高考化学一轮综合复习 第十章 化学实验基础及综合探究 第32讲 化学实验热点练习

第32讲化学实验热点热点一以“模拟工业生产”为载体的综合实验题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例剖析(2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。资料查阅实验探究该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCld点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。探究反思(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。审题流程第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。(2)审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第(3)问，结合第2步获取的有效信息知，通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第(4)问中NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第(5)问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO的原因是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红后褪色(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足1实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a_。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是_。反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_。(2)上述流程中，所得固体需要加稀盐酸溶解，其目的是_；溶液可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的_(填字母)。aCubNH3·H2OcCuOdCu2(OH)2CO3eH2S(3)向溶液中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。答案(1)dehifgb(f、g可调换顺序)通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)产生大量棕黄色的烟(2)抑制CuCl2和FeCl3水解cd(3)SO22H2O2Cu22Cl2CuClSO4H解析(1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置(A)，然后将制得的Cl2净化(除去HCl，用装置C)、干燥(用装置E)，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是adehifgb(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。(2)题给流程中，所得固体是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3，故X最好是能与H反应、但不与Cu2反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2的反应，SO2被氧化为SO。2(2017·天津和平区期末质量调查)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231；Sn2易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为33、沸点为114。请按要求回答下列相关问题：(1)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：取1.19g试样溶于稀硫酸中(杂质不参与反应)，使Sn完全转化为Sn2；加入过量的Fe2(SO4)3；用0.1000mol·L1K2Cr2O7溶液滴定(产物中Cr呈3价)，消耗20.00mL。步骤中加入Fe2(SO4)3的作用是_；此锡粉样品中锡的质量分数为_。(2)用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO4)的制备路线如下：步骤加入Sn粉的作用：_及调节溶液pH。步骤用到的玻璃仪器有烧杯、_、_。步骤生成SnO的离子方程式：_。步骤中证明SnO已洗涤干净的操作是_。步骤操作依次为_、_、过滤、洗涤、低温干燥。(3)SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为_。实验室欲用上图装置制备少量SnCl4(夹持装置省略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是_。利用改进后的装置进行实验，当开始装置C中收集到有SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是_。答案(1)将Sn2全部氧化为Sn460%(2)防止Sn2被氧化为Sn4漏斗(或普通漏斗)玻璃棒Sn22HCO=SnO2CO2H2O取最后洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀蒸发浓缩冷却结晶(3)SnCl44NH34H2O=Sn(OH)44NH4Cl在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行解析题干信息中Sn、Sn2、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据，必须做到心中有数。(1)根据氧化还原反应找到SnSn22Fe2Cr2O关系式，是解答Sn的质量分数的关键。(2)滤液B的主要成分是SnCl2，所以步骤中发生的反应是Sn2和HCO之间反应，由于Sn2易水解，该反应应为双水解反应，生成Sn(OH)2、CO2，根据信息可知，最后得到的是SnO，应是Sn(OH)2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。SnO表面附着有NaCl杂质，因此只需检验洗涤液中是否还含有Cl即可。(3)SnCl4极易水解，遇水会生成Sn(OH)4和HCl，当有NH3存在时，HCl与NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)杂质，HCl会与Sn粉反应，水蒸气会使生成的SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。热点二有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。典例剖析醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ g·cm3沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母，下同)。A立即补加B冷却后补加C不需补加D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%审题流程有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20g环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分离；缓慢加热反应开始；馏出物的温度不超过90产物环己烯的沸点为83，环己醇的沸点为161，可分离出环己烯粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分离得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10g环己烯产物量，用于计算解析(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入20g环己醇的物质的量为0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol116.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为×100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2017·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：相对分子质量熔点/沸点/溶解性甲苯9294.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分离苯甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。A分液漏斗B玻璃棒C烧杯D漏斗E蒸馏烧瓶F直形冷凝管分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_，为进一步提纯，应采用的方法是_。(2)制备苯甲酸钠控制温度为70，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。控制温度为70的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是_。答案(1)冷凝回流bBCDK2SO4、MnSO4重结晶(2)水浴加热吸附脱色65.0%解析(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。本实验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn2，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为。根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B、C、D项正确。根据中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K2SO4、MnSO4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。(2)温度要控制在70 ，如果直接加热，温度很容易超过70 ，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。61.0 g苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0 g×72.0 g，则产率为×100%65.0%。2某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。已知：。密度/ g·cm3熔点/沸点/溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。试管A中碎瓷片的作用是_，导管B除了导气外还具有的作用是_。将试管C置于冰水中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_(填“上”或“下”)层，分液后用_(填字母)洗涤。a酸性KMnO4溶液b稀硫酸cNa2CO3溶液再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从_(填字母)口进入，目的是_。蒸馏时要加入生石灰，目的是_。收集产品时，应控制温度在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是_(填字母)。a蒸馏时从70开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是_(填字母)。a酸性高锰酸钾溶液b金属钠c测定沸点答案(1)防暴沸冷凝防止环己烯挥发(2)上cg冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却吸收剩余的水83c(3)bc解析(1)试管A中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。(2)实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。收集环己烯产品时，应控制温度在83左右，这样得到的馏分才是环己烯。a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b项，若环己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。(3)区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。