循环水中铁离子的测定——邻菲罗琳比色法

循环水中铁离子的测定邻菲罗琳比色法1. 范围本标准适用于循环冷却水中铁离子的含量的测定，测定范围为 0.05mg/L40mg/L或 0.03mg/L20mg/L 。2. 方法概要在PH=26的醋酸钠一醋酸介质中，邻菲罗琳与铁（）生成 3:1稳定的橙红色络 合物，该络合物在波长 500nm520nm 处有最大吸收，铁（H）在1/ 25mL20 旳/ 25mL （或0.5 口g / 25mL10/ 25mL，采用10cm比色皿）范围内符合吸收定律。3. 仪器3.1 分光光度计3.2 电炉 2KW4. 试剂4.1 醋酸钠醋酸缓冲溶液：称取 41 克无水乙酸钠（分析纯）溶于 400mL 蒸馏水中，加入 80mL 36 乙酸 （分析纯，或 29.5mL 冰乙酸），转入 500mL 容量瓶中用 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.2 盐酸羟胺：分析纯，配成 10（ W / V ）的水溶液。4.3 邻菲罗琳：分析纯，配成 0.1 的水溶液。4.4 铁标准溶液的配制：见 GB 602。此溶液为1mL含0.1mg铁（）标准溶液。 此标准溶液使用前制备。吸取上述铁标准溶液 50mL或20mL，移入500mL容量瓶中，加入10mL1M硫酸，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含10 口g或4铁（）标准溶液4.5 盐酸：分析纯，配成 1+1 的水溶液。5. 分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 分别移取 0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0 口g/mL 的铁标准溶液 （或0、1、2、3、4、5mL 4.00 口g/mL的铁标准溶液）于 6个25mL比色 管中。5.1.2 分别加入 1mL10 盐酸羟胺， 1mL 醋酸铵醋酸缓冲溶液和 1mL 0.1 邻菲罗琳，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.1.3 将溶液转入 3cm 比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 于波长510nm处测量消光值E,以消光值E对Fe2+含量（）绘制标准曲 线。5.2 样品分析5.2.1 用量筒量取 50mL 摇匀的水样于 250mL 锥形瓶中，加入 23 滴 1+1盐酸（使溶液的PHW2），在电炉上加热，煮沸 5分钟，冷却后用蒸 馏水稀释至 50mL 。5.2.2 移取0.5mL20mL经上述处理后的水样（含总 Fe 120 口g或 0.5 口g10 pg ）于25mL比色管中。5.2.3 以下操作同标准曲线的绘制 5.1.25.1.3，测得消光值E,从标准曲线上查出相应Fe2+的微克数。6. 结果计算水样的Zn2+含量以mg/L计，按式 计算：Fe2+=W / V =（ K x E ） / V（ mg/L）（1）式中 :2+W标准曲线查得 Fe的含量（）V取样体积（mL）K标准曲线的斜率（Fe2+ E曲线）E测得的消光值7. 重复性 平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10。8. 注意事项8.1 本方法测得的是样品中总铁的含量。8.2 1000 倍的 K+、Na+、Ca2、Mg2+、Zn2+、PO43-、SO42-、NOJ、NO2-、 HCOJ、Cl-以及5倍的六偏磷酸钠对 Fe2+的测定无干扰。8.3 亚铁的测定：将水样过滤后取样分析，不加 1+1 盐酸酸化煮沸，也不加盐酸羟胺还原，其余按样品分析测定