常用PH计、酸度计、电极的使用方法及注意事项

亠、PH电极的标定(1) 标定前先手拿着电极甩几下，赶走留在电极里的空气及气泡(2) 一般采用二点标定 6.86pH 作为第一点， 4.00pH 或 9.18pH 作 为第二点(3)标定过程中尽可能让电位或pH值稳定后再按确认键( 4) 一般电极性能较好时，标定后的斜率在 98%以上，性能略微下 降时应在 95%。低于 90%建议更换电极( 5) 复合电极不适宜测有机物。油脂类，粘稠等物质，如需测这些 物质，可选用 231-01 玻璃电极 212-01 参比电极或 65-1C( 6) 仪器操作前请仔细阅读说明书。 注：冬天时，环境温度达到冰点，电极不能使用，容易发生冷爆，测 量不稳定，建议在 15 度以上使用。二、PH复合电极是否正常的判断方法(1) 在标定状态下，反映较慢，稳不下来是电极性能下降的体现。 电极电位：把仪器档位切换到mVi,把电极放入pH=6.86的标液 中，值在OmV左右为最好，最多在正负40mV以内。超出这个范围仪 器将不能正常标定，标定会出错。6.86pH OmV正负 40mV9.18pH 负 120 130mV左 右4.00pH 170mV 左右雷磁PHS-25型PH酸度计、PH复合电极维护及保养(1) 很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效 或性能下降造成。(2) 复合电极的保质期为一年，出厂一年后不管是否使用其性能都会 受到影响。(3) 第一次使用(护套内无溶液)或长时间停用的PH电极在使用前必 须在3mol/l氯化钾溶液中浸泡24小时。(4) 测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中，经常观察电极棒内的 氯化钾的量，要及时添加，一般不要少于一半，上部塞子测量时拔出， 不测量时塞上。(5) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中 电极避免与有机硅油接触。(6) pH复合电极的使用，最容易出现的问题是外参比电极的液接界 处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因雷磁ZDJ-5型自动滴定仪四、PH计在测量时不稳定的情况PH计在测量时不稳定，检查电极接口有无松动，可用短路插头插到仪器上，如显示稳定，可考虑调换电极。五、PH计测纯水或除盐水不稳定的情况pH计在用标准缓冲液校正时较稳定，而测量如纯水、除盐水等，会很不稳定，这是因为水中杂质少，导电性差，建议电极231-01、232-01 起使用。六、PH电极斜率估算法将仪器放在mV档电极插入6.86pH标定液中，读得电位值为10mV （25度），再清洗干净放入4.00pH标定液中，读得电位值为170mV （25度），根据测得的mV值估算下电极的斜率：估算方法：（10-170）Mv/（6.86-4）PH=-55.94，即每个PH的级差为-55.94mV,再根据该 溶液25度时的理论级差为59.16，计算出电极的斜率值，方法：测 得的级差/理论级差*100%=94%雷磁PHS-3C型 pH计七、PH缓冲剂（PH标准溶液）的配制方法将PH缓冲剂剪开塑料袋，将粉末倒入 250 ml容量瓶中，以少无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释到刻度摇匀备用。心叱Sodium Teiratxjrate配制Mak? up 25(hnl配制Make up 250ntl1NSTRMEWT COrXTDJbJE rHMLrCG.XTD邻苯二甲酸篡釘Potass iL：Tn Hydrogen.tepH 4.00 叱上海创1仪H仪春有* shahgkaj rex co-perhINSTRMfNT co.xrtf配制Make up250ml八、缓冲溶液的配制与pH值的测定的其他方法原理：1 缓冲溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释，而保持溶液pH值基本不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。2 缓冲溶液组成及计算公式缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐，或弱碱和弱碱盐组成的，即缓冲溶液由共 轭酸碱对组成的，例如HAc-NaAc缓冲溶液。则有：C(HAc)C(H + )(3-3)(3-4)C(hA c )C( N a A c )3 缓冲溶液性质（1）抗酸/碱，抗稀释作用 因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分，所以 加入少量强酸或强碱，其pH值基本上是不变的。