歇搅拌釜式反应器的反应结果只由化学动力学所确定。在酯化反应中，根据经验与实验，酯化反应为六小时（见下表）。反应时间收率387.5492.3595.0698.9795.1894.8本设计任务是计算反应器的大小，酯化中物料衡算和能量衡算。由于反应中有腐蚀性很强的浓硫酸因此用不锈钢材质。釜式反应器又称为反应釜或搅拌反应器。其高度一般与直径相等或稍高，约为直径的 23 倍，并根据不同情况在釜内安装换热器或在外壁安装不同的换热加套。如果换热量大，也可加换热器装在釜外，通过流体的强制循环而进行换热；如果反应的热效应不大，可以不装换热器。釜式反应器是应用十分广泛的一类反应器，可用于进行均相反应（绝大多数为液相均相反应）也可用于进行多相反应，如气液反应、液液反应、液固反应、液固气。许多酯化反应、磺化反应以及氯化反应都采用的是釜式反应器。由于本设计为年产 500 吨，生产规模较小，故采用间歇式反应器且带有搅拌和换热的釜式设备。因为原料乙醇、浓硫酸具有很强的腐蚀性，为了防腐和保证产品纯度，可采用不锈钢的反应釜。4.2 脱色过程由于酯化反应后溶液带有颜色，所以需要脱色。一般用吸附来脱色。工业上常用的吸附剂有：硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等。4.2.1 硅胶硅胶是一种坚硬、无定形链状和网状结构的硅酸聚合物颗粒，分子式为SiO2.nH2O，为一种亲水性的极性吸附剂。它是用硫酸处理硅酸钠的水溶液，生成凝胶，并将其水洗除去硫酸钠后经干燥，便得到玻璃状的硅胶，它主要用于15干燥、气体混合物及石油组分的分离等。工业上用的硅胶分成粗孔和细孔两种。粗孔硅胶在相对湿度饱和的条件下，吸附量可达吸附剂重量的 80以上，而在低湿度条件下，吸附量大大低于细孔硅胶。活性氧化铝是由铝的水合物加热脱水制成，它的性质取决于最初氢氧化物的结构状态，一般都不是纯粹的 Al2O3,而是部分水合无定形的多孔结构物质，其中不仅有无定形的凝胶，还有氢氧化物的晶体。由于它的毛细孔通道表面具有较高的活性，故又称活性氧化铝。它对水有较强的亲和力，是一种对微量水深度干燥用的吸附剂。在一定操作条件下，它的干燥深度可达露点-70以下。4.2.2 活性炭活性炭是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。活化方法可分为两大类，即药剂活化法和气体活化法。药剂活化法就是在原料里加入氯化锌、硫化钾等化学药品，在非活性气氛中加热进行炭化和活化。气体活化法是把活性炭原料在非活性气氛中加热，通常在 700以下除去挥发组分以后，通入水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等，并在 7001200温度范围内进行反应使其活化。活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面。4.2.3 沸石分子筛沸石分子筛又称合成沸石或分子筛，其化学组成通式为M2()M()O.Al2O3.nSiO2.mH2O 式中 M()和 M()分别为为一价和二价金属离子，多半是钠和钙，n 称为沸石的硅铝比，硅主要来自于硅酸钠和硅胶，铝则来自于铝酸钠和 Al(HO)3等，它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物，经干燥后便成沸石，一般 n=210,m=09。沸石的特点是具有分子筛的作用，它有均匀的孔径，如3A0、4A0、5A0、10A0 细孔。有 4A0 孔径的 4A0 沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三个碳以上的正烷烃。它已广泛用于气体吸附分离、气体和液体干燥以及正异烷烃的分离。 