邻菲罗啉分光光度法测定铁(共5页)

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精选优质文档-倾情为你奉上邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称: 1,10-菲罗啉1中文别名: 邻菲罗啉 又叫邻二氮菲英文名称: 1,10-Phenanthroline monohydrate英文别名: 1,10-Phenanthroline hydrateCAS号: 5144-89-8分子式: C12H8N2.H2O分子量: 180.21分子结构:1,10-phenanthroline危险品标志: T N 说明 风险术语: R25; R50/53; 说明 安全术语: S45; S60; S61主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在PH29的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。物理化学性质:一水合物为白色结晶性粉末。熔点93-94,熔点为117,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH39的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,508=1.1 104Lmol-1cm-1,铁含量在0.16gmL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3+ + 2NH2OHHC12Fe2+ +N2+2H2O+4H+2C1 测定时,控制溶液酸度在pH=29较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。 分光光度计-试剂1 盐酸溶液-(180克/L)2 氨水溶液-(85克/L) 3乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=4.5):称取164g分析纯无水乙酸钠,500mL水溶溶解后,加入240mL冰乙酸,加水稀释至1000mL。4 w=1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。 抗坏血酸溶液,100克/L,一周内5. 0.1%邻菲罗啉水溶液:1.0克/L先用少许乙醇溶解后,用水稀释至1000,新近配制,避光,使用无色溶液。6、铁标准溶液(含铁 0.200g/1000mL)方法1、准确称取1.727g分析纯硫酸铁铵(NH4)Fe(SO4)212H2O于200mL烧杯中,加入水200mL,完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,加20mL 稀释至刻度,摇匀。 方法2、7、铁标准溶液(含铁 0.020g/1000mL)-临用时配制试样中铁的含量测定1称样,供试液制备2空白试验3、标准曲线吸取铁盐标准溶液 mL于50mL烧杯中,加10mL 蒸馏水,盐酸溶液-(180克/L)精密PH试纸 移入100mL容量瓶中,加入1 mL抗坏血酸溶液, 依次加入20mL HAcNaAc缓冲液、10mL邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度。 摇匀, 用 1cm比色皿以 为参比,在510nm测量吸光值。分光光度计型号 编号: 波长 510nm 供试品溶液预计(含铁 g/ mL)铁盐标准溶液(含铁 g/ mL)编号1234567吸取体积/mL铁含量吸光度/A 4、供试品液制备 供试品液, mL于于50mL烧杯中,加10mL 蒸馏水, 盐酸溶液-(180克/L)或氨水溶液-(85克/L),精密PH试纸 移入100mL容量瓶中,加入1 mL抗坏血酸溶液, 依次加入20mL HAcNaAc缓冲液、10mL邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度。 摇匀,计算标准曲线方程:专心-专注-专业
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