化学专题二十一 物质的检验、分离和提纯

专题二十一 物质的检验、分离和提纯高考化学高考化学 (课标专用)考点一物质的检验1.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()五年高考A A组组 统一命题统一命题课标卷题组课标卷题组 实验现象结论A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案答案C本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,Fe2+为还原产物,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C,O2 ,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向Ag+浓度相同的溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D项不符合题意。4C0C关联知识关联知识CO2作氧化剂的反应CO2+2Mg 2MgO+CCO2+4Na 2Na2O+CCO2+C2CO2.(2016课标,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4 答案答案CA项,加入足量稀硫酸后,固体全部溶解;B项,加入足量稀盐酸时有气泡产生,但仍有固体存在;D项,加入足量稀硫酸并振荡后,固体全部溶解。故A、B、D均不符合题意。思路分析思路分析根据给出的实验现象,对照各选项逐一分析判断,即可找出正确选项。考点二物质的分离和提纯考点二物质的分离和提纯3.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案答案B本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关系。砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项正确。审题指导审题指导近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金属的冶炼和元素化合物知识等。4.(2015课标,26,14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强 。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。草酸为二元酸 。答案答案(14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)(2)F、D、G、H、D、ICuO(3分,1分,共4分)H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分)用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)解析解析(1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。(2)为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定即可。审题技巧审题技巧审题过程中要利用题目给出的相关物质的物理性质和化学性质结合实验目的进行分析。物理性质中的熔、沸点和溶解性可为之后的分离提纯分析提供参考。疑难突破疑难突破草酸分解实验的产物验证,其实是平时实验训练中CO2、CO、H2O(g)混合气体成分的检验实验。一般先检验H2O(g);再在确保没有水蒸气的情况下,定性检验CO2,检验时一般用澄清石灰水,检验完CO2后要用NaOH溶液吸收含有的CO2;最后检验CO,一般用氧化物(如CuO)处理。5.(2014课标,26,13分,0.545)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: 相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是 。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。(7)本实验的产率是 (填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。答案答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析解析(2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(Mg-SO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)=0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为100%=60%。(8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。4.4 g88 g / mol3.9 g6.5 g解题关键解题关键产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理性质或化学性质选择合理的分离、提纯方法,是解决物质分离、提纯问题的关键。知识拓展知识拓展本题的原型是中学化学中“乙酸乙酯的制备”实验。在中学化学中,液体有机物的制备实验很少,主要就是乙酸乙酯的制备,且是简易装置,因此根据分离提纯原理及所用仪器可对本实验进行多方面改进。以此类推,对中学化学的重要实验进行深入分析、研究,对解答高考实验题大有帮助,也是复习化学实验的好方法。考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()B B组 自主命题省（区、市）卷题组答案答案B本题考查Fe2+、SO2-4的检验,Ksp的应用等。A项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为紫红色。I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化为离子进入水层。(4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。9.