4.2.4 脱色剂及脱色工艺的确定活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面，经综合考虑，活性炭的吸附效果最佳。 164.3 中和工艺的确定反应结束后，反应混合物中因有残留的马来酸酐酐和未完全反应的单酯而呈酸性，又用浓硫酸做催化剂，则反应液酸值较高，必须加碱予以中和。碱浓度太稀，则中和不完全；太浓则引起酯的皂化反应。本过程采用碳酸钠。中和过程也会产生一些副反应，如纯碱与酯的反应，为避免此现象，一般控制中和温度不超过 85反应终点由 PH 控制，终点 PH 值一般控制在 78 之间。4.3.1 中和反应器的选择中和反应器的选择可以采用和酯化釜相同的方法，故采用间歇式反应器且带有搅拌和换热的釜式设备。因为原料乙醇、浓硫酸具有很强的腐蚀性，为了防腐和保证产品纯度，可采用不锈钢的反应釜。4.3.2 搅拌器的选择 常见的搅拌器有两类：一是小直径高转速搅拌器；二是大直径低转速搅拌器。 第一类：小直径高转速搅拌器 a. 推进式搅拌器 常见的是三叶推进式搅拌器，此类搅拌器实质上是一个无泵壳的轴流泵，叶轮直径一般为釜径的 0.2-0.5 倍，常用转速为 100-500rmin.高速旋转的搅拌器使反应釜内液体产生轴向和切向运动。推进式搅拌器产生的湍流程度不高，但液体循环量大，常用于低粘度(2pa.s)液体的传热、反应以及固液比较小的悬浮、溶解过程。b. 涡轮式搅拌器。此类实质上是一个无泵壳的离心泵，与推进式搅拌器相比，涡轮式搅拌器不仅能使釜内液体产生较大的循环量，而且对桨叶外缘附近的液体产生较强的剪切作用，常用于粘度小于 50pa.s 液体的传热。反应以及固液悬浮、溶解和气体分散等过程。第二类：大直径低转速搅拌器。17对于中、高粘度液体的搅拌，宜采用大直径低转速搅拌器。常用的有桨式搅拌器、锚式和框式搅拌器、螺带式搅拌器。因为此工艺中溶液为低粘度，故不宜采用大直径低转速搅拌器，在此对这类搅拌器不作详述。 搅拌器的选型：a.固体溶解 此类操作要求搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以涡轮式搅拌器最为合适。推进式搅拌器的循环流量较大，但剪切作用小，所以用于小容量的固体溶解过程较为合理。b. 结晶带搅拌的结晶过程比较复杂，尤其是需要严格控制晶体大小和形状的更是如此。一般情况下，小直径高转速搅拌器，如涡轮式搅拌器，适用于微粒结晶，但晶体形状不易一致；而大直径低转速搅拌器，如桨式搅拌器，适用于大颗粒定型结晶，但釜内不易设置挡板。c. 传热传热量较小的夹套釜可采用桨式搅拌器；中等传热量得夹套釜亦可采用桨式搅拌器；当传热量很大时，釜内可用蛇管传热，采用推进式或涡轮式搅拌器，并在釜内设置挡板。综上所述，此工艺中的中和过程都宜采用涡轮式搅拌器。4.4 过滤工段7按操作方式可分为间歇过滤机与连续过滤机；按照采用的压强差可分为压滤、吸滤和离心过滤机。工业上应用最广泛的板框压滤机和加压叶滤机为间歇压滤型过滤机，转筒真空过滤机则为吸滤型连续过滤机。4.4.1 常用过滤设备简介各种生产工艺的悬浮液，其性质有很大的差异；过滤的目的及料浆的处理量相差也很悬殊。为适应各种不同的要求而发展了多种形式的过滤机。按照操作方式可分为间歇过滤机与连续过滤机；按照采用的压强差可分为压滤、吸滤18和离心过滤。工业上应用最广泛的板框压滤机和加压叶滤机为间歇压滤型过滤机，转筒真空过滤机则为吸滤型连续过滤机。下面介绍一些常用的过滤设备。4.4.1.1 板框压滤机板框压滤机由交替排列的滤板和滤框构成一组滤室。滤板的表面有沟槽，其凸出部位用以支撑滤布。滤框和滤板的边角上有通孔，组装后构成完整的通道，能通入 悬浮液、洗涤水和引出滤液。板、框两侧各有把手支托在横梁上，由压紧装置压紧板、框。板、框之间的滤布起密封垫片的作用。由供料 泵 将悬浮液压入滤室，在滤 布上形成滤渣，直至充满滤室。滤液穿过滤布并沿滤板沟槽流至板框边角通道，集中排出。过滤完毕，可通入清洗涤水洗涤滤渣。