分析化学中各种仪器的洗涤.

分析化学中各种仪器的洗涤在化学实验中，盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后，往往有残留物附着在仪器的内壁，一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器，还不易洗净，使用不干净的仪器，会影响实验效果，甚至让实验者观察到错误现象，归纳、推理出错误结论。因此，化学实验使用的玻璃仪器必须洗涤干净。下面结合实例，说明洗涤玻璃仪器的注意点，以便达到化难为易的洗涤效果。1、选择合适的洗涤剂1.1合成洗涤剂或洗衣粉市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸钠为主，另含有少量的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，属于阴离子表面活性剂。此物质适合洗涤油脂或某些有机物沾污的容器。1.2NaOHKMnO4水溶液称取10 g KMnO4于250 ml烧杯中，加入少量水使之溶解，向该溶液中慢慢加入100 ml 10% NaOH溶液，混匀后储存在带有橡皮塞的玻璃瓶中备用。此洗涤液适用于洗涤油污及有机物沾污的器皿。用此洗涤液洗后的器皿上如残留有MnO2nH2O沉淀物，可用HCl+NaNO2混合液洗涤。1.3KOH乙醇溶液适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿，一般配制成W/V百分浓度的溶液。1.4HNO3乙醇溶液适合于洗涤油脂或有机物沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3 ml乙醇，沿管壁加入4 ml浓硝酸，用小表面皿，或小滴帽盖住滴定管，让溶液在管中保留一段时间，即可除去污垢。1.5HCl乙醇（1+2）洗涤液适合于洗涤染有颜色的有机物质的比色皿。1.6铬酸洗液称取10 g工业纯K2Cr2O7置于400 ml烧杯中，加少量水溶解后，慢慢加入200 ml粗硫酸（工业纯），边加边搅，配制好的溶液应呈深红色，待溶液冷却后转入玻璃瓶中备用，因浓硫酸易吸水，应用磨口塞子塞好。容量仪器使用铬酸洗液时应特别小心。铬酸溶液为强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣物；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作如下：使用洗液前，必须先将仪器用自来水和毛刷洗刷，倾尽水，以免洗液稀释后降低洗液的效率；用过的洗液不能随意乱倒，应倒回原瓶，以备下次再用。当洗液变绿而失效时，绝对不能倒入下水道，只能倒回废液缸内，另行处理；用洗液洗涤后的仪器，应先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2次3次。必须指出，洗液不是万能的，认为任何污垢都能用它洗去的看法是不正确的。例如被MnO2沾污的器皿，用洗液是无效的。在这种情况下，宜用盐酸NaNO2的酸性溶液或盐酸羟胺等还原剂洗涤，效果较好。2、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法2.1量瓶的清洗洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用蒸馏水荡洗3次后，备用。否则，就必须用铬酸洗液洗涤。为此，先尽量倒出瓶内残留的水（以免损坏洗液），再加入10 ml20 ml洗液，倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，可放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞，洗净后用蒸馏水荡洗3次。用蒸馏水荡洗时，一般每次用15 ml20 ml左右，不要浪费。2.2移液管和吸量管的洗涤2.2.1清洗使用前，移液管和吸量管都应洗至整个内壁和其下部的外壁不挂水珠。为此，可先用自来水净洗一次，再用铬酸洗液洗涤。用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，管尖贴在吸水纸上，用洗耳球压气，吹去其中残留的水，然后排除洗耳球中的空气，将管尖伸入洗液瓶中，吸取洗液至移液管球部的1/4处或者吸量管全管的1/4处。移开洗耳球，与此同时，用右手的食指堵住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，松开右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管。然后，从管的上口将洗液放回原瓶，用自来水充分冲洗，再通过洗耳球，如上操作，吸取蒸馏水将整个管的内壁润洗3次，荡洗的水应从管尖放出。