实验三十一-邻二氮杂菲分光光度法测定铁(共4页)

精选优质文档-倾情为你奉上山东轻工业学院实验报告成绩 课程名称 指导教师 实验日期 学院 专业班级 实验地点 学生姓名 学号 同组人 实验项目名称 实验三十一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一、 实验目的1.了解分光光度计法测定物质含量的一般条件及其选定方法。2.掌握邻二氮杂菲分光光度计法测定铁的方法。3.了解722型分光光度计的构造和使用方法。二、实验原理 1.据比耳定律A= bc，用工业曲线法测定铁的含量。2.在pH=29的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲咯啉）生成稳定的橘红色配合物，反应式如下：此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数5101.1104 Lmol-1cm-1。在显色前，首先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH为5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。三、仪器及试剂722型分光光度计，容量瓶，吸量管等。100gmL-1的铁标准液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4)212H2O，置于一烧杯中，以30mL 2molmL-1HCl溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；10gmL-1的铁标准液：由100gmL-1的铁标准液准确稀释10倍而成；盐酸羟胺固体及10溶液（因其不稳定，需临用时配制），0.1邻二氮杂菲溶液（新配制），1 molL-1 NaAc溶液。四、实验步骤（用简洁的文字、箭头或框图等表示）1条件试验显色剂浓度试验：取50mL容量瓶7个，编号，用移液管准确移取10gmL-1的铁标准液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL 10盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入5mL 1 molL-1 NaAc溶液，然后分别加入0.1邻二氮杂菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0和5.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（例如510nm），2cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，从中找出显色剂的最适宜的加入量。根据上面条件试验的结果，可以得出什么结论？2铁含量的测定（1）标准系列（16）及未知含量溶液（7）的配制：在7个50mL容量瓶中，按下表由上至下依次加入各试剂：容量瓶编号123456710gmL-1的铁标准液（mL）0.02.04.06.08.010.0未知液5.010盐酸羟胺溶液（mL）1.01.01.01.01.01.01.0摇匀，2min后，加1 molL-1 NaAc溶液（mL）5.05.05.05.05.05.05.00.1邻二氮杂菲溶液（mL）3.03.03.03.03.03.03.0对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。（2）吸光度的测定：用2cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定17溶液的吸光度，以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利用16系列标准溶液，可绘制标准曲线；由7溶液（未知液）的吸光度在标准曲线上查出5.0mL原未知液中铁的含量，计算原未知液中铁的含量（gmL-1表示）。五、结果记录及数据处理表1 显色剂浓度试验的结果邻二氮杂菲体积0.512345吸光度A0.0120.2010.230.2440.2550.254-图一：显色剂浓度试验结论根据上面条件试验的结果，可以得出：随着邻二氮杂菲体积的变大，吸光度的变化越来越小，当邻二氮杂菲的体积接近2.0时吸光度开始变得平缓。因此显色剂的最适宜的加入量为2. 0 mL。表2 标准曲线的测绘与铁含量测定s图二：标准曲线的测绘与铁含量测定7号未知液的铁含量 C = 100 ug/50mL原始未知液的铁含量 C未知 = 20 ug/mL六、讨论与心得 (可写实验体会、成功经验、失败教训、改进设想、注意事项等。)通过本次试验了解到测定高含量的铁，可以用滴定法、氧化还原法等，测定低含量的铁则可借助仪器测定，比如本节中我们学到的用分光光度计测量。在测定铁含量时，量取铁标准溶液及未知液的量必须十分准确，因为他会直接影响到标准曲线的测绘及分析结果的准确度，其他实际的量取则不必特别准确。另外通过本次试验学会了用回归分析的办法处理实验数据。专心-专注-专业