洗涤后，有时还通入压缩空气，除去剩余的洗涤液。随后打开压滤机卸除滤渣，清洗滤布，重新压紧板、框，开始下一工作循环。板框压滤机对于滤渣压缩性大或近于不可压缩的悬浮液都能适用。适合的悬浮液的固体颗粒浓度一般为 10%以下，操作压力一般为 0.30.6 兆帕，特殊 的可达 3 兆帕或更高。过滤面积可以随所用的板框数目增减。板框通常为正方形，滤框的内边长为 3202000 毫米，框厚为 1680 毫米，过滤面积为11200 米。板与框用手动螺旋、电动螺旋和液压等方式压紧。板和框用木材、铸铁、铸钢、不 锈钢、聚丙烯和橡胶等材料制造。板框压滤机结构简单、制造方便、占地面积较小而过滤面积较大，操作压强高，适应能力强，故应用颇为广泛。它的主要缺点是间歇操作，生产效率低，劳动强度大，滤布损耗也较快。4.4.1.2 加压叶滤机将不同宽度的多个滤叶装于密闭的圆筒内。滤叶是坚强的金属网上罩以滤布，一端装有短管，供滤液流出，并供滤叶悬挂用。各滤叶固定于可移机盖上，滤液排出口突出盖外。过滤时，用泵将滤浆压入筒内。液体穿过滤布，沿金属网流至出口管排出，滤渣则被截留于滤布上成为滤饼。过滤终了，将盖连同滤叶自筒内拖出，将滤饼卸除，并以清水洗净，然后将盖推入，进行另一次循环操作。如果滤饼需要洗涤，则在过滤终了以后，开盖以前，用泵打入水冲洗，去饼时，有时因滤饼紧附于滤布上，致使消除困难，则可自内向外吹送压缩空气，使其松动落下。与板框式过滤机比较，优点是：装卸和管理较简单；滤布19磨损较少。缺点是：制造复杂，成本较高；滤饼最终厚度较难控制；过滤和洗涤都难均匀；滤布更换较复杂。4.4.1.3 转筒真空过滤机转鼓真空过滤机，连续式过滤机的一种。它有一水平转鼓，筒壁开孔，筒面上铺以支承板和滤布，构成过滤面。过滤面下的空间分成若干隔开的扇形滤室。各滤室有导管与分配阀相通。转鼓每旋转一周，各滤室通过分配阀轮流接通真空系统和压缩空气系统，顺序完成过滤、洗渣、吸干、卸渣和过滤介质（滤布）再生等操作。在转筒的整个过滤面上，过滤区约占圆周的 1/3,洗渣和吸干区占 1/2,卸渣区占 1/6,各区之间有过渡段。过滤时转筒下部沉浸在悬浮液中缓慢旋转。沉没在悬浮液内的滤室与真空系统连通，滤液被吸出过滤机，固体颗粒则被吸附在过滤面上形成滤渣。滤室随转筒旋转离开悬浮液后，继续吸去滤渣中饱含的液体。当需要除去滤渣中残留的滤液时，可在滤室旋转到转筒上部时喷洒洗涤水。这时滤室与另一真空系统接通，洗涤水透过滤渣层置换颗粒之间残存的滤液。滤液被吸入滤室，并单独排出，然后卸除已经吸干的滤渣。这时滤室与压缩空气系统连通，反吹滤布松动滤渣，再由刮刀刮下滤渣。压缩空气（或蒸汽）继续反吹滤布，可疏通孔隙，使之再生。转筒真空过滤机的过滤面积最大达 200 平米，转鼓转速的快慢可调节滤渣的厚度。转鼓转速多数为每转 0.1 至 10 分钟。操作真空的绝对压力为（0.250.8）10Pa。过滤的悬浮液温度应低于滤液在操作真空度下的汽化温度。转筒真空过滤机所得滤饼中液体含量很少低于 10%，常达 30%左右。转筒真空过滤机能连续自动操作，节省人力，生产能力大，特别适宜于处理量大而容易过滤的料浆。该过滤机附属设备较多，投资费用高，过滤面积不大。此外，由于它是真空操作，因而过滤推动力有限，尤其不能过滤温度较高（饱和蒸气压高）的滤浆，滤饼的洗涤也不充分。通常用以过滤固体颗粒浓度较高的悬浮液。4.4.1.4 离心式过滤机离心式过滤机基于重力及离心力的工作原理，清除重于水的固体颗粒。水由进水管切向进入离心体内，旋转产生离心力，推动泥沙及其它密度较高的固体颗粒向管壁移动，形成旋流，促使固体颗粒进入集沙罐，清水则顺流进入出20水口，即完成固液分离。离心式过滤机常用于分离含固体量较多而且颗粒较大的悬浮液。4.4.2 过滤设备的选择上工段制得料液为固体含量比较低而且颗粒较小的悬浮液，不适宜采用离心式过滤机；加压叶滤机，制造复杂，成本较高，滤饼最终厚度较难控制，滤布更换较复杂，过滤和洗涤都难均匀，也不适宜采用；转筒真空过滤机，附属设备较多，投资费用高，过滤面积不大，不适宜过滤固体颗粒浓度较低的悬浮液且滤饼中液体含量较高，给后续干燥工序带来不便，加大热量消耗。