亦可用洗瓶从管的上口吹洗，并用洗瓶吹洗管的外壁。2.2.2润洗移取溶液前，可用吸水纸将管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗3次。方法是：按前述洗涤操作，将待吸液吸至球部的1/4处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液），如此反复荡洗3次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是使管的内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态，吸量管的润洗操作与此相同。2.3滴定管的洗涤2.3.1酸式滴定管的洗涤酸式滴定管的洗涤可以采用以下几种方法清洗：用自来水冲洗；用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如果用泡沫塑料刷代替更好）；用前面方法不能洗净时，可用铬酸洗液洗涤。为此，加入5 ml10 ml洗液于酸管中，通过两手使酸管边转动、边放平，直至洗液布满全管。转动滴定管时，将管口对着洗液瓶口或烧杯口，以防洗液撒出。然后，打开活塞，将洗液从出口管放回原瓶中。必要时也可加满洗液浸泡一段时间；可根据具体情况采用针对性洗液进行清洗。如MnO2可采用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液等进行清洗。无论用哪种清洗方法清洗后，都必须用自来水冲洗干净，再用蒸馏水荡洗3次，每次10 ml15 ml。将管外壁擦干后，酸管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。如内壁不是均匀润湿而挂了水珠，则应重新洗涤。2.3.2碱式滴定管的洗涤碱式滴定管的洗涤方法和酸式滴定管的洗涤方法相同。如需用铬酸洗液洗涤时，可将管端胶管取下，用塑料乳头堵住碱管下口进行洗涤。如需用铬酸洗液浸泡一段时间时，可将碱管倒立，将管口插入洗液瓶中并用滴定管夹固定，将碱管嘴口联接抽气泵（或水泵），打开抽气泵，用手捏挤玻璃珠处的橡皮管，使洗液缓慢上升，直至碱管充满后，停止捏挤玻璃珠并使碱管嘴口脱离抽气泵，任其浸泡一段时间，然后用手轻捏玻璃珠，使洗液放回原瓶中。用自来水冲洗和蒸馏水荡洗后，应观察到碱管内壁为一均匀润湿水层而不挂水珠。否则应重新清洗。如不方便使用抽气泵时，也可用一根带玻璃珠的橡皮管代替碱管下部的医用胶管。这样，将碱管直立夹在滴定管架上，将铬酸洗液直接倒入碱管中浸泡。浸泡后，橡皮管弃去。2.4离心管的洗涤离心管的洗涤应先用自来水润湿，用刷子蘸去污粉刷洗器壁，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗2次3次，洗净的仪器应是清洁透明不挂水珠的。2.5烧杯、锥形瓶、量杯等一般的玻璃器皿的洗涤可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤粉刷洗，再用自来水洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗。2.6比色皿的洗涤光度法中所用的比色皿，是光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，通常用HCl乙醇、合成洗涤剂、铬酸洗液等洗涤后，再用自来水冲洗净，然后用蒸馏水润洗几次。3、及时洗涤玻璃仪器及时洗涤玻璃仪器有利于选择合适的洗涤剂，因为在当时容易判断残留物的性质。有些化学实验，及时倒去反应后的残液，仪器内壁不留有难去除的附着物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难，还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。学生实验所有的碱式滴定管，使用后搁置时间一般较长，如不及时洗涤干净，残存的碱液与玻璃管及乳胶管作用，使乳胶管变质开裂，不能使用，而且乳胶管粘附到玻璃管和玻璃尖嘴根部，很难剥离更换。我实验室曾经试用37%的盐酸配成11的溶液，将玻璃管及玻璃尖嘴上粘附着乳胶管残余物的部分浸入其中，经过一段时间，取出用自来水冲洗掉酸液，然后较易剥离干净，重新装配。虽然如此，却耗费试剂、材料和时间。4其他注意事项切不可盲目地将各种试剂混和作洗涤剂使用，也不可任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器。这样不仅浪费药品，而且容易出现危险。总之，化学实验是一项严肃认真的科学实践，但她的丰富多彩，绝不逊色于任何精彩的舞台演出，这玻璃仪器的洗涤，便往往是她优美的前奏和尾声。