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22低压甲醇清洗方案目 录一、概述二、方案编制依据三、化学清洗的目的及范围四、清洗系统设计五、清洗前的准备工作六、化学清洗步骤及监控分析七、化学清洗总结报告八、化学清洗质量要求九、化学清洗废液的处理十、安全措施十一、组织机构与人员配置附录1、清洗用设备、仪器及材料附录2、化学清洗用药剂附录3、化学清洗分析方法附录4、待清洗设备及管线统计表附录5、化学清洗工艺流程示意图一、概述该（集团）公司低压甲醇项目的生产规模 10万吨/年 ，现大部分设备及管线已安装完成，在开车前需对其低压合成系统相关设备及工艺管线进行化学清洗。 该项目所使用的设备及管道在制造、运输、贮存及安装过程中都会不可避免的产生轧制鳞片、油污泥沙、锈层及各种氧化物等污垢，这些污垢如不去除，在生产过程中将导致副反应的产生、破坏设备的精密部件、造成催化剂中毒、直至破坏整个工艺过程。因此，必须在装置开车前，对装置进行系统、彻底地清洗，将上述各种污垢、杂质清除，使设备及管道的内表面达到合乎要求的清洁度，为安全正常生产创造良好的条件。二、方案编制依据1、该甲醇工程低压甲醇合成工艺管道仪表流程图；2、该甲醇项目设备布置图及管道平面布置图；3、该低压甲醇项目设备一览表；4、该有限公司生产部提供的清洗范围；5、国家质量技术监督局锅炉化学清洗规则和中华人民共和国电力行业标准DL/T794-2001火力发电厂锅炉化学清洗导则；6、中华人民共和国化工行业标准HG/T2387-92工业设备化学清洗质量标准。7、该集团甲醇精馏系统清洗技术方案。三、化学清洗的目的及范围1、 化学清洗是采用化学药剂与设备表面的各种污垢进行反应、溶解等从而达到清理去污的过程；2、 本次清洗范围是循环气系统和粗甲醇系统的部分管线和设备，主要包括： 设备类：甲醇分离器、气体换热器、甲醇水冷器、甲醇合成反应器、粗甲醇闪蒸槽等； 管线类：PGG0301、PG0302、PG0303、PG0304、PG0305、PG0306、ML0301、ML0302等。四、清洗系统设计1、此次的各清洗系统均采用系统充满、强制循环清洗，且清洗系统必须有正反向循环。2、被清洗系统与清洗泵站相连，构成一个个独立的清洗系统。通过支路上的阀门调节控制每一个回路中的清洗流量和清洗时间。对无法构成循环的个别管线，应进行定期开路清洗。对系统中各导淋必须进行定时排放。3、为了保证清洗液能够很好的循环，均匀地通过系统的各部分，防止产生气阻和清洗液残留，循环系统要设置高点排气和低点导淋。3、 具体清洗工艺流程如下： （1）、清洗泵站-主进液管-PG0306-甲醇分离器-ML0301-粗甲醇闪蒸槽-ML0302-主回液管-清洗配液槽； （2）、清洗泵站-主进液管-PG0306-甲醇分离器PG0305甲醇水冷器PG0304气体分离器（管程）-PG0303甲醇合成反应器PG0302-气体分离器（板程）-PG0301主回液管清洗配液槽；五、清洗前的准备工作1、在清洗前，须将被清洗系统中不允许参与清洗的部件，如流量计、液位计、孔板、文丘里管、调节阀、过滤器、单向阀、截止阀、软管、角阀等均应拆除或抽芯，采取加临时短管、临时旁路及盲板等措施对拆除部位进行处理；2、关闭并隔离与清洗系统无关的阀门，以防止清洗液外漏；3、拆除部位应挂牌并标明位置，对拆下的管路及设备附件，按要求进行单独处理，以备清洗后安装复位；4、在清洗系统中应设置高点排空和低点导淋，并应分别引至地面的指定排污容器内；5、在清洗箱的泵吸入口处加装3×3mm滤网，并应有足够的流通截面积；6、安装在临时系统中的温度计、压力表及分析仪器等应计量合格后方可使用；腐蚀试片和监测管段应在甲乙双方互相监督下称重、制作完毕；7、安装临时系统时，水平敷设的临时管线朝排水方向的倾斜度应不得小于1/200，并保证临时管道的焊接质量，且焊口不宜靠近重要设备；9、对现场技术人员和施工人员进行上岗前的培训，熟悉清洗工艺流程及操作规范；10、公用工程（1）、水：软化水和除盐水，流量100 