(2015江苏单科,16,12分,)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。 (1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(SO2-4)随时间变化见右图。清液pH11时CaSO4转化的离子方程式为 ;能提高其转化速率的措施有 (填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为 和 (填化学式);检验洗涤是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是 。答案答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4AC(2)SO2-4HC取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出4H3O解析解析(1)当清液pH11时,溶液呈较强的碱性,说明通入的CO2量还较少,不会生成HC,因此转化的离子方程式为CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4;要提高转化速率,可通过搅拌浆料,以增大反应物的接触面积,或增大反应物氨水的浓度来实现,故选AC,若加热浆料至100 ,会造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不仅不能提高转化速率,还会降低产品产率,故B项不正确,而D项显然是不合理的。(2)当清液pH接近6.5时,溶液已呈弱酸性,说明通入的CO2已足够多,应有HC生成,再结合转化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为SO2-4和HC;检验洗涤是否完全可通过检验洗涤液中是否还含有SO2-4来判断,具体方法见答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N+H2O NH3H2O+H+,升温,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+ Ca2+H2O,从而使溶液中c(Ca2+)增大。3O4H3O3O4H考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是()A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+ C C组 教师专用题组答案答案A液溴有毒且易挥发,应加水密封保存,A项正确;O3、NO2等也能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色,B项错误;CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I2,C项错误;加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,说明溶液中可能含有SO2-4、SO2-3或Ag+,D项错误。2.(2013大纲全国,10,6分,)下列操作不达到目的的是 ()能答案答案A 25 g CuSO45H2O的物质的量为=0.1 mol,溶于100 mL水后溶液的体积大于100 mL,所得溶液中CuSO4的物质的量浓度小于1.0 molL-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度的影响变化大,NaCl的溶解度受温度的影响变化小,采取冷却热的饱和溶液的方法可使KNO3结晶析出,从而与NaCl分离,B项正确;2Mn+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O,C项正确;Ca2+CO2-3 CaCO3,D项正确。25 g250 g mol 14O3.(2013福建理综,10,6分,)下列有关实验的做法不正的是()A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配制0.100 0 molL-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.检验N时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体确4H答案答案DD项,检验N时,应加入NaOH溶液,微热,然后用湿润的红色石蕊试纸检验。4H4.(2014浙江理综,13,6分,)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、N、Mg2+、Al3+、SO2-4、N、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:已知:3N+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8Al根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正的是()A.试样中肯定存在N、Mg2+、SO2-4和NB.试样中一定不含Al3+C.试样中可能存在Na+、Cl-4H3O3O2O确4H3OD.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4 答案答案B气体1和气体2都是NH3,气体1来自N与Ba(OH)2的反应,气体2来自N与Al在碱性条件下的反应;沉淀1来自试样与Ba(OH)2的反应,且在酸性条件下能部分溶解,所以沉淀1是BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2来自碱性滤液与CO2的反应,沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3,由上述分析知,N、N、Mg2+、SO2-4一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。4H3O3O4H5.(2013浙江理综,13,6分,)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A.