制药工程09练习讲解

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练习练习 单选题单选题o 1.制药工程设备设计的总目标是(制药工程设备设计的总目标是( )o A 在现行原料和产品价格的条件下使反应器的投资最省、在现行原料和产品价格的条件下使反应器的投资最省、操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效益最好。操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效益最好。o B 在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效益最好。操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效益最好。o C 在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、投资最省、操作费用最低,经济效益最好。投资最省、操作费用最低,经济效益最好。o D 在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、投资最省、操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效投资最省、操作费用最低和目的产物的收率最高,经济效益最好。益最好。第一章第一章 绪论绪论-第二节第二节 制药设备的分类与设计方法制药设备的分类与设计方法(二)(二) 设备设计原则方法设备设计原则方法o 反应器的型式、结构尺寸、操作条件和操作反应器的型式、结构尺寸、操作条件和操作方式等问题。方式等问题。o 决策的总目标决策的总目标 在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体在现行原料和产品价格的条件下使反应器的体积最小、投资最省、操作费用最低和目的产积最小、投资最省、操作费用最低和目的产物的收率最高,从而使经济效益最好;化学物的收率最高,从而使经济效益最好;化学反应器的设计通常是根据规定的生产能力,反应器的设计通常是根据规定的生产能力,原料组成及产品规格进行的。原料组成及产品规格进行的。 o 2. 方程式方程式-rA=(kcC)cA为(为( )的表达式)的表达式o A 不可逆反应的反应速率不可逆反应的反应速率o B 可逆反应的反应速率可逆反应的反应速率o C 均相催化反应的反应速率均相催化反应的反应速率o D 复合反应的反应速率复合反应的反应速率二、单一反应二、单一反应不可逆反应:不可逆反应:SaBaAaSkBAbBaASSABBAAckcaraararbBaAAAckcdtdcr0AAccbBaAAccdckt反应速率式:对于等温恒容均相反应对于等温恒容均相反应:其积分式为:2-92-102-11可逆反应:可逆反应:CRCAkSAAAckkcdtdcrACAAckcdtdcr均相催化反应:均相催化反应:2-122-13o 3.目的产物目的产物P所生成的物质的量与某副产物所生成的物质的量与某副产物S生成的物质的量之比值是(生成的物质的量之比值是( )o A Po B XPo C SPo D rP三、复合反应三、复合反应收率收率p:生成的目的产物:生成的目的产物P的摩尔数与反应掉的反应组份的摩尔数之比的摩尔数与反应掉的反应组份的摩尔数之比AApppnnnn00得率得率Xp:生成的目标产物:生成的目标产物P的摩尔数与反应物的起始摩尔数之比的摩尔数与反应物的起始摩尔数之比选择性选择性Sp:目的产物:目的产物P所生成的摩尔数与某副产物所生成的摩尔数与某副产物S生成的摩尔数之比生成的摩尔数之比 00APPPnnnX00SSPPPnnnnS2-142-152-16所谓复合反应就是必须用两个以上化学计量方程方能确定所谓复合反应就是必须用两个以上化学计量方程方能确定各反应在反应时量的变化关系。各反应在反应时量的变化关系。o 4.在碳源中,应用最广泛的是(在碳源中,应用最广泛的是( )o A 蔗糖蔗糖o B 淀粉淀粉o C 葡萄糖葡萄糖o D 糖蜜糖蜜培养基主要成分和常用原料培养基主要成分和常用原料o 碳源碳源直接作培养基的常用碳源物有葡萄糖、蔗糖、淀粉、糖蜜直接作培养基的常用碳源物有葡萄糖、蔗糖、淀粉、糖蜜等,其中应用最广泛的是葡萄糖。等,其中应用最广泛的是葡萄糖。