三七质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程标 题三七质量标准及检验操作规程共5页第1页文件号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：三七1.2 汉语拼音：Sanqi2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2020年版一部)6质量标准：项目法定标准内控标准本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen的干燥根及根茎。秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及茎基，干燥。支根习称“筋条”，根茎习称“剪口” 。性状主根呈类圆锥形或圆柱形，长16cm,直径14cm。表向灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长26cm,上端直径约 0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状及条状，表白后数个明显的茎痕及环纹，断面 中心灰绿色或白色，辿缘深眼色或灰色。同法定标准鉴别（1）本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直 径430 pm;复粒由210余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯 纹导管、网纹导管及螺纹导管直径1555 dm。草酸钙簇晶少见，直径5080 dm。（2）取本品粉末0.5g,加水5滴，搅匀，再加以水饱和的止醇5ml,密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，力口 3倍量以止.醇 饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸千，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂昔Rb1对照品、人参皂甘Re对照品、人参皂昔 Rg1对照品及三七皂昔 R1对照品，加甲醇制 成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则0502）试验，吸取上述两种溶液各1 口分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10） 10c以下放置 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1-10）,在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。同法定标准检查水分 不得过14.0% （通则0832第二法）。总灰分 不得过6.0% （通则2302）。酸不溶性灰分不得过3.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。重金属及有害元素照铅、镉、神、汞、铜测定法（通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg;镉不得过1 mg/kg ;神不得过2 mg/kg;汞小得过0.2 mg/kg ;铜小得过20 mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法 （通则2201）项卜的热浸法测定，用甲醇做溶剂，不得少于16.0%。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相 A,以水为流动相 B,按卜表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为203nm。理论板数按三七皂昔 Ri峰计算应不低于 4000。同法定标准时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0121981126019 3681 64对照品溶液的制备精密称取人参皂甘 Rg1对照品、人参皂昔Rb1对照品及一七皂昔R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂昔Rg10.4mg、人参皂昔 Rb0.4mg、三七皂昔 R10.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定，精密加入甲醇50ml,称定重量，放置过夜，置80c水浴上保持微沸 2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法 分别精密吸取对照品溶?与供试品溶液各10 口，注入液相色谱仪，测定，即得。本口口按T燥口口计算，含人参皂昔Rg 1 ( C42H 72。14)、人参皂昔 Rb1(C54H 92O23)及三七皂甘 R1 (C47H 80O18)的总量不得少于 5.0%。复验期36个月。同法定标准注思孕妇慎用。同法定标准贮藏置阴凉干燥处，防蛀。同法定标准7检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、正丁醇、甲醇、人参皂昔 Rb1对照品、人参皂昔Re 对照品、人参皂昔Rgi对照品、三七皂昔Ri对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫 酸、乙睛。7.2 仪器与用具：显微镜、离心沉淀器、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥 箱、马弗炉、高效液相色谱仪、水浴锅、硅胶 G薄层板、原子吸收可见分光光 度计。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10X 10显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末0.5g,加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇 5ml, 密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和 的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂昔 Rbi对照品、人参皂昔Re对照品、 人参皂昔Rgi对照品及三七皂昔Ri对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的 混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各1 口分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10） 10c以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以硫酸溶液（1-10）,在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显 相同的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 水分：不得过14.0% （附录15第二法）测定。7.5.2 总灰分：不得过6.0% （附录17）测定。7.5.3 酸不溶性灰分：不得过3.0% （附录17）测定。7.5.4 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.5.5 重金属及有害元素 照铅、镉、碑、汞、铜测定法（通则2321原子 吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg;镉不 得过1 mg/kg;碑不得过2 mg/kg;汞不得过0.2 mg/kg;铜不得过20 mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用甲醇做溶剂，不得少于16.0%。7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录 8）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长 为203nm。理论板数按三七皂昔R1峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A (%)流动相B (%)01219811260193681-64对照品溶液的制备：精密称取人参皂昔 Rg1对照品、人参皂昔Rb1对照 品及三七皂昔R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂昔Rg10.4mg、人参 皂昔Rb10.4mg、三七皂昔R10.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛) 0.6g,精密称定，精密加 入甲醇50ml,称定重量，放置过夜，置 80c水浴上保持微沸2小时，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 wJ注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂昔Rg1 (C42H72。14)、人参皂昔 Rb1(C54H92。23)及二七皂甘Ri (C47H 80。18)的总量不得少于5.0%。