根据现象1可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+答案答案C由现象1可推出反应后滤液中含Na+,但反应中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),无法确定原试液中是否含有Na+,A错误;由现象2只能推出试液中不含有葡萄糖分子,不能推出试液中不含有葡萄糖酸根离子的结论,B错误;调pH=4时Fe3+完全沉淀,滤液中加NH3H2O(aq)无沉淀,说明不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成,说明含有Ca2+,C正确;由现象5不能推出试液中一定含有Fe2+,也可能含Fe3+,D错误。6.(2014北京理综,28,15分,)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):序号电压/V阳极现象检验阳极产物xa电极附近出现黄色,有气泡产生有Fe3+、有Cl2axb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应: 。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变化无Cl2NaCl溶液的浓度是 mol/L。中检验Cl2的实验方法: 。与对比,得出的结论(写出两点): 。答案答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电解析解析(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验时,应控制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl-放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。7.(2014浙江理综,26,15分,)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题:(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图 ,写出气体甲的电子式 。(2)X的化学式是 ,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为 。(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是 (用化学反应方程式表示)。(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式 ,并设计实验方案验证该反应的产物 。答案答案(1) (2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe();检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色解析解析本题可采用逆推法,无氧条件下溶液3中加入OH-产生白色沉淀2,白色沉淀2在空气中被氧化为红褐色沉淀即Fe(OH)3,则溶液3中含Fe2+,固体2可能为FeO。溶液1中通入气体甲先生成白色沉淀,继续通气体甲白色沉淀又溶解,溶液1可能为Ca(OH)2,气体甲可能为CO2,则固体1可能为FeO和CaO的混合物,结合10.80 g X分解得到6.40 g固体1,可推知X应为CaFe(CO3)2。(2)在惰性气流中加热主要是为了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3。(4)CO2与CaO反应不是氧化还原反应,只能为CO2将FeO氧化为Fe2O3或Fe3O4。检验Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表示产物中有Fe();检验CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色。若CO2将FeO氧化为Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,则Fe3O4的检验方法为:取样品于试管中,加硫酸溶解,分为两份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液变红,后者溶液紫红色褪去,证明产物中有Fe3O4;CO检验方法同上。考点二物质的分离和提纯考点二物质的分离和提纯8.(2013课标,13,6分,0.58)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案答案DA中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离;C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。解题关键解题关键掌握常见分离方法的适用对象即可对各选项作出判断。知识拓展知识拓展分离溶于水中的碘应使用苯或CCl4等有机溶剂萃取;分离乙酸乙酯和乙醇应使用蒸馏的方法。萃取分液后,有机层进一步用蒸馏的方法获得溶质,同时回收有机溶剂。9.(2013安徽理综,12,6分,)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有SO2-4等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()A.由矿盐生产食盐,除去SO2-4最合适的试剂是Ba(NO3)2B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液答案答案DA项,除去矿盐中SO2-4的最合适试剂是BaCl2;B项,电解NaCl溶液制备的是NaOH、H2和Cl2,电解熔融NaCl才能获得Na和Cl2;C项,AgCl溶解过程存在平衡AgCl(s) Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,使平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D项,Na2CO3水解使溶液呈碱性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞试液鉴别两者,该项正确。10.