M3/H；清洗过程用水量为清洗系统水容积的倍数碱洗及随后的水冲洗34倍酸洗及随后的水冲洗34倍漂洗中和钝化（除盐水）34倍总用水量912倍（2）、电：动力电源：380V、50HZ、90KW；照明电源：220V、5KW；（3）、蒸汽：压力1.01.6Mpa、流量5T/H；（4）、氮气：干燥、无油、压力0.50.7Mpa、纯度99%以上；11、确认被清洗系统内各设备、管线的材质情况；12、检查塔器、罐槽内部，以除去安装施工的碎屑等外来杂质；13、参与清洗的塔器、罐槽内的搅拌器应暂不安装，已安装的应予以拆除；14、在清洗循环槽内放置腐蚀监测试片及监视管段，以便检查腐蚀速率和清洗效果；15、设备内的填料应暂不加装；16、确认被清洗系统打压合格；17、化学清洗用主要设备：清洗箱：20M3，一个；1M3，二个；清洗泵站：160M3/H×2，一套；小型高压清洗机：015.00Mpa，一套。六、化学清洗步骤及监控分析化学清洗步骤为：人工清理临时系统清洗系统水冲洗及检漏脱脂脱脂后水冲洗酸洗酸洗后水冲洗漂洗中和钝化人工清理检查复位及氮封保护1、人工清理 人工清理是指对设备进行预处理，清理施工遗留物，为以下的化学清洗工序打好基础。2、临时系统清洗临时系统清洗的目的是清除临时设备及管线内的污物及其它杂质。清洗时关闭临时系统与被清洗系统之间相连的阀门，开启临时系统连接阀门进行清洗。当进出水浊度基本一致时，即可结束该步工序。监控项目：浊度 1次/15分钟3、系统水冲洗及检漏系统水冲洗及检漏的目的是除去系统中的积灰、泥沙、脱落的金属氧化物等污垢，同时在模拟清洗状态下检查清洗系统中是否有泄漏及清洗循环系统是否畅通。冲洗时，先从高位注满，从低点排放，以便排净清洗系统中的杂物，控制进出水平衡，必要时进行正反向切换冲洗。在冲洗过程中应开启各排污阀门，同时应开启各排空阀门，以防止气阻。当出水及各排污点的浊度与上水基本一致时，即可结束水冲洗。系统冲洗干净后，将全系统注满水，调节出口回水阀门，控制泵压至0.51.0MPa。检查各回路的法兰、焊缝、阀门、短管连接处等是否有泄漏，若有泄漏，应及时补救。当确认无误时，开始升温准备碱洗脱脂。监测项目：浊度 1次/15分钟4、脱脂脱脂的目的是除去被清洗系统内各种机械油、石墨脂、防锈油及油涂层等油污，对疏松的垢层起到剥离作用，同时对垢层起到润湿、渗透作用，使下一步的酸洗过程中各药剂更完全、彻底地同清洗对象充分接触，保证均匀的酸洗效果。系统水冲洗及检漏结束后，将脱盐水充满系统，边循环边加热，当温度升至55时，逐渐加入各种脱脂药剂。继续加温至85±5，控制温度在此区间，同时对进回液的碱度进行监控。碱洗过程应进行必要的反向循环，并定时进行放空、导淋。当进回液浓度基本平衡且2小时内基本保持不变时，即可结束碱洗。 药剂名称 浓 度氢氧化钠 1.02.0%碳 酸 钠 0.81.0%磷酸三钠 1.02.0%硅 酸 钠 0.050.1%表面活性剂 0.050.1%润 湿 剂 0.30.5% 监控项目：总碱度 1次/1小时 温 度 1次/30分钟 工艺条件：温 度 85±5 时 间 1016小时5、脱脂后水冲洗脱脂后水冲洗的目的是为了除去系统内残留的碱性清洗液，并使洗脱落及疏松的杂质从被清洗系统中被带出。排净系统中的脱脂液（必须进行废液处理后方可排放），即可加入热的脱盐水进行冲洗，先以高位注满，低点排放，并不断地打开各排污点检测PH值和浊度，当系统出水及各排污点的pH值小于8时，且进回水浊度基本一致时，再向系统中注满热的软化水，循环1小时，同时监测各排污点和出水的PH值及浊度，当各项技术指标达到要求后，冲洗结束。监控项目：浊度 1次/15分钟 PH值 1次/15分钟6、酸洗 酸洗的目的是利用酸洗液与污垢进行化学和电化学反应,生成可溶性物质,以除去污垢。酸洗是整个化学清洗过程的关键步骤。