o 氮源氮源培养基的氮源可以分为有机氮和无机氮培养基的氮源可以分为有机氮和无机氮有机氮:酵母抽提物、蛋白胨、玉米浆和黄豆饼粉有机氮:酵母抽提物、蛋白胨、玉米浆和黄豆饼粉无机氮:硫酸铵、硝酸钾、氨水(或液氮)和尿素无机氮:硫酸铵、硝酸钾、氨水(或液氮)和尿素o 生长因子生长因子生长因子可以纯化合物形式加入培养基中生长因子可以纯化合物形式加入培养基中o 5.以下物质不是常用的超临界流体的是(以下物质不是常用的超临界流体的是( )o A CO2o B 甲醇甲醇o C 乙烯乙烯o D 丙烯丙烯三、超临界萃取三、超临界萃取(一一)基本原理基本原理超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。温度不变条件下,温度不变条件下,其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶解能力可能增加或下降。解能力可能增加或下降。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。被萃取被萃取物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之,溶解能力越弱。,溶解能力越弱。利用这种选择性,可以选择性溶解某一组利用这种选择性,可以选择性溶解某一组分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。(二)萃取剂(二)萃取剂1、常用的有:、常用的有:二氧化碳二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烯、丙、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、氨等。烷、氨等。2、具备条件:、具备条件:o 化学性质稳定,对设备无腐蚀性;化学性质稳定,对设备无腐蚀性;o 临界温度接近室温或操作温度,不要太高,也不要太低;临界温度接近室温或操作温度,不要太高,也不要太低;o 操作温度应低于被萃取物质的分解温度;操作温度应低于被萃取物质的分解温度;o 临界压力低,以降低压缩动力;临界压力低,以降低压缩动力;o 对被萃取物质的溶解度高,以减少溶剂的循环量;对被萃取物质的溶解度高,以减少溶剂的循环量;o 货源充足,价格便宜;货源充足,价格便宜;o 用于医药、食品工业时,必须对人体无毒。用于医药、食品工业时,必须对人体无毒。o 6.影响微波萃取的最重要影响因素是(影响微波萃取的最重要影响因素是( )o A 萃取功率萃取功率o B 萃取溶剂萃取溶剂o C 萃取时间萃取时间o D 萃取温度萃取温度微波萃取的原理微波萃取的原理o 水、乙醇、某些酸碱盐类,可以将微波转化水、乙醇、某些酸碱盐类,可以将微波转化为热能为热能o 烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质,在微烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质,在微波透过时,很少吸收微波能量波透过时,很少吸收微波能量o 金属类可反射微波金属类可反射微波o 物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来的结果的结果微波萃取的影响因素微波萃取的影响因素o 萃取溶剂萃取溶剂o 萃取温度和时间萃取温度和时间o 溶液溶液pH值值o 试样中水分或湿度试样中水分或湿度o 基体物质基体物质o 微波萃取设备微波萃取设备o 其中最重要的是萃取溶剂的选择其中最重要的是萃取溶剂的选择o 7.应用最早,也是目前应用最多的膜材料是应用最早,也是目前应用最多的膜材料是( )o A 纤维素类膜材料纤维素类膜材料o B 芳香聚酰胺类膜材料芳香聚酰胺类膜材料o C 聚烯烃类膜材料聚烯烃类膜材料o D 硅橡胶类膜材料硅橡胶类膜材料(二)膜材料(二)膜材料材料类别材料类别主要聚合物主要聚合物适用场合适用场合纤维素类纤维素类二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、硝酸纤二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、硝酸纤维素、醋酸丙酸纤维素维素、醋酸丙酸纤维素微滤、超滤、纳滤微滤、超滤、纳滤、反渗透、反渗透聚酰胺类聚酰胺类PA、NY-66反渗透反渗透芳香杂环类芳香杂环类聚苯并咪唑、聚苯并咪唑酮、聚哌嗪酰聚苯并咪唑、聚苯并咪唑酮、聚哌嗪酰胺、聚酰亚胺胺、聚酰亚胺反渗透反渗透聚砜类聚砜类聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚砜酰胺聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚砜酰胺超滤、微滤以及复超滤、微滤以及复合膜支撑。