电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的准确、可靠、有效。2适用围适用于本公司的ICP光谱仪。3ICP光谱仪的使用3.1 ICP的开机规程3.1.1 打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件(PerkinElmerWinLab32)。同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。3.1.2 打开水冷器按ON(温度设定至20C)、RF电源、仪器高压电源开关；打开Ar(瀛)气瓶，注意气体减压表指针调到0.70.8Mpa。3.1.3 回到电脑桌面再击WinLab32,出现诊断(Diagnostics)窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿色仪器可以正常预热，出现红色则要重新开启ICP。3.1.4 ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单(Tools)光谱仪控制()仪器设置(InstrumentSetup)窗口选择波长标定(WavelengthCalibration)页，按下标定(Calibrate)按钮，仪器将自动打开汞灯，预热后开始校正(校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正)，校正结束后自动在最终偏差(Diff.tolast)项中将给出光栅偏移的位置；3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击工具栏中点火(Plasma)图标，出现等离子体控制(PlasmaControl)窗口，击PlasmaOn即自动点火，等离子体(Plas)、辅助气(Aux)、雾化器(Neb)、泵(Pump)的绿灯全部亮起，即ICP点火成功。3.2.1.3 将进样毛细管放入10%勺硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。3.2.2 新建方法3.2.2.1 选菜单栏中文件(File)新建(New)方法(Method),出现新建方法(CreateNewMethod)窗口，在开始条件(StartingConditing)中击OK。3.2.2.2 出现方法编辑器：无标题(MethodEditor:Untitled)窗口，在定义元素(DefineElements)中击右下角的元素周期表(PeriodicTable),双击待测元素(可以多选)，关闭回到定义元素(DefineElements);击右侧设置(Settings),在设置(Settings)中改变延迟时间(DolayTime)和重复次数(Replicates)。3.2.2.3 击下面校准(Calibration),在定义标样(DefineStandards)中的自动取样器位置(A/SLocation)输入所需校准空白(CalibBlank)、校准标样(Calibstd)、试剂空白(ReagentBlank)的序号，单击识别码(ID)会自动出现校准空白(CalibBlank)、校准标样(Calibstd)、试剂空白字样(ReagentBlank)及序号；击右侧校准单位和浓度(CalibUnitsandConcentrations)选择校准单位(CalibUnits),在校准标样(Calibstd1)中输入校准标准的正确浓度；击右侧方程式及试样单位(EquationsandSampleUnits),选择校准方程式(CalibrationEquation)、试样单位(SampleUnits)、最多小数位数(Max.Dec.Piaces)、最多有效位数(Max.Signi.f),方法建立完成。3.2.2.4 选菜单栏中文件(File)保存(Save)方法(Method),出现方法另存为(SaveMethodAS)窗口，在名称(Name)栏给新建方法起名，单击OK新建方法完成并储存。3.2.3 手工分析控制3.2.3.1 点击工具栏中手动(Manual)图标，出现手工分析控制(ManualAnalysisControl)窗口，击open出现选择结果数据组(SelectResultsDataSet)窗口,在名称(Name)栏输入分析日期点击OK。