热点三组成探究综合实验题型一定性分析型1核心知识必备(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)常考阳离子的检验方法，包括NH、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl、Br、I、SO、CO、SO等。2物质检验的一般思路根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3、淀粉检验I2等。特别提醒(1)能使品红溶液褪色的气体有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2)，看气体是否变红棕色。典例剖析2015·全国卷，(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4×102，K25.4×105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。思路引导第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。第(2)问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuO(氧化铜)前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊1(2017·江西三校联考)某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。(1)研究小组取65.0g锌粒与55mL98%的浓硫酸(1.84g·mL1)充分反应，所制得的气体成分是_(填分子式)，发生反应的化学方程式为_。(2)为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。装置E和G中的试剂分别为_、_。装置B的作用是_；H的作用是_。写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。现象结论答案(1)H2和SO22H2SO4(浓)Zn=ZnSO4SO22H2O、H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2(2)浓硫酸无水CuSO4(或无水硫酸铜)防止倒吸(或作安全瓶)防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验现象结论C中品红溶液褪色气体中有SO2D中酸性KMnO4溶液颜色变浅，F中黑色粉末变红，G中白色粉末变蓝气体中有H2解析首先要明确实验目的，实验是对产生的气体成分进行定性探究，根据锌与浓硫酸反应生成SO2，与稀硫酸反应生成H2来分析。(1)开始时浓硫酸与锌反应生成SO2，随着反应的进行，浓硫酸的浓度逐渐变小，Zn与稀硫酸反应得到的气体是H2，反应的化学方程式为2H2SO4(浓)Zn=ZnSO4SO22H2O，H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2。(2)根据SO2和H2的化学性质来选择验证方法，SO2能使品红溶液褪色，H2可以还原CuO生成H2O，H2O能使白色无水CuSO4变蓝色。装置C盛放的品红溶液用来检验SO2气体，为防止装置C发生倒吸，在A与C之间加一个防倒吸的装置B，装置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合气体中的SO2，装置E中的浓硫酸吸收水蒸气，避免干扰后续实验，装置H的作用是防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验。2(2018·安徽皖南八校联考)摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O在定量分析中常用作标定高锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验摩尔盐晶体加强热时的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为摩尔盐晶体分解的产物中还含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验。乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、_。装置F中足量盐酸的作用是_；含有SO3的实验现象是_；含有SO2的实验现象是_。(3)设计实验证明摩尔盐是否已氧化变质：_。答案(1)溶液变红NH3吸收分解产生的酸性气体(2)I、F、D、E、H吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰F中有白色沉淀产生D中品红溶液褪色(3)取少量晶体溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质；反之摩尔盐未变质解析(1)摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有NH3。装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。(2)要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、I、F、D、E、H。由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置F中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是F中有白色沉淀产生；含有SO2的实验现象是D中品红溶液褪色。(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。题型二定量测定型1定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2定量测定实验中常用的计算方法关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O22MnO(OH)22I24Na2S2O3(中介物质)(中介物质)典例剖析(2017·全国卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_mg·L1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)思路引导第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。第(3)问考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不稳定”，无需精确配制，氧气能氧化Na2S2O3，会干扰测定结果。第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取Na2S2O3体积的关系。解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为(ab×103) mol÷4×32 g·mol1×103 mg·g1÷0.1 L80ab mg·L1。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。答案(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab(5)低1碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰吸收CO2前、后吸收瓶的质量解析(1)钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2SO2=H2SO4。根据题意，消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗zmLNaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为或×100%。(3)气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。2(2018·重庆适应性测试)某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。甲组用图的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是_。乙组只用图中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为_，原因是_。(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。甲组用装置A和图中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接_(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_。乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.2000mol·L1的盐酸40.00mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.2000mol·L1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。m试样/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.32000.5220.480.32000.3520.39回答下列问题：.滴定过程中选用的滴定管是_。.滴定至终点时的现象为_。.样品中X的质量分数为_。乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用NaOH溶液润洗滴定管B滴定终点读数时仰视液面刻度C用样品溶液润洗锥形瓶D滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡答案(1)Na2CO3稀硝酸Na2CO3和Na2SO3分别与稀硝酸反应装置C中的实验现象不同(2)e，f，d，c，h(其他合理答案也可)盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量.碱式滴定管.最后一滴标准液滴下，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色.66.25%CD解析(1)与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO2，则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以X是Na2CO3。乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠的影响。(2)测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使Na2CO3完全反应生成CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO2的质量。NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL，则样品消耗盐酸n(HCl)0.200 0 mol·L1×0.040 00 L0.200 0 mol·L1×0.020 00 L0.004 mol，n(Na2CO3)n(HCl)0.002 mol，则样品中Na2CO3的质量分数为×100%66.25%。滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则结果会偏小，B项不符合题意；用样品溶液润洗锥形瓶，会使样品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏大，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成HCl所消耗的NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。热点四“猜想判断”型综合实验猜想型实验题的思维流程1漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有_；假设2：该漂白粉全部变质，只含有_；假设3：该漂白粉部分变质，既含有_，又含_。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2和Cl)实验步骤预期现象和结论取少量上述漂白粉于试管中，_审题流程第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。Ca(ClO)2H2OCO2=CaCO32HClO。第二步提出合理假设根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。向步骤反应后的溶液中滴入12