根据被清洗系统中设备和管道的材质及结垢情况，针对不同的清洗系统应确定不同的酸洗主剂，本次清洗拟采用柠檬酸为酸洗主剂；同时为了避免设备及管线在酸洗时受到氢离子腐蚀和三价铁离子的腐蚀作用，因此，在酸洗体系中，应投加缓蚀剂、还原剂、助溶剂等助剂。并在清洗时挂入与清洗设备材质相同或相似的标准腐蚀指示片和监视管段。水冲洗结束后，向系统注满软化水，建立循环。在常温下先加入缓蚀剂，待缓蚀剂循环均匀后，加热升温。当温度升至65时，逐渐加入各种酸洗药剂。酸洗过程必须控制温度在85±5之间，并严格控制PH值在3.54.0之间。在酸洗时，应将称重好的腐蚀试片及监视管段投入清洗箱中，来测定清洗效果及腐蚀率。酸洗时，应定时取样分析酸液浓度、铁离子浓度及定期进行反向循环，同时进行放空和导淋，以避免产生气阻和排净洗落的污物。当监视管段内的污垢清洗干净、酸浓度及总铁离子浓度基本平衡后，再循环1小时，即可结束酸洗，并立刻取出腐蚀指示片进行处理和称重，以测定腐蚀率。药剂名称 浓 度柠 檬 酸 3.0%助 溶 剂 0.30.5% 缓 蚀 剂 0.20.5% 还 原 剂 0.5% 分 散 剂 0.5% 氨 水 调PH=3.54.0 渗 透 剂 0.60.8%测试项目：酸浓度 1次/30分钟铁离子浓度 1次/30分钟温度 1次/30分钟PH 1次/30分钟腐蚀率 酸洗结束后测定腐蚀率。 工艺条件：温度 85±5 时间 810小时 PH 3.54.07、酸洗后水冲洗酸洗后水冲洗的目的是冲出系统中残留的酸洗液和系统内脱落的固体颗粒，以便漂洗和钝化。排净系统中的酸洗液（必须进行废液处理后方可排放），用大量的软化水对全系统进行开路冲洗，不断切换清洗系统各排污阀门，以冲出系统中杂物及残液。当出水PH>6，并且进回液的浊度基本一致时，向系统注满热的除盐水，再循环1小时，同时监测各排污点和出水的PH值及浊度，当各项技术指标达到要求后，冲洗结束。监控项目:PH值 1次/15分钟 浊度 1次/15分钟8、漂洗漂洗的目的是利用柠檬酸铵与系统内残留的铁离子络合，并除去系统内在水冲洗过程中形成的浮锈，使系统总铁离子浓度降低，以保证钝化效果。冲洗结束后，向系统注满除盐水，建立起循环，在常温下加入缓蚀剂，边循环边加热，当温度升到60时，加入漂洗药剂进行漂洗。控制PH为3.54.0范围，温度80-90。在漂洗过程中要定期进行导淋和放空及定时监测铁离子浓度、 漂洗液浓度及PH值。当监测项目在半小时内基本不变时，即可结束漂洗。在漂洗过程中应严格控制铁离子浓度小于300mg/L，若超过该值，则应用热的除盐水更换部分漂洗液至铁离子含量小于该值。药剂名称 浓 度柠 檬 酸 0.30.5% 缓 蚀 剂 0.20.5% 氨 水 调PH=3.54.0监测项目：漂洗液浓度 1次/30分钟 铁离子浓度 1次/30分钟 温 度 1次/15分钟 PH 值 1次/15分钟 工艺条件：温 度 85±5 时 间 35小时 PH 值 3.54.09、中和、钝化通过酸洗、漂洗后的金属表面处于较高活性状态,极容易产生二次浮锈。通过钝化的方法，使金属表面形成一层致密的保护膜，从而防止清洗系统产生浮锈，以保证生产的正常运行。漂洗结束后，直接用氨水调PH值至910，同时对各排污点进行检查，使整个系统的PH值都要达到这一要求。当PH值符合要求后，加入各种钝化药剂，并边循环边加热，温度控制在4060。钝化时间为46小时。钝化过程中应定期进行导淋和放空，以确保钝化效果。中和、钝化药剂 浓 度亚硝酸钠 2 %磷酸三钠 1.0 %氨 水 调PH=9.010.0监控项目 ：PH值 1次/30分钟 P温度 1次/30分钟工艺条件： 温度 5060时间 46小时 PH 9.010.010、人工清理检查钝化结束后，排尽钝化液。对系统的死角部位进行人工处理，同时对可见部分进行直观检查，确定清洗效果，对拆装部分进行还原复位。11、复位及氮封保护 被清洗系统验收合格并复位后，应立即通入干燥、无油的氮气进行吹干，然后封闭系统，控制压力在微正压（0.30.5kgf/cm2）状态下进行氮封保护，直至使用。七、化学清洗总结报告化学清洗工作全部结束后， 整理有关分析测试数据及腐蚀速度数据，结合清洗过程提交化学清洗总结报告。