3.2.3.2 点击工具栏中详细信息(Details)出现试样详细信息(SampleDetails)窗口，在通用于所有试样的参数(ParametersCommontoAll)中选择体积单位(VolumeUnits)、重量单位(WeightUnits);在随试样而不同的参数(ParametersThatVaryBySample)中输入试样识别码(SampleID)、试样初始重量(InitialSampleWt)、制备试样体积(SamplePrep.Vol)、稀释前体积(AliquotVolume)、稀释后体积(DilutedToVol)击OK,即可开始分析样品。3.2.3.3 将进样毛细管放入校准空白(CalibBlank)或试剂空白(ReagentBlank)样品瓶中，击分析空白(AnalyzeBlank),绿灯亮开始分析空白，绿灯灭该空白分析完毕，将进样毛细管取出清洗。3.2.3.4 点击工具栏中光谱(Spectra)图标，出现光谱显示(Spectra)窗口，显示被测元素的光谱强度(Tntensity)、浓度(Conc)。3.2.3.5 将进样毛细管放入校准标样(Calibstd)样品瓶中，击分析标样(AnalyzeStandard),绿灯亮开始分析标样，绿灯灭该标样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。3.2.3.6 点击工具栏中校准(Calibration)图标，出现校准曲线显示(Calibration)窗口，显示被测元素的校准方程式(CalibEqn)、浓度(CorrCoff)、校正系数。3.2.3.7 将进样毛细管放入被测试样样品瓶中，击分析试样(AnalyzeSample),绿灯亮开始分析试样，绿灯灭该试样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。3.2.3.8 点击工具栏中结果(Results)图标，出现结果(Results)窗口，显示详细的原始分析结果数据。分析结果直接给出，如果分析结果出现x符号，说明该结果超出此标准曲线的线性围；如出现o符号，说明样品峰过高而出现平顶，应进行稀释。3.2.3.9 分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用稀酸再用蒸储水或去离子水清洗，然后关闭等离子体(Plasma)。3.3 分析数据再处理3.3.1 打开分析(Analysis)清除新建校准(NewCalibration)、结果显示(ClearResultsDisplay)、光谱显示(ClearSpectraDisplay)。3.3.2 点击工具栏中检查(Examine)图标，出现检查光谱(ExamineSpectra)窗口，打开数据(Date)中的选择数据组(SelectDateSet),出现数据选择向导(DateSelectionWizard)窗口，1.在选择结果数据组(SelectresultsdataSet)中选择所需处理的结果数据组，击下一步(Next);出现2.从结果数据组中选择试样(SelectSamplesformresultsdataset)中选择所需处理的试样，击下一步(Next);出现3.从结果数据组中选择分析物(Selectanalytesformresultsdataset)中选择所需处理的被测元素，击完成(Finish)返回检查光谱(ExamineSpectra)窗口。3.3.3 点击右侧试样(Samples)图表中的校准标样(Calibstd),使左侧分析物(Analyte)图表中出现绿色的背景点；移动黄线到峰值位置，击方法(Method)设置峰波长(SetpeakWavelengthP)将谱线准确位置输入；移动两个绿色背景点确定背景位置，击方法(Method)更新方法参数(UpdatemethodParameters)击更新并保存方法(Updateandsavemethod),将修改后的谱图存入方法中，注意作Examine时一定要选择对应的方法。3.3.4 点击工具栏中数据再处理(Reproc)图标窗口出现，击浏览(Browse)选择结果数据组(SelectResultsDataSet)窗口出现，选择要处理的结果数据组按OK,将所选需要再处理的数据组按顺序排列，按再处理(Reprocess)进行处理即完成3.4 ICP的熄火3.4.1 点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（PlasmaControl）窗口，击Of等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（Pump）的绿灯全部熄灭，即ICP已熄火。3.4.2 在等离子体控制（PlasmaControl）窗口可以看到熄火后还要维持一些时间以保护炬管，可以按泵（Pump）和雾化器（Neb）继续清洗进样系统，结束后取出毛细管，将里面溶液抽空，松开泵管。