因此，采用板框压滤机。板框压滤机结构简单、制造方便、占地面积较小而过滤面积较大，操作压强高，适应能力强。4.4.3 板框压滤机的选型及材料板框压滤机的型号为：BAS 1.5/320-25代表：滤液排出方式为暗流式，手动压紧，过滤面积为 1.476 m2，框内边长分别为 320mm320 mm，框厚 25 mm，板框数为 23。板框压滤机的体积为 0.320.320.02523=0.0589m3板框压滤机的材料选择聚丙烯的，它的优点是：耐腐蚀，质量小，能耐高温。 4.5 精馏工段4.5.1 精馏工艺混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气液两相物系，利用物系中各组分的挥发度不同的特性以实现分离目的。填料塔结构简单，压降小，填料易用耐腐蚀材料制造。过去，由于填料本体及塔内构件不够完善，填料塔大多局限于处理腐蚀性介质或不适宜安装塔板的小直径塔。近年来，由于填料结构的改进和新型高效、高负荷填料的开发，既提高了塔的通过能力和分离效率，又保持了压力降小及性能稳定的特点，因此，填料塔已经被推广到许多大型气液传质的操作中。 精馏塔操作的基本要求是在连续定态和最经济的条件下处理更多的原料液，达到预定的分离要求或组分的回收率，即在允许范围内采用较小的回流比和比21较大的再沸器传热量。所以在设计精馏塔的过程中，必须保持精馏定态操作的条件如：塔压稳定；进、出塔系统的物料量平衡和稳定；进料组成和热状况稳定；回流比恒定；再沸器和冷凝器的传热条件稳定；塔系统与环境间散热稳定等。填料塔操作时，液体自塔上部进入，通过液体分布装置均匀淋洒于填料层上，继而沿填料表面缓慢下流。气体自塔下部进入，穿过栅板沿着填料间隙上升。这样,气液两相沿着塔高在填料表面与填料自由空间连续逆流接触，进行传质和传热。 经过过滤出来的产物中主要有苯沸点 80.1，乙醇沸点 78.4，酸酐202，马来酸二乙酯 225（0.101mpa）等。为了得到更纯净的产品马来酸二乙酯，根据实际情况可以将精馏温度控制在 150200。采用两次精馏，常压连续精馏分离出苯和乙醇，减压连续精馏分离出马来酸酐，得到产品马来酸二乙酯。4.5.2 填料材质的类型金属填料可用多种材质制成。其材质的选择主要根据物系的腐蚀性和金属材质的耐腐蚀性来综合考虑。碳钢填料造价低，且具有良好的表面润湿性能，对于无腐蚀或低腐蚀物系应优先考虑使用；不锈钢填料耐腐蚀性强，一般能耐除 Cl 以外常见物系的腐蚀，但其造价较高；钛材，特种合金钢等材质制成的填料造价极高，一般只在某些腐蚀性极强的物系下使用。金属填料可制成薄壁结构（0.2mm0.1mm），与同种类型，同种规格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，气体阻力小，且具有很高的抗冲击性能，能在高温、高压、高冲击强度下使用，工业应用主要以金属填料为主。金属孔板波纹填料也称“Mellapak”填料，在不锈钢波纹片上钻有许多5mm 左右的小孔。该填料与同质材质的死网填料相比，虽然效率和通量低于波纹填料，但因造价低、强度高、抗腐蚀性能强，特别适用于大直径蒸馏塔，大有扩大应用的趋势。4.5.3 常压连续精馏填料材质的选择设计一个连续精馏装置要求分离苯、乙醇和顺丁烯二酸二乙酯的混合物，要求釜残液中顺丁烯二酸二乙酯的回收率为 98%，馏出液中顺丁烯二酸二乙酯22含量不高于 2%。由同组其他设计人提供的数据可知，从过滤器中出来的苯为96.23，顺丁烯二酸二乙酯为 71.5922，乙醇为 10.0732。因在常压下，苯的沸点为 80.1C，乙醇的沸点为 78.3C，而且苯可与乙醇形成共沸物，共沸物沸点为 68.3C，所以采取常压精馏。