八、化学清洗质量要求1、被清洗的金属表面应清洁，基本上无残留氧化物和焊渣，无明显金属粗晶析出的过洗现象，不允许有镀铜现象；2、用腐蚀指示片测量的金属腐蚀速度的平均值应小于6g/（m2·h），且腐蚀总量不大于60g/ m2；3、清洗表面应形成良好的钝化保护膜，金属表面不出现二次浮锈，无点蚀；4、固定设备上的阀门等不应受到损伤。九、化学清洗废液的处理1、各阶段化学清洗废液应依据当地受纳水域功能的要求，按照GB8978-1996污水综合排放标准的规定进行处理后，排放至厂方指定地点。2、碱性废液采用投药中和法进行处理。中和剂选用盐酸，调PH=6.09.0后进行排放；3、酸性废液采用投药中和法进行处理。中和剂选用氢氧化钠，调PH=6.09.0后进行排放；4、化学耗氧量的处理：采用氧化法处理。氧化剂选用次氯酸钠；5、各阶段的化学清洗废液，应先排放至废液处理槽内，进行处理，达到标准后，方可排放。十、安全措施1、清洗现场用彩条布等将原料存放、清洗操作等区域隔离；2、清洗施工人员均需进行上岗前培训，持证上岗作业；3、清洗施工人员必须严格遵守厂方的有关安全规定及各项制度；操作人员在作业中，须认真执行操作规范，杜绝违章操作；4、清洗现场禁止交叉作业，夜间施工需要有充分的照明设施；5、对清洗所用原料、药剂等均应密闭包装运输； 6、对操作人员进行安全教育，强化“安全第一”思想；7、清洗作业前，参加清洗人员对现场应充分了解，并熟悉周围的消防设施；8、设置临时急救设施及急救药品；9、现场除操作人员外，闲杂人员一律不得入内；10、清洗作业中，操作人员需配备全套防护设施，如防酸服、手套、面罩、安全帽等；11、泵站、取样点、化验站等附近须设有水源，应用胶管连接，以备阀门或管道泄露时冲洗用，还应备有石灰以便中和时用；12、施工现场应设专职安全员一名，负责施工中的安全事项。十一、组织机构与人员配置为了保证甲醇装置开车前化学清洗的顺利实施，甲乙双方应共同成立清洗领导小组，来领导指挥此次清洗工程，甲方人员担任组长，乙方人员担任副组长，下设工艺、安装、设计、供应等岗位，并由专人负责。乙方须成立强有力的清洗项目部，设项目经理一人，项目副经理一人，技术负责一人，全面负责本次清洗工作。 项目经理技术负责项目副经理清洗队维修队化验组电工组材料组技术组后勤组 附录1化学清洗用药剂序号名 称技 术 规 格备 注1碳酸钠符合GB210-92一等品的规定：Na2CO3>98.8%，NaCL<0.7%用于脱脂2磷酸三钠符合GB/T2517-93一等品的规定：Na3PO4>98.0%，NaCL<0.4%用于脱脂及钝化3氢氧化钠符合GB209-93一级品的规定：NaOH>99%，NaCL<0.53%用于脱脂及废液处理4硅 酸 钠符合GB4209-84一等品的规定：Na2SIO3>99%用于脱脂5表面活性剂符合GB8447-87一等品的规定用于脱脂6柠 檬 酸符合GB/T8269-1998一等品的规定：纯度>99%用于酸洗和漂洗7缓 蚀 剂缓蚀率>99.99%用于酸洗和漂洗8氨 水符合GB209-93一等品的规定：氨含量>25%用于调PH值9助 溶 剂符合HG/T3589-99一等品的规定用于酸洗序号名称技术规格备注10还 原 剂纯度>96%用于酸洗11分 散 剂符合GB12028-89一级品的规定用于酸洗12亚硝酸钠符合GB1616-88一等品的规定用于钝化13润湿剂用于脱脂14次氯酸钠用于废液处理15渗透剂用于酸洗附录2：化学清洗分析方法（一）、碱洗液浓度的测定1、概要 当用酸标准溶液滴定时有以下反应： 加酚酞指示剂时： 在加甲基橙指示剂： 再用碱标准溶液反滴定时： 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算其含量。2、试剂：0. 