3.5 ICP的关机规程3.5.1 关闭RF电源、仪器高压电源开关和低压电源开关。水冷器应等五分钟后关闭3.5.2 卸载瀛气压力至0.0Mpa,关闭鼠气瓶。3.5.3 关闭WinLab32ICPContinuous击x，出现WinLab32窗口击OK,即关闭ICP运行程序。3.5.4 关闭电脑，关闭电源开关。3.5.5 排空过滤器中的积水和压缩泵的积水。4等离子体（ICP）的维护保养4.1 ICP仪器最好安置在一个独立的房间，仪器四周留有大于0.4米（最好为0.76米）的空间，以便于检查和维修；室温度保持在20-25C,温差变化一个工作日不超过土2C;湿度围在8-80（%RH;并且要求无气流影响和无腐蚀性气体、无尘和低湿度，最好使用空调来控制环境。4.2 ICP仪器所产生的气体有可能是有毒的或有腐蚀性的，所以点火前必须将排气系统打开，使ICP所产生的烟和气体能从ICP上方的通风管排出。4.3 ICP仪器的炬管在工作时所达到的温度为10000K，点火前必须将ICP的舱门关严并锁紧，以防止炬管意外爆裂造成人员损伤。4.4 水冷却器：水冷却系统要求经常检查和维护，水位应保持在正常水平，必要时增加去离子水，水冷却器的温度应设置在20C、压力设置在3公斤左右。4.5 雾化室：必须每月清洗，关掉仪器取下雾室，放入装有表面活性剂的超声波的容器中，再冲洗，重新安装。4.6 雾化器：操作过程中经常用干净的冲洗液冲洗以防止沉积。如果气流量变小，需要增大气压，则可能小气口被堵塞，需关掉仪器取下雾化器，把雾化器抽成真空放入干净的水中。如仍不能除掉阻塞，放入超声波中清洗2-3分钟。如仍不能除掉阻塞，最后的办法是用线针检查。洗干净并除掉堵塞源后重新装上。雾化器的样品进入管和气体进入管必须合适并没有泄漏。4.7 感应线圈：感应线圈变形会导致高频发生器传递给等离子体的能量不稳定，并有可能使炬管熔化。如果怀疑感应线圈变形，应更换线圈。4.8 冷锥体可能会有沉积物，必须经常清洗：关掉仪器让炬管和锥体冷却，取下锥体的三个固定螺丝，从炬管舱中取出锥体。用湿毛巾和合适的清洁剂清洗锥体的两面，再用去离子水清洗，用干净布擦干，重新装上并拧紧螺丝。4.9 清洗炬管的方法：关掉仪器后让设备冷却，打开炬管室门，断开炬管的气路管，抓住炬管，松开炬管夹，取出炬管。为了除掉盐沉积，将炬管用清水冲洗风干。为了除掉其他沉积和污染，将炬管浸在王水中一整夜，再用清水冲洗并风干，不能除掉的沉积物可再浸在氢氟酸中五分钟，取出观察直到炬管干净，再用清水冲洗并风干。4.10 进样和排液管：有特殊的弹性，长期使用之后管子会变形或软化，需要更换。4.11 空气过滤器：该过滤器在仪器顶部，对吸入的起冷却作用的空气进行过滤，必须经常进行清洁。清洁方法为：移掉格栅取出过滤器，去除灰屑，如果有油腻，用温和的清洁剂清洗，晾干后再装上。4.12 水冷却过滤器：必须每六个月清洁一次。清洁时，断开水冷却器的回流管，打开水冷却器，使水流到一个容器中。松开过滤器的螺丝，取下过滤器，用温和的清洁剂清洗，再用水清洗干净，重新安装并联接好。5注意事项5.1 样品和标准必须是溶液，标准溶液配制必须使用一定浓度的标准物质，在容量瓶中配制。一般配制3-5个标准，浓度围必须覆盖样品中各待测物质的浓度，在日常的工作中我们用一点法。配制标准溶液时应加1-2ml优级纯浓硝酸，可使标准溶液能保存较长时间。5.2 样品中分析项目的含量较高时，应在稀释后再分析，以避免检测器的饱和而引起分析结果偏低，同时也可以防止炬管的沾污。5.3 定期检查炬管，如果炬管因过热而产生裂缝、部分熔化或严重腐蚀，应更换炬管；如果炬管老化或爆裂应更换炬管。5.4 如果样品管有沉积物，可能影响样品的引进和影响分析结果如果在中层管和外层管之间有沉积物，可能会阻断气流。炬管的局部沉积可能会引起局部过热，外层管上的沉积可能会影响光线的通过，外层管端部的沉积可能导致局部过热或变形。5.5 炬管的气路管的连接必须长短合适，以免造成炬管倾斜。5.6 保险丝：在仪器后面有两个保险丝。要检查保险丝必须先断开仪器的电源连接，打开保险丝盖检查保险丝是否损坏以及保险丝的型号，如果损坏则需要更换，盖上盖子重新连接电源即可。5.7 开机后，首先预热、波长校正，然后再点火，以减少瀛气的消耗量，同样，完成样品的分析后，应熄火以节约气体。5.8 ICP点火不成功的可能原因有：Ar气不纯，雾化室中驱气不完全或炬管安装不直。可通过更换高纯Ar气，设置点火净化时间和重新安装炬管来达到成功点火的目的。5.9 在分析过程中应尽量减少进样管在空气中停留的时间，以免熄火。