合膜支撑。聚烯烃类聚烯烃类聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚四甲基戊烯、聚丙烯酸、聚四甲基戊烯含氟高分子含氟高分子聚全氟磺酸、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯聚全氟磺酸、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯o 8.对于超临界流体的特点,以下说法不正确的对于超临界流体的特点,以下说法不正确的是(是( )o A 具有黏度较小,扩散能力和渗透能力都较大具有黏度较小,扩散能力和渗透能力都较大的接近于气体的特性的接近于气体的特性o B 具有密度较大,溶解能力较大的接近于液体具有密度较大,溶解能力较大的接近于液体的特性的特性o C 在临界点附近,温度不变,溶解度随压力增在临界点附近,温度不变,溶解度随压力增加而增加加而增加o D 在临界点附近,压力不变,溶解度随温度增在临界点附近,压力不变,溶解度随温度增加而增加加而增加三、超临界萃取三、超临界萃取(一一)基本原理基本原理超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。温度不变条件下,温度不变条件下,其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶解能力可能增加或下降。解能力可能增加或下降。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。被萃取被萃取物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之,溶解能力越弱。,溶解能力越弱。利用这种选择性,可以选择性溶解某一组利用这种选择性,可以选择性溶解某一组分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。o 9.旋转容器型混合机的装料比最佳值为(旋转容器型混合机的装料比最佳值为( )o A 10%30%o B 30%50%o C 50%70%o D 70%90%2 回转型混合器的流动模型与设计回转型混合器的流动模型与设计 用佛雷德数(r)作为相似准则。r等于粉体运动时的惯性离心力除以重力,即: r=2/=(2N)2/ -容器旋转角速度,rad/; N -容器旋转速度,rad/; -容器最大回转半径,; -重力加速度,/2。 一般地,在低于临界转速(NRc=42.3/d0.5,NRc为临界转速,为混合器的旋转直径),佛雷德数越大,混合运动越激烈。(1)最佳转速 (2)装料比 其最佳值可以考虑为3050。o 10.属于依时性非牛顿流体有(属于依时性非牛顿流体有( )o A 假塑性流体假塑性流体o B 宾汉塑性流体宾汉塑性流体o C 屈服屈服-假塑性流体假塑性流体o D 触变性流体触变性流体4.3 流体的流动与混合流体的流动与混合o 非依时性非牛顿流体:非依时性非牛顿流体:o 假塑性和胀塑性流体假塑性和胀塑性流体o 宾汉塑形、屈服宾汉塑形、屈服-假塑性和屈服假塑性和屈服-胀塑性流体胀塑性流体o 其他其他o 依时性非牛顿流体依时性非牛顿流体o 触变性流体触变性流体o 震凝性流体震凝性流体o 黏弹性流体黏弹性流体多选题多选题o 1.以下物质为常用碳源的是(以下物质为常用碳源的是( )o A 葡萄糖葡萄糖o B 酵母抽提物酵母抽提物o C 尿素尿素o D 纤维素纤维素培养基主要成分和常用原料培养基主要成分和常用原料o 碳源碳源直接作培养基的常用碳源物有葡萄糖、蔗糖、淀粉、糖蜜直接作培养基的常用碳源物有葡萄糖、蔗糖、淀粉、糖蜜等,其中应用最广泛的是葡萄糖。等,其中应用最广泛的是葡萄糖。o 氮源氮源培养基的氮源可以分为有机氮和无机氮培养基的氮源可以分为有机氮和无机氮有机氮:酵母抽提物、蛋白胨、玉米浆和黄豆饼粉有机氮:酵母抽提物、蛋白胨、玉米浆和黄豆饼粉无机氮:硫酸铵、硝酸钾、氨水(或液氮)和尿素无机氮:硫酸铵、硝酸钾、氨水(或液氮)和尿素o 生长因子生长因子生长因子可以纯化合物形式加入培养基中生长因子可以纯化合物形式加入培养基中o 2.