稀释缓冲溶液时，酸和碱的浓 度比值不改变，适当稀释不影响其pH值。（2）缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。缓冲容量的 大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。 缓冲组分浓度越大，缓冲容量越大; 缓冲组分比值为11时，缓冲容量最大。仪器和药品：仪器：pHS-3C酸度计，试管，量筒(100mL, 10mL)，烧杯(100mL, 50mL)， 吸量管(10mL)，广泛pH试纸，精密pH试纸，吸水纸等。酸：HAc(0.1 mol，1 mol L-1)，HCl (0.1 mol L-1)，pH=4 的 HCl;碱：NH3 H2O (0.1 mol L-1),NaOH (0.1 mol L-1，1 mol L-1)，pH= 10 的 NaOH; L-1-1-1-1盐：NaAc(0.1 mol L ,1 mol L ), NaH2PO4 (0.1mol L ), Na2HPO4(0.1 mol L )-1NH4CI (0.1 mol L1);其它：pH=4.00标准缓冲溶液，pH=9.18标准缓冲溶液，甲基红溶液。实验步骤:1 缓冲溶液的配制与pH值的测定按照表3-10计算配制三种不同pH值的缓冲溶液，然后用精密pH试纸和pH计 分别测定它们的pH值。比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相符（溶液留 作后面实验用）。表3-10缓冲溶液的配制与pH值的测定实验数据表实验编号理论pH值50mL缓冲溶液中pH值测定值组分体积/mL精密pH试纸PH计14.0-10.1moI L-HAc-10.1moI L NaAc27.0-10.1mol L NaH2PO4-10.1mol L Na2HPO4310.0-10.1mol L NH3H2O-10.1mol L NH4CI2 缓冲溶液的性质(1) 取3支洁净试管，依次加入蒸馏水、pH= 4的HCI溶液、pH=10的NaOH 溶液各3mL，用pH试纸测其pH值，然后向各管加入5滴0.1 mol L;1HCI溶液，再测 其pH值。用相同的方法，试验5滴0.1 mol L-1NaOH溶液对上述三种溶液pH值的影 响。将结果记录在表3-11中。(2) 取3支试管，依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0 的缓冲溶液各3mL。然后向各管加入5滴0.1 mol L-1HCI，用精密pH试纸测其pH 值。用相同的方法，试验5滴0.1 moIL-1NaOH对上述三种缓冲溶液pH值的影响。 将结果记录在表3-11中。(3) 取4支试管，依次加入pH=4.0的缓冲溶液，pH= 4的HCI溶液，pH=10的 NaOH溶液各1mL,用精密pH试纸测定各管中溶液的pH值。然后向各管中加入 10mL水，混匀后再用精密pH试纸测其pH值，将实验结果记录于表3-11。表3-11缓冲溶液的性质实验数据表实验序号溶液类别pH值原始加5滴-10.1mol L HCl加5滴-10.1mol L NaOH力卩10mL水1蒸馏水2pH=4的HCI溶液3pH=10的NaOH溶液4pH=4.0的缓冲溶液5pH=7.0的缓冲溶液6pH=10的缓冲溶液通过以上实验结果，说明缓冲溶液的什么性质?3.缓冲溶液的缓冲容量（1）缓冲容量与缓冲组分浓度的关系 取两支大试管，在一试管中加入0.1 mol L-1HAc 和 0.1mol LNaAc 各 3mL ,另一试管 中加入 1mol L-1HAc 和 1 molL-1NaAc各3mL ,混匀后用精密pH试纸测定两试管内溶液的 pH值（是否相 同）？在两试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈何色？（甲基红在pH6.3时呈黄色）。然后在两试管中分别逐滴加入1 mol L-1NaOH溶液（每 加入1滴NaOH均需摇匀），直至溶液的颜色变成黄色。记录各试管所滴入 NaOH 的滴数，说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。（2）缓冲容量与缓冲组分比值的关系 取两支大试管，用吸量管在一试管中加入NaH2PO4和 Na2HPO4各 10mL，另一试管中加入 2mL 0.1 mol L-1 NaH2PO4和 18mL 0.1 mol L _1Na2HPO4，混匀后用精密pH试纸分别测量两试管中溶液的pH值。然 后在每试管中各加入1.8mL 0.1 mol L -1NaOH，混匀后再用精密pH试纸分别测量 两试管中溶液的pH值。说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。