(2014大纲全国,10,6分,)下列除杂方案错的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧误答案答案BA项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。11.(2013安徽理综,27,13分,)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 (填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是 。(2)第步反应的离子方程式是 ,滤渣B的主要成分是 。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 molL-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。答案答案(13分)(1)Fe3+取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析解析根据题设信息,本题制备过程可抽象概括为:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量无关杂质)制备Ce(OH)4。整体思路即为:分离CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2转化为Ce(OH)4。整个流程中核心元素为Ce,以Ce在流程中的变化形式为主线,分离杂质为目的,结合氧化还原反应和基本实验操作完成该题。具体分析如下:(1)废玻璃粉末中加盐酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+进入滤液A。滤渣A的表面残留的杂质离子有Fe3+、H+、Cl-等,从实验现象明显的角度考虑,可以检验Fe3+(注:也可以检验Cl-或H+等)。(2)滤渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2发生反应:2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2O,Ce3+进入滤液B,SiO2不参加反应,成为滤渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液发生反应的离子方程式为Ce4+Fe2+ Ce3+Fe3+,建立对应关系式为:Ce(OH)4FeSO4208 g1 mol m0.100 025.0010-3 molm=0.52 g则Ce(OH)4=100%=97.0%。0.52 g0.536 g12.(2013江苏单科,21B,12分,)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ;用饱和食盐水洗涤的目的是 。(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。a.蒸馏除去乙醚b.重结晶c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先 ,再 。答案答案(1)蒸馏检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵解析解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚互溶且沸点相差较大,分离时应采用蒸馏的方法。有机物3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚,且乙醚密度比水小,有机层应在上层。(3)洗涤完成后,产物中除3,5-二甲氧基苯酚外,还混有乙醚、水等杂质,从节约能源角度考虑,应先除水,再除乙醚。(4)减压过滤时,容器内气压较小,为避免倒吸,应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,让装置和外界相通,然后再关闭抽气泵。考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2018福建厦门质量检测,10)下列由实验得出的结论正确的是 ()三年模拟A A组 2012016 62012018 8年高考模拟基础题组答案答案A向FeSO4溶液中滴入几滴KSCN溶液无明显现象,再加入几滴溴水,溶液变血红色,溴是氧化剂,Fe3+是氧化产物,氧化性:Br2Fe3+,A项正确;蘸有浓氨水的玻璃棒靠近某溶液产生白烟,该溶液可能是浓盐酸、浓硝酸等挥发性酸,B项错误;向NaHCO3溶液中滴加CaCl2溶液,无沉淀产生,C项错误;在淀粉溶液中加入35滴稀硫酸,煮沸后冷却,要先加入NaOH溶液至碱性,再加入新制氢氧化铜悬浊液加热,才会有砖红色沉淀生成,D项错误。2.(2018广东江门高考模拟,10)实验室在500 时隔绝空气加热硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,气体产物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法中正确的是()A.装置用于检验分解产物中是否有水蒸气生成,试剂X最好选用碱石灰B.装置用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3C.取中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则残留物一定为Fe2O3D.装置用于检验分解产物中是否有SO2气体生成,装置用于收集生成的NH3和N2 答案答案B装置的作用是检验产物中是否有水蒸气生成,故试剂X应为无水硫酸铜,A项错误;装置用于检验产物中是否有SO3气体生成,若存在则装置中会产生白色沉淀,并可用盐酸除去NH3,B项正确;取中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则中固体残留物中也可能含有Fe3O4,不一定有Fe2O3,C项错误;氨气极易溶于水,若分解产物中有NH3,则氨气被装置吸收,装置不可能收集到氨气,D项错误。3.(2018河南濮阳二模,10)采用下列装置欲验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2。下列有关说法中不正确的是()A.装置乙欲验证气体中的还原产物,故试管中盛有CaSO4溶液B.装置丙和装置丁的作用是除去SO2和其他杂质气体C.