关于连续发酵,以下说法正确的是(关于连续发酵,以下说法正确的是( )o A 连续进料排料,细胞生长和代谢旺盛,产连续进料排料,细胞生长和代谢旺盛,产物的质量和产量稳定物的质量和产量稳定o B 所需发酵罐容积小,便于自动控制,生产所需发酵罐容积小,便于自动控制,生产效率高效率高o C 发酵周期长,细胞易突变发酵周期长,细胞易突变o D 对于大规模的工业生产来说长时间维持无对于大规模的工业生产来说长时间维持无杂菌污染相当困难杂菌污染相当困难微生物发酵基本方法微生物发酵基本方法o 分批发酵(培养)分批发酵(培养)o 补分批发酵补分批发酵o 连续发酵连续发酵优点:连续进料和排料,细胞浓度、基质浓度和代谢产物优点:连续进料和排料,细胞浓度、基质浓度和代谢产物浓度稳定,细胞生长和代谢旺盛,产物质量稳定,所需浓度稳定,细胞生长和代谢旺盛,产物质量稳定,所需的发酵罐容积小,便于自动控制,下游的分离纯化设备的发酵罐容积小,便于自动控制,下游的分离纯化设备投资小,生产效率高。投资小,生产效率高。缺点:发酵周期长,细胞容易突变;在长时间维持无杂菌缺点:发酵周期长,细胞容易突变;在长时间维持无杂菌污染是相当困难的,尤其对大规模的工业生产污染是相当困难的,尤其对大规模的工业生产o 大部分发酵产品仍采用间歇发酵工艺大部分发酵产品仍采用间歇发酵工艺o 3.与传统的液相萃取法相比,固相萃取(与传统的液相萃取法相比,固相萃取( )o A 克服了乳化现象的发生克服了乳化现象的发生o B 萃取精度高、范围广萃取精度高、范围广o C 操作简单易行、周期短、节省试剂、回收操作简单易行、周期短、节省试剂、回收率高率高o D 萃取精度高,适应范围具有局限性萃取精度高,适应范围具有局限性固相萃取固相萃取o 固相萃取不需要大量互不相容的溶剂,处理固相萃取不需要大量互不相容的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象;因采用高效、高过程中不会产生乳化现象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂用量;固相萃取的预处理过程简著减少溶剂用量;固相萃取的预处理过程简单,费用低。单,费用低。o 固相萃取可分为:固相萃取可分为:o (1)离线萃取和在线萃取)离线萃取和在线萃取o (2)正相、反相和离子交换固相萃取)正相、反相和离子交换固相萃取o 4.常用于超滤、微滤膜的膜材料有(常用于超滤、微滤膜的膜材料有( )o A 聚砜聚砜o B 聚丙烯腈聚丙烯腈o C 硝酸纤维素硝酸纤维素o D 硅橡胶硅橡胶(二)膜材料(二)膜材料材料类别材料类别主要聚合物主要聚合物适用场合适用场合纤维素类纤维素类二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、硝酸纤二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、硝酸纤维素、醋酸丙酸纤维素维素、醋酸丙酸纤维素微滤、超滤、纳滤微滤、超滤、纳滤、反渗透、反渗透聚酰胺类聚酰胺类PA、NY-66反渗透反渗透芳香杂环类芳香杂环类聚苯并咪唑、聚苯并咪唑酮、聚哌嗪酰聚苯并咪唑、聚苯并咪唑酮、聚哌嗪酰胺、聚酰亚胺胺、聚酰亚胺反渗透反渗透聚砜类聚砜类聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚砜酰胺聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚砜酰胺超滤、微滤以及复超滤、微滤以及复合膜支撑。合膜支撑。聚烯烃类聚烯烃类聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚四甲基戊烯、聚丙烯酸、聚四甲基戊烯含氟高分子含氟高分子聚全氟磺酸、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯聚全氟磺酸、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯o 5.解决膜污染的方法有(解决膜污染的方法有( )o A 用物理法和化学法相结合的方式清洗膜用物理法和化学法相结合的方式清洗膜o B 在膜制作是采用复合膜在膜制作是采用复合膜o C 改变膜的表面极性和电荷改变膜的表面极性和电荷o D 使用无机材料膜使用无机材料膜2、膜污染及处理、膜污染及处理 膜污染膜污染即是指膜在使用过程中,尽管操作条件保持不即是指膜在使用过程中,尽管操作条件保持不变,但其通量仍逐渐降低。膜的污染(变,但其通量仍逐渐降低。