在轻组分中，乙醇沸点低，较易全部从塔顶出去，故全塔物料衡算主要用苯和顺丁烯二酸二乙酯的数据计算。设计中选用 500Y 金属孔板波纹填料作为此精馏塔设计的填料。设计采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔中。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内。塔底物料送至下一级精馏塔中，以便进一步除杂纯化，得到纯度为 98%的顺丁烯二酸二乙酯。设计中选用 500Y 金属孔板波纹填料作为此精馏塔设计的填料。4.5.4 减压连续精馏填料材质的选择因马来酸二乙酯-马来酸酐属于难分离物系，设计中选用 500Y 金属孔板波纹填料。而且由于马来酸二乙酯和马来酸酐都有双键，使其对温度很敏感，必须在减压的条件下进行分离，选用填料精馏塔可以达到分离要求的温度，且不使物质发生变质。填料精馏塔的分离效率较高，容易满足生产要求。采用泡点进料，将原料通过预热器加热到泡点后送入塔中，马来酸酐常压下沸点 202，马来酸二乙酯常压下沸点 225，采用减压精馏，用 25循环水冷凝，塔顶上升蒸汽用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余送至冷凝。因所分离的重组分为马来酸酐，故选产品马来酸二乙酯从釜底直接获得。4.5.5 精馏填料塔的内件类型填料塔的内件主要有填料支撑装置、填料压紧装置、液体分布装置、液体收集再分布装置等。合理地选择和设计内件，对保证填料塔的正常操作及优良的传质性能十分重要。4.6 具体工艺本工艺采用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇合成。硫酸做催化剂催化活性高，且价格低廉，缺陷是设备腐蚀严重，产生大量的废酸废渣，后处理繁杂等。在此设计中，对一些情况做了简化，因而造成了一定的误差。23因此，需要寻求更优良的催化剂来代替硫酸。如，把固体超强酸应用于酯化反应，固体超强酸因其特殊的晶相结构和表面特性及高比表面积使其具有许多重要的催化特性,是一种新型的催化材料,具有催化活性高、选择性好、耐热、不污染环境、不腐蚀设备和可重复利用等特点。还有报道，以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂来进行合成。此催化剂在液相中具有良好的催化活性，切重复使用节约能源，解决了由于催化剂造成的腐蚀设备问题，减少了三废排放问题，提高了产品的质量和收率。 4.7 带控制点的生产工艺流程图见附件。5.结束语本文主要介绍了年产 500 吨马来酸二乙酯的车间生产工艺。在设计过程中，重温了以前学习中有关化工原理，化工设计以及化工制图等的知识，也学会了如何查阅文献。此外，由于自身知识有限，本设计中还有许多不成熟之处，在以后的设计中还需继续努力。24参考文献1 司航.化工产品手册.有机化工原料（第三版）M.北京:化学工业出版社,2011.2 徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册M.北京:化学工业出版社,1998.3王志祥.制药工程学M.北京:化学工业出版社,2008.4浙江大学等编.化学工艺学M.北京:高等教育出版社,2001.5 蒋登高,周彩荣.精细有机合成反应及工艺M.北京:化学工业出版社,2001.6 朱炳晨,化学反应工程（第四版）M.北京:化学工业出版社,2006.7 夏清,陈常贵化工原理M.天津:天津大学出版社,2005.25谢谢 辞辞此次毕业设计是在陈虎魁老师的悉心指导下完成的。陈老师严谨的治学态度，求实的工作作风，循循善诱的教导给予我无尽的启迪。尽管本次设计时间紧张而匆忙，但陈老师在设计中给我的具体指导对我以后的工作学习有很大帮助。在此，向老师表示衷心的感谢。另外，也谢谢曾经帮助过我的老师与同学。