6恩诺沙星标准

1 江苏长青兽药有限公司 GMP 管理文件 题 目 恩诺沙星质量标准 编码： ZL/E0100600 共 3 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP 办 颁发数量 生效日期 分发单位 办公室、质保部、生产部、采供部 、目 的：制定恩诺沙星标准，规范公司恩诺沙星的采购、使用 、适用范围：适用于恩诺沙星的采购、验收。 二、责任者：质保部、米供部。 四、正 文： 恩诺沙星 Ennu oshax ing En rofloxaci n 19I42FMQ 359.40 本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代，4-氢-7- 酸。按干燥品计算，含 G9H2FNO不得少于98.5%。 【性状】 本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐 变为橙红色 本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶 解；在氢氧化钠试液中易溶。 熔点 本品的熔点（附录34页）为221226C。熔融时同时分解。 【性状】 （1）取本品约50mg加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液 数滴，即生成橘红色沉淀 （4-乙基-1-哌嗪基）-3-喹啉羧 2 （2） 取本品约50mg置干燥的表面皿中，加丙二酸约 50mg与醋酐1ml,在 水浴上加热510分钟，即显红棕色。 （3） 取本品，力卩0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5卩g的溶液， 照分光光度法（附录17页）测定，在271 nm 322nm和334nm的波长处有最大吸 收。 （4） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 【检查】 氟 取本品约40mg精密称定，照氟检查法（附录53页）测定， 按干燥品计算，含氟量不得少于 5.0%。 氟喹啉酸 取本品，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并制成每 1ml 中约含 10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品，力卩 0.06mol/L氨溶液制 成每1ml中约含0.1mg的溶液，再将此溶液加水制成每 1ml中约含0.01mg和 0.02mg的溶液，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照薄层色谱法（附录 23页）试验，吸取上述3种溶液各5卩l，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以 醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50 : 9 : 25 : 15）为展开剂，直立展开，晾干约 15分钟，置紫外光灯（254nm下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂 质斑点，其颜色与对照品溶液（ 2）主斑点比较，不得更深。 环丙沙星 照高效液相色谱法（附录 24 页）试验。用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；乙腈 -磷酸溶液（ 0.025mol/L ）的磷酸溶液用三乙胺调节 PH 值至 3.0 ） （13 : 87）为流动相；检测波长为278nm理论板数按恩诺沙星峰计算应不 低于 1500。取本品与恩诺沙星对照品，分别加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 0.5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液（1）;另取盐酸环丙星对照品，加 流动相溶液并制成每1ml中含0.2卩g的溶液，作为对照品溶液（2）。精密量取 上述供试品溶液和对照品溶液（1）、（ 2）各50卩l，注入液相色谱仪，记录色谱 图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品溶液的色谱图中出现与对照品溶液（ 2） 保留时间相同杂质峰，其峰面积与供试品溶液主峰的面积比较，不得大于 1.0%。 干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过 3.0% （附录57 页）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录59页），遗留残渣不得0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 54页，第二法），含 重金属不得过百万分之二十。 【含量测定 】 取本品约 0.3g ，精密称定，加冰醋酸 30ml 溶解后，加橙黄 W指示3 液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定至溶液显淡红色，并将滴定 的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液( 0.1mol/L )相当于 35.94mg C19H22FN3O3。 【作用与用途 】 氟喹诺酮类药。用于畜禽细菌性疾病和支原体感染。 【用法与用量】 内服 一次量 每1kg体重 犬、猫2.55mg禽5 7.5mg 日2次连用35日 【贮藏 】 遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】 ( 1 )恩诺沙星注射液 ( 2)恩诺沙星可溶性粉 【依据】 中国兽药典 2000年版