100mol/L（1/2H2SO4）标准溶液1×10-2酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）0.1×10-2甲基橙指示剂3、测定方法 准确吸取已经过滤的碱洗液20ml于锥形瓶中，加蒸馏水稀至100ml，再加1-2滴酚酞指示剂，用0.100mol/L（1/2）标准溶液滴定至红色恰好消失，记下硫酸消耗量V1，再加入2-3滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色，记下消耗量V2（不包括V1）。4、计算总碱度： mmol/L 当碱洗液为：氢氧化钠、磷酸三钠时： (二)、柠檬酸清洗液浓度的测定1、概述游离柠檬酸浓度的测定，用标准溶液进行中和滴定，并加入一定量高氯酸镁，以减少试样中游离铁离子的影响。由于酸（漂）洗时配制好柠檬酸溶液后，需用氨水调节PH值至3.54.0，因此实际上洗液中有部分形成了柠檬酸铵，使测定的酸度要比实际的柠檬酸浓度小，所以测定结果应予以修正。修正系数与溶液PH值有关，酸洗前可预先测定柠檬酸在不同PH值时的修正系数，并制作PH关系表。2、试剂（1）、（2）、溴百里酚兰指示剂（3）、0.1000mol/L（）标准溶液3、测定方法取酸洗液2ml，加入高氯酸镁溶液510ml，用除盐水稀释至100ml，加2滴溴百里酚兰指示剂，用0.1000mol/L（）标准溶液滴定至溶液由微黄色转为蓝色为终点（PH67.6），记录消耗数。同时取该酸洗液用PH酸度计精确测定其PH值，在PH表中查得修正系数。 计算： 式中： 修正系数，从PH表中查得； V 标准溶液消耗数，ml。4、PH表的制作（从实测求得）用分析纯柠檬酸准确配制一定量的3×10-2溶液，取一组烧杯各加该柠檬酸溶液2.00ml，加适量除盐水，再依次加入不同量的氨水，并稀释至100ml，配制成一系列相同柠檬酸浓度但不同PH值的柠檬酸铵溶液，按上述测定方法分别实测的消耗数，修正系数即为未调PH值的柠檬酸溶液浓度（本实验为3×10-2）与调PH值后柠檬酸铵所消耗的体积（ml）的比值。本实验得出的PH关系见表如下：PH2.02.12.22.32.42.52.62.72.80.280.290.290.290.300.300.310.320.32PH2.93.03.13.23.33.43.53.63.70.330.340.350.360.370.380.390.400.41PH3.83.94.04.14.24.34.44.50.420.430.450.460.470.480.490.50注：制作PH表时，吸取的柠檬酸溶液的体积应与酸洗测定时吸取的柠檬酸铵溶液体积一致，所用的标准溶液浓度应相同。（三）、柠檬酸清洗液中、的测定1、试剂（1）、标准溶液（2）、（3）、标准溶液（4）、溶液2、测定方法准确吸取510ml柠檬酸清洗液于250ml锥形瓶中，加入4ml溶液，用蒸馏水稀释至100ml，加入5ml溶液，用标准溶液滴定至红色消失，记录所消耗的EDTA体积V1。再加入3ml溶液，加热至70左右，继续用标准溶液滴定至红色消失，记录消耗的EDTA体积V2（不包括V1）。如清洗液中铁离子含量较高，接近终点时溶液呈橙色，终点不明显可酌情用蒸馏水稀释。3、计算 mg/L mg/L 式中： 滴定时（第一次）所消耗的EDTA标准溶液体积，ml； 滴定时（第二次）所消耗的EDTA标准溶液体积，ml； 所取酸洗液（漂洗液）体积，ml； 56 Fe的摩尔质量。 (四)、均匀腐蚀测定金属的腐蚀程度可以由试片在腐蚀前后重量的变化(增加或减少),即算出金属单位面积(米2或厘米2)在单位时间(小时) 内由于腐蚀而引起的重量变化。如果根据重量的减少来测定， 可以用下式表示腐蚀速度。 式中 K(重量) 腐蚀速度(克/米2·小时) g0 试件腐蚀前重量(克) g1 试件腐蚀后重量(克) S0 试件的表面积(米2)t 腐蚀的时间(小时)22中国蓝星集团总公司西北分公司 地址：兰州市西固中路598号 电话：0931-7366298
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