装置戊中黑色粉末变红,己中出现白色沉淀,说明氧化产物有COD.实验结束时,应该先关闭止水夹,再迅速熄灭装置甲中的酒精灯答案答案ACaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2,硫元素化合价降低,则碳元素化合价升高,故氧化产物为二氧化碳或一氧化碳。装置乙欲验证气体中的还原产物SO2,需要在试管中盛放品红溶液,A项错误。4.2018福建福州八县(市)协作体联考,13为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子,某化学小组的同学进行了如下所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是()A.原溶液中一定含有SO2-4B.原溶液中一定含有NC.原溶液中一定含有Cl- D.原溶液中一定含有Fe3+4H答案答案B原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液,如果其中含有SO2-3,则会被氧化为SO2-4,所以原溶液中不一定含有SO2-4,A项错误;产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气,所以原溶液中一定含有N,B项正确;原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液,引进了Cl-,能和Ag+反应生成氯化银沉淀,则原溶液中不一定含有Cl-,C项错误;原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液,如果其中含有Fe2+会被氧化为Fe3+,所以原溶液中不一定含有Fe3+,D项错误。4H5.(2017广东惠州4月模拟,8)某含钠离子的溶液中,可能还含有SO2-4、CO2-3、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一次,便能一一检验其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是()A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3D.HCl、BaCl2、AgNO3 答案答案A抓住题中要求“一一检验其中存在的阴离子”,即每加一种试剂只与一种离子反应且有明显现象。检验各选项不难发现只有A项符合要求:先加入过量的HNO3,若有气体产生,说明有CO2-3,否则没有;继续加入过量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,说明有SO2-4,否则没有; 向的上层清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,说明有Cl-,否则没有。B、C项中加入Ba(NO3)2后,SO2-4、CO2-3都会形成白色沉淀,无法确定到底存在那种离子,D项中加入HCl后引入了Cl-,无法判断原溶液中是否有Cl-,因此B、C、D均不正确。考点二物质的分离和提纯考点二物质的分离和提纯6.(2018山东、安徽名校大联考,8)下列实验操作能达到实验目的的是()答案答案B稀硝酸与Cu和CuO都能反应,A项错误;向废蚀刻液中加入过量铁粉,能够与FeCl3、CuCl2、HCl反应,均生成FeCl2,将生成的铜和过量的铁粉过滤除去,可以得到FeCl2溶液,B项正确;澄清石灰水也能吸收二氧化硫,因此需要先检验二氧化硫,后检验二氧化碳,C项错误;分离用苯萃取溴水后的水层和有机层,应该先放出水层,然后将有机层从上口倒出,D项错误。7.(2018湖北荆州质量检查,16)关于下列各装置的叙述中,正确的是()A.装置可用于分离I2与NH4Cl的混合物B.装置用于收集并测量Cu与浓硫酸反应产生的气体的体积C.装置用于制取氯气D.装置用于制取无水MgCl2 答案答案DI2受热会升华,NH4Cl受热会分解产生NH3和HCl,遇冷又化合为NH4Cl,用装置无法分离,A项错误;Cu与浓硫酸反应生成SO2,SO2能溶于水并有部分和水发生反应,故不能用装置收集并测量SO2的体积,B项错误;浓盐酸与MnO2反应制取Cl2,需要加热,C项错误;MgCl2易水解,故需在HCl的氛围中加热MgCl22H2O制取MgCl2,D项正确。8.(2017广东潮州二模,7)本草纲目记载了烧酒的制造工艺:“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”,“以烧酒复烧二次价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是()A.甲苯和水B.硝酸钾和氯化钠C.乙酸乙酯和乙酸D.食盐水和泥沙答案答案C工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏,即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是互不相溶的液体,可用分液法分离;硝酸钾的溶解度受温度影响很大,氯化钠的溶解度受温度影响很小,分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用重结晶法;食盐水和泥沙是固液混合物,要用过滤法分离,所以A、B、D均不正确,乙酸乙酯和乙酸是互溶液体,应使用蒸馏法分离,符合题意,故选C。9.(2016 河北衡水中学二调,26)阿司匹林(乙酰水杨酸, )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128 135 。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:制备基本操作流程如下: 主要试剂和产品的物理常数如下表所示:请根据以上信息回答下列问题:(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:使用温度计的目的是控制加热的温度,防止 。冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”)。趁热过滤的原因是 。下列说法正确的是 (填选项字母)。a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂b.此种提纯粗产品的方法叫重结晶c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大d.