膜的污染(fouling)被认为)被认为是超滤过程中的主要障碍是超滤过程中的主要障碍 。 膜污染的主要原因是颗粒堵塞和膜表面物理吸附。膜污染的主要原因是颗粒堵塞和膜表面物理吸附。 膜清洗可分为膜清洗可分为物理法物理法(等压清洗、增加流速、改变流(等压清洗、增加流速、改变流动方向)动方向)化学法化学法(酸、碱、酶(蛋白酶)、赘合剂、表面酸、碱、酶(蛋白酶)、赘合剂、表面活性剂、过活性剂、过 氧化氢、次氯酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐等氧化氢、次氯酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐等 ),或),或两者结合起来两者结合起来o 6.测定休止角的方法有(测定休止角的方法有( )o A 固定漏斗法固定漏斗法o B 固定圆锥底法固定圆锥底法o C 倾斜箱法倾斜箱法o D 转动圆柱体法转动圆柱体法1 休止角休止角 (Angle of repose) 休止角休止角()是表示粉粒流动性的最常用的方法之一。方法是使粉粒堆成尽可能陡的堆(圆椎状),堆的斜边与水平线的夹角即为休止角。测定时,可将粉粒置漏斗中,使流下并堆成堆,如果形成的堆高为H,底部的半径为r,则:tan=H/r休止角测定方法 休止角的测定方法休止角的测定方法 固定漏斗法:将漏斗固定于水平放置的坐标纸上的适宜高度,使漏斗下口距坐标纸的距离为H,小心将粉粒倒入漏斗中,直到漏斗下形成的圆椎体的尖端接触漏斗的出口为止,圆柱的半径可由坐标纸测出(图4-2a)。 固定圆椎底法:将圆椎体底部的直径固定,例如可由适宜大小的圆盘接受由漏斗流下的粉粒。漏斗中连续地注入粉粒,直到得到最高的四椎体为止 (图4-2b)。 倾斜箱法:将粉粒小心地装入矩形的盘中并铺平,但不得加压,将盒的一端抬起使倾斜,直到粉粒开始流动为止,盒的底与水平的夹角即为休止角 (图4-2c)。用此法测定的角又称为滑角或摩擦角(Angle of friction)。 转动圆柱体法:在一圆柱体中装入粉粒使半满,将圆柱体在水平方向缓缓转动,粉粒表面与水平的夹角,即为休止角(图4-2d)。一般认为当粉粒的休止角小于30时,其流动性良好,休止角大于40的流动性不好。 2 流速流速在休止角和流苏之间有相关性,一般认为休止角小于40时,粉粒可通过孔或管而自由流出。流速是指单位时间内粉粒由一定孔径的孔或管中流出的速度。W流速b粉粒的堆密度D0孔的直径休止角5.205.0231DKWbo 7.关于玻璃化对冷冻干燥的影响,以下说法正确关于玻璃化对冷冻干燥的影响,以下说法正确的是(的是( )o A 如果温度高于药品的玻璃化转变温度,药品黏如果温度高于药品的玻璃化转变温度,药品黏度迅速降低,表面萎缩,发生塌陷现象度迅速降低,表面萎缩,发生塌陷现象o B 玻璃态药品在非平衡条件下,通过快速冻结形玻璃态药品在非平衡条件下,通过快速冻结形成的,在温度变化的情况下有转变为晶态的倾向成的,在温度变化的情况下有转变为晶态的倾向o C 玻璃化药品与晶态药品相比具有较高的溶出速玻璃化药品与晶态药品相比具有较高的溶出速率率o D 利用玻璃态进行药物冻干的方法可提高药物的利用玻璃态进行药物冻干的方法可提高药物的生物活性和药效生物活性和药效玻璃化转变温度玻璃化转变温度(Tg)指的是当溶液浓度达到最大冻结浓缩状态发生玻璃化转变时的温度。在冷冻干燥过程中,如果温度Tg,药品粘度迅速降低,表面萎缩,微观结构破坏,发生塌陷现象。玻璃态药品玻璃态药品是在非平衡条件下,通过快速冻结形成的,与晶态药品相比是不稳定的,在温度变化的情况下,有转变为晶态的倾向。玻璃化药品与晶态药品相比,具有较高的溶出速率。利用玻璃态进行药物冻干的方法可提高药物的生物活性和药效。判断题判断题o 1.制药设备在使用过程中会有不同程度的粉制药设备在使用过程中会有不同程度的粉尘、废气以及热量等产生,但并不影响药品尘、废气以及热量等产生,但并不影响药品生产过程与质量(生产过程与质量( )o 2.所谓复合反应是必须用两个以上化学计量所谓复合反应是必须用两个以上化学计量方程方能确定各反应在反应时量的变化关系方程方能确定各反应在反应时量的变化关系。(。( )o 所谓复合反应是必须用两个以上化学计所谓复合反应是必须用两个以上化学计量方程方能确定各反应在反应时量的变量方程方能确定各反应在反应时量的变化关系。化关系。o 在复合反应系统中同时存在几个独立发在复合反应系统中同时存在几个独立发生的化学反应,其数目与独立的计量方生的化学反应,其数目与独立的计量方程数相同。程数相同。P13P20o 3.萃取剂相对用量越多,萃取率也越高。