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸(4)在实验中原料用量:2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm3),最终称得产品质量为2.2 g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (用百分数表示,保留小数点后一位)。答案答案(1)醋酸酐易水解(2)水浴加热(3)乙酰水杨酸受热分解a防止乙酰水杨酸结晶析出ab(4)84.3%解析解析(1)醋酸酐容易发生水解生成乙酸,所以合成阿司匹林时必须要使用干燥的仪器。(2)合成阿司匹林的反应温度要控制在85 90 ,小于100 ,因此最适宜用水浴加热。(3)由题中信息可知,乙酰水杨酸受热易分解,因此用温度计控制加热的温度的目的是防止其分解。趁热过滤后还要冷却、减压过滤,因此趁热过滤的目的是防止乙酰水杨酸结晶析出。由于水杨酸和乙酰水杨酸都微溶于水,因此题述提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂,a正确;此种提纯方法属于重结晶,b正确;由“趁热过滤”,然后“冷却、减压过滤”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时小,c错误;乙酰水杨酸、水杨酸的溶液均显酸性,因此用紫色石蕊溶液无法判断产品中是否含有未反应完的水杨酸,d错误。(4) n(水杨酸)=0.014 5 mol,n(醋酸酐)=0.053 mol,醋酸酐过量,理论上生成乙酰水杨酸0.014 5 mol,则产率为100%84.3%。2.0 g138 g / mol5.0 mL 1.08 g / mL102 g / mol2.2 g0.014 5mol 180 g / mol1.(2018湖南五市十校教研教改共同体联考,8)下列实验装置、试剂选择和操作均正确的是()一、一、选择题（每题选择题（每题5 5分，共分，共4040分）分）B B组 2012016 62012018 8年高考模拟综合题组(时间：35分钟 分值：55分)答案答案ANO2溶于水生成HNO3和NO,A项正确;电镀时电解质溶液应该含有镀层金属离子,B项错误;容量瓶不能用来稀释浓硫酸,C项错误;胶头滴管不能伸入到试管中,D项错误。2.(2018湖南H11教育联盟联考,10)依据反应2NaIO3+5SO2+4H2O I2+3H2SO4+2NaHSO4,并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到实验目的的组合是()A.B.C.D.答案答案C铜与浓硫酸反应需要加热,错误;气体和液体反应,且防倒吸,正确;用四氯化碳从含I2的废液中萃取碘,静置后分液,正确;蒸发溶液用蒸发皿,错误。辨析比较辨析比较蒸发皿与坩埚的比较二者用途不同:坩埚可以加热不含水的物质,比如熔化非腐蚀性盐类、灼烧沉淀、碳化或灰化某些复杂试样等;蒸发皿一般用于蒸发溶液。材料不同:坩埚的材料必须耐高温,陶瓷坩埚使用的温度上限约为800 ,而石英坩埚可以在1 000 以上的高温使用;蒸发皿通常为普通玻璃制成的,使用温度多在400 以下。加热方式不同:坩埚可以直接加热,或者放进高温加热炉中加热;玻璃制蒸发皿一般要垫上石棉网才能加热。3.(2018河南六市第一次联考,8)下列装置能达到实验目的的是() 答案答案DA项,实验过程中,过氧化氢溶液浓度不同,因此无法比较MnO2和Fe2O3的催化效果,不能达到实验目的;B项,应该用NaOH溶液吸收尾气,氯气的密度比空气大,收集时应该长进短出;C项,浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气必须加热,该实验不加热,无法得到氯气,则不能达到实验目的;D项,铁发生吸氧腐蚀时导致左边试管中压强减小,右边试管的导气管中液面上升,能达到实验目的。易错警示易错警示探究催化剂对过氧化氢的分解的影响时,应该采用的是“控制变量法”,应该只有催化剂不同,其他条件都必须完全相同。4.2018广东佛山教学质量检测(二),10超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如下。下列说法中错误的是()A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案答案B高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取,B项错误。知识拓展知识拓展萃取是利用萃取剂把溶质从另一种溶剂中提取出来,并不一定在分液漏斗中进行。5.(2018湖南H11教育联盟联考,15)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()答案答案BA项,向发黄的浓硝酸中通入O2,黄色褪去,是由于发生反应4NO2+O2+2H2O 4HNO3,错误;B项,向无色溶液中滴加FeCl3溶液和CCl4,振荡、静置,下层显紫红色,说明原溶液中含有I-,正确;C项,产生的气体中混有乙醇蒸气,通入酸性KMnO4溶液,也能使酸性KMnO4溶液褪色,错误;D项,向浓度均为0.1 molL-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出现黄色沉淀,说明AgI溶解度小,Ksp(AgCl)Ksp(AgI),D项错误。解题技巧解题技巧根据实验试剂和操作,判断实验现象是否与实验操作相对应;实验结论与相关的实验操作和现象是否存在逻辑关系。6.(2018湖北八市联考,10)下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是()答案答案DKI与FeCl3发生氧化还原反应,其离子方程式为2Fe3+2I- 2Fe2+I2,因为KI是过量的,因此溶液中存在I-和I2,不能说明反应是可逆反应,A项错误;酸性高锰酸钾溶液与草酸反应的离子方程式为:2Mn+5H2C2O4+6H+ 8H2O+10CO2+2Mn2+,高锰酸钾过量,溶液不褪色,B项错误;将海带剪碎,加蒸馏水浸泡,海带中的I元素不能进入溶液中,应剪碎后灼烧,然后加蒸馏水,过滤,C项错误;CH3COONa溶液中存在CH3COO-+H2O CH3COOH+OH-,加入酚酞,溶液变红,加入醋酸铵固体,醋酸铵溶液呈中性,CH3COO-的浓度增大,平衡向正反应方向移动,颜色加深,D项正确。