(萃取剂相对用量越多,萃取率也越高。( )o 4.根据分配定律,把溶剂分成数次作多次萃根据分配定律,把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取要好。(取比用全部量的溶剂作一次萃取要好。( )一、液一、液-液萃取液萃取2、分配比:当萃取体系达到平衡时,被被萃取物在含萃取剂相、分配比:当萃取体系达到平衡时,被被萃取物在含萃取剂相O中的总中的总浓度与原料液浓度与原料液W中的总浓度之比。其值越大,萃取能力越强。中的总浓度之比。其值越大,萃取能力越强。不是不是常数常数。3、萃取率:被萃取物质在萃取剂中的量与在萃取剂相和在原料液项中的、萃取率:被萃取物质在萃取剂中的量与在萃取剂相和在原料液项中的总量的百分比。总量的百分比。分配比分配比D越大,萃取率就越高。越大,萃取率就越高。D由被萃取组分本身化学性质及多种因素由被萃取组分本身化学性质及多种因素决定,同时萃取剂相对用量越多,萃取率也越高,这是由操作条件决定,同时萃取剂相对用量越多,萃取率也越高,这是由操作条件决定的。决定的。woAAD%100/OWVVDDEo 5.超临界流体是指超过临界温度与临界压力超临界流体是指超过临界温度与临界压力的流体,这个状态的物质既不是液体也不是的流体,这个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的一种状态。(气体,而是处于两者之间的一种状态。( )o 6.溶剂在药材内部的渗透所需时间溶剂在药材内部的渗透所需时间,因毛,因毛细管及细胞内的空气对液体的充填有阻碍作细管及细胞内的空气对液体的充填有阻碍作用,实际用,实际高于计算值。(高于计算值。( )三、超临界萃取三、超临界萃取(一一)基本原理基本原理超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某超临界流体:超过临界温度和临界压力状态的流体。如果某种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这种流体处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,这个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的个状态的物质既不是液体也不是气体,而是处于两者之间的一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能一种密度。因此具有气体的粘度小、扩散能力以及高渗透能力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。力,兼具液体的大密度、较大溶解能力。温度不变条件下,温度不变条件下,其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶其溶解能力随压力升高而增加。而压力不变,温度增加,溶解能力可能增加或下降。解能力可能增加或下降。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。原理:超临界流体具有选择性溶解其他物质的能力。被萃取被萃取物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之物质化学性质与超临界流体的越接近,溶解能力越强;反之,溶解能力越弱。,溶解能力越弱。利用这种选择性,可以选择性溶解某一组利用这种选择性,可以选择性溶解某一组分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气分,后经升温或降压,使超临界流体密度降低,变为普通气体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。体,被溶解组分析出,从而得以从混合物中分离。(二)萃取剂(二)萃取剂1、常用的有:、常用的有:二氧化碳二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烯、丙、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、氨等。烷、氨等。