4O易错警示易错警示本题易错选B,只注意到高锰酸钾和草酸反应,以及浓度越大反应速率越快,忽略了题目中所给量,高锰酸钾是过量的,溶液不褪色。7.(2017广东肇庆三模,13)某100 mL溶液可能含有Na+、N、Fe3+、CO2-3、SO2-4、Cl-中的若干种,取该溶液进行连续实验,实验过程如下图:(所加试剂均过量,气体全部逸出)下列说法不正确的是()A.原溶液一定存在CO2-3和SO2-4,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通过焰色反应才能确定C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,则c(Na+)=0.1 molL-14H答案答案B由题图可知,沉淀1中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L气体是NH3,所以原溶液中肯定含有CO2-3、SO2-4和N,物质的量分别为0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol,由离子共存可知,有CO2-3就不可能有Fe3+,根据电荷守恒可知,溶液中还应有阳离子存在,即Na+,而Cl-则属于可能存在的离子,若Cl-不存在,根据电荷守恒可知n(Na+)=0.01 mol,则c(Na+)=0.1 molL-1。根据以上分析可以看出,只有B项不正确。 4H审题技巧审题技巧看到产生的沉淀及气体有具体的质量和体积,要意识到可能要根据电荷守恒判断某些离子的存在与否。易错警示易错警示根据经验认为Na+只有通过焰色反应才能鉴别而认为B项正确。8.(2017广东惠州第三次调研,12)下列实验设计能够成功的是()A.检验亚硫酸钠试样是否变质:试样 白色沉淀 沉淀不溶解说明试样已变质B.除去粗盐中含有的硫酸钙杂质:粗盐 精盐C.检验某溶液中是否含有Fe2+:试样 溶液颜色无变化 溶液变红色 溶液中含有Fe2+D.证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强:NaI溶液 溶液变蓝色 氧化性:H2O2I2 答案答案CA项,加入Ba(NO3)2溶液和盐酸,等于溶液中有HNO3,可将BaSO3氧化成BaSO4,无法证明试样是否变质,应使用BaCl2溶液和盐酸;B项,加入的过量的BaCl2未除去,得到的“精盐”中混有BaCl2杂质,应先加足量的氯化钡溶液,后加足量的碳酸钠溶液;D项,稀硝酸也能将I-氧化为I2,无法证明是H2O2将I-氧化,应使用稀盐酸或稀硫酸。审题技巧审题技巧除杂质时要看先加入的试剂是否过量,后加入的试剂是否能把先加入的过量的试剂除去以及最后加入的试剂是否适量。知识拓展知识拓展检验Fe2+还可以用NaOH溶液,现象是:先产生白色沉淀,白色沉淀迅速变为灰绿色,最终变为红褐色;也可以用K3Fe(CN)6(铁氰化钾),现象:产生蓝色沉淀。9.(2017山东青岛质检一,26)(15分)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂,研究其制备及性质是一个重要的课题。(1)氯化铁晶体的制备:实验过程中装置乙中发生反应的离子方程式有 ,装置丙的作用为 。二、非选择题二、非选择题( (共共15分分) )为顺利达到实验目的,上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为 。反应结束后,将乙中溶液边加入 ,边进行加热浓缩、 、过滤、洗涤、干燥即得到产品。(2)氯化铁的性质探究:某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧,在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知:FeCl3溶液浓度越大,水解程度越小;氯化铁的熔点为306 、沸点为315 ,易升华,气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2; FeCl2的熔点为670 ) 答案答案(1) Fe+2H+ Fe2+H2、Cl2+2Fe2+ 2Fe3+2Cl-吸收多余的氯气 关闭弹簧夹1和3,打开弹簧夹2,待铁屑完全溶解后打开弹簧夹1和3,关闭弹簧夹2浓盐酸冷却结晶(2)排出装置内的空气FeCl3易升华溶液分层,上层接近无色,下层橙红色2FeCl3 2FeCl2+Cl2、2Br-+Cl2 Br2+2Cl-FeCl3、FeCl2、Fe2O3 解析解析(1)弄清反应的原理才能正确地打开或关闭各弹簧夹。从所给装置和药品看,要先在乙中制备FeCl2:Fe+2HCl FeCl2+H2,然后再将甲中产生的Cl2通入乙中制备FeCl3:2FeCl2+Cl2 2FeCl3。制备FeCl2时,产生的H2无法用NaOH溶液吸收,因此要关闭弹簧夹3,打开弹簧夹2,同时还要关闭弹簧夹1,当铁屑完全溶解后,FeCl2制备完成,需要通入Cl2,此时应打开弹簧夹1,同时关闭弹簧夹2,打开弹簧夹3,以吸收未反应的Cl2。FeCl3易水解,因此不能将乙中的Fe-Cl3溶液直接加热浓缩,而要先加入一定量的浓盐酸以抑制Fe3+的水解。(2)加热至600 时,已远超FeCl3的沸点,此时FeCl3变为气态,同时部分发生分解,B中出现的棕黄色固体就是凝华后得到的FeCl3固体。FeCl3受热分解生成FeCl2和Cl2,Cl2进入C装置与NaBr反应生成Br2,振荡后Br2溶于CCl4,静置,液体分两层,下层是橙红色的Br2的CCl4溶液,上层是无色的NaCl溶液。本实验的固体是兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧得到的,由探究实验可知原固体中一定有FeCl3和FeCl2,而根据查阅文献获得的信息可知,即使是饱和FeCl3溶液,也是有FeCl3发生水解的,只是程度小而已,这样在蒸干后得到的固体中就会有少量Fe(OH)3,再灼烧,Fe(OH)3分解为Fe2O3,所以原固体中可以确定的成分有FeCl3、FeCl2、Fe2O3。解题关键解题关键根据所给装置和药品弄清制备FeCl3的原理是解答设问(1)中各小问的关键。易错警示易错警示本题设问(2)中固体成分的确定易漏掉FeCl2或Fe2O3,原因是未注意到实验用的固体是经过灼烧后得到的以及对信息的理解偏差,认为饱和FeCl3溶液就不水解了。