2、具备条件:、具备条件:o 化学性质稳定,对设备无腐蚀性;化学性质稳定,对设备无腐蚀性;o 临界温度接近室温或操作温度,不要太高,也不要太低;临界温度接近室温或操作温度,不要太高,也不要太低;o 操作温度应低于被萃取物质的分解温度;操作温度应低于被萃取物质的分解温度;o 临界压力低,以降低压缩动力;临界压力低,以降低压缩动力;o 对被萃取物质的溶解度高,以减少溶剂的循环量;对被萃取物质的溶解度高,以减少溶剂的循环量;o 货源充足,价格便宜;货源充足,价格便宜;o 用于医药、食品工业时,必须对人体无毒。用于医药、食品工业时,必须对人体无毒。(二)浸出过程计算(二)浸出过程计算1、浸出过程各阶段所需时间的计算、浸出过程各阶段所需时间的计算 a. 溶剂在药材内部的渗透:在植物组织中有大量的毛细管型小孔,溶剂在药材内部的渗透:在植物组织中有大量的毛细管型小孔,溶剂进入药材内部后,因毛细管的作用,沿毛细管渗透到植物组溶剂进入药材内部后,因毛细管的作用,沿毛细管渗透到植物组织中去,并将植物细胞和其间隙充满。毛细管被水充满所需时间织中去,并将植物细胞和其间隙充满。毛细管被水充满所需时间 : =1.3710-4 Ah2 r 式中式中A= 2 (14.46-12.5 ), =p0 /(p0 p); r毛细管半径,毛细管半径,m;h毛细管长度,毛细管长度,m; p0毛细管压力,毛细管压力,N/m2 ;p大气压力,大气压力,N/m2 实际实际 高于计算值,因包习惯及细胞内的空气对液体的填充有阻碍作用,可采高于计算值,因包习惯及细胞内的空气对液体的填充有阻碍作用,可采取药材减压浸出,溶剂加压浸取,以提高溶剂在药材内部的渗透速度。取药材减压浸出,溶剂加压浸取,以提高溶剂在药材内部的渗透速度。o 7.在介稳区内,结晶自动进行,如果加入晶在介稳区内,结晶自动进行,如果加入晶种,结晶速度加快。(种,结晶速度加快。( )o 8.粉粒的休止角大于粉粒的休止角大于40时,其流动性良好时,其流动性良好。(。( )结晶分离结晶分离结晶是从蒸汽、溶液或熔融物中以晶体状态析出固体物质的过程,结晶是从蒸汽、溶液或熔融物中以晶体状态析出固体物质的过程,是一个同时有热量和质量传递的过程。是一个同时有热量和质量传递的过程。超溶解度是指溶液能够自发产生晶核的浓度超溶解度是指溶液能够自发产生晶核的浓度当发现溶液中出现白色浑浊,且有大量微晶闪烁时,此温度即为超当发现溶液中出现白色浑浊,且有大量微晶闪烁时,此温度即为超溶解点,此时的溶液称为过饱和溶液溶解点,此时的溶液称为过饱和溶液结晶包括结晶包括3个过程:(个过程:(1)形成过饱和溶液;()形成过饱和溶液;(2)晶核形成;()晶核形成;(3)晶体生长。晶体生长。对结晶过程进行控制常用物系介稳区宽度进行表达。在稳定区对结晶过程进行控制常用物系介稳区宽度进行表达。在稳定区( (不饱和不饱和) )内,不发生结晶现象;在不稳定区内,结晶能自发进行;内,不发生结晶现象;在不稳定区内,结晶能自发进行;在介稳区内,结晶不能自动进行,但加入晶种后,晶种会生长。在介稳区内,结晶不能自动进行,但加入晶种后,晶种会生长。 o 9.粒子的形态因数越小,则偏离理想形态越粒子的形态因数越小,则偏离理想形态越远,则其流速越慢,流动均匀度也越差。(远,则其流速越慢,流动均匀度也越差。(错)错)o 10.湿法制粒是阻断粉体偏析的常用手段。湿法制粒是阻断粉体偏析的常用手段。( )1 休止角休止角 (Angle of repose) 休止角休止角()是表示粉粒流动性的最常用的方法之一。方法是使粉粒堆成尽可能陡的堆(圆椎状),堆的斜边与水平线的夹角即为休止角。测定时,可将粉粒置漏斗中,使流下并堆成堆,如果形成的堆高为H,底部的半径为r,则:tan=H/r休止角测定方法 休止角的测定方法休止角的测定方法 固定漏斗法:将漏斗固定于水平放置的坐标纸上的适宜高度,使漏斗下口距坐标纸的距离为H,小心将粉粒倒入漏斗中,直到漏斗下形成的圆椎体的尖端接触漏斗的出口为止,圆柱的半径可由坐标纸测出(图4-2a)。 固定圆椎底法:将圆椎体底部的直径固定,例如可由适宜大小的圆盘接受由漏斗流下的粉粒。漏斗中连续地注入粉粒,直到得到最高的四椎体为止 (图4-2b)。 倾斜箱法:将粉粒小心地装入矩形的盘中并铺平,但不得加压,将盒的一端抬起使倾斜,直到粉粒开始流动为止,盒的底与水平的夹角即为休止角 (图4-2c)。用此法测定的角又称为滑角或摩擦角(Angle of friction)。 转动圆柱体法:在一圆柱体中装入粉粒使半满,将圆柱体在水平方向缓缓转动,粉粒表面与水平的夹角,即为休止角(图4-2d)。一般认为当粉粒的休止角小于30时,其流动性良好,休止角大于40的流动性不好。 谢谢大家!北京医药教育中心北京医药教育中心
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