【SN商检标准】snt 2184 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中对苯二酸的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 食品接触材料 高分子材料食品模拟物中对苯二酸的测定高效液相色谱法狊犾犉狅犱狅狋犪犮犪犻狋狅狀狉犮犲犿狋犪犲狉犲狋狆犮犱犻狀犮犪犻犾犺犪狋狅狊犱狅犺犳狋犻犪狀犿犾狊狌 犾犘狅狔 狊犿犾狉犲犪犻狉犲犿狋犪狅狀犻狉狋犳犲狀犿犪狅犻狋犇犲 犎犘犔犆 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 高分子材料食品模拟物中对苯二酸的测定高效液相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址电话 ： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字年 月第一版 年 月第一次印刷 印数 书号 ： 定价 元犜 犛犖前 言本标准的附录 、附录 、附录 、附录 、附录 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出入境检验检疫局、山西大学负责起草。本标准主要起草人：宋欢、连庚寅、李慧萍、杜利君、屈钧、潘亚莉、薛平、苑莉、宋洁、赵发宝、林勤保、赵临强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。食品接触材料 高分子材料食品模拟物中对苯二酸的测定 高效液相色谱法 范围本标准规定了食品模拟物中对苯二酸测定方法。本标准适用于食品模拟物水、乙酸溶液、乙醇溶液、橄榄油和异辛烷中对苯二酸的测定。 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而 ，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移 试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南 方法提要水性食品模拟浸泡液直接用配有紫外检测器的高效液相色谱仪器测定；橄榄油和异辛烷模拟浸泡 液经稀碳酸氢钠溶液萃取，萃取液酸化后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪器测定。 试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，所有实验用试剂需进行空白试验，确保不含有待测物和 干扰物，水为去离子水。 甲醇：级 。 亚磷酸。 乙酸钠。 碳酸氢钠。 冰乙酸。 乙醇。 异辛烷。 橄榄油。 乙酸水溶液：称取刻度。 乙 酸（）， 用 水 稀 释 并 转 移 到容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 乙醇水溶液（）： 量取乙醇（）于 容量瓶中，用水定容至刻度。 亚磷酸溶液：称取 亚磷酸，加水溶解。 冷却至室温后加水定容至。 乙酸钠缓冲溶液（ ）： 称取乙酸钠（） ，溶解于水中，加入亚磷酸溶液（）， 用约冰乙酸（）， 调整 值为，定容到。 取 上述溶液 ，用水定容到。 碳酸氢钠溶液：称取 碳酸氢钠（）， 加水至，振摇溶解。 乙酸水溶液（）： 将冰乙酸和水以的体积比混合。犛犖 犜 对苯二酸标准物质（，）： 纯度大于等于。 对苯二酸标准储备溶液：准确称量对苯二酸 于 烧杯中，加入少量甲醇（ 下 加 热 至 对 苯 二 酸 溶 解 后， 用 甲 醇 转 移 至 容 量 瓶 中， 冷 却 后 定 容。 该 溶 液 浓 度 为 。 标准工作液：）， 在 水性模拟液介质：吸取适量对苯二酸标准储备溶液（）， 用不含待测物的水、乙酸水溶液 、乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液，用于绘制标准曲线。 酸标准储备溶液橄榄油提取液介质（）， 配：按制成不同浓度的标处理不含待测物的橄榄油准工作液，用于，用得到的提取液绘制标准曲线。，吸取适量的对苯二 酸标准储备溶液异辛烷提取液介质（）， 配：按制成不同浓度的标处理不含待测物的异辛烷准工作液，用于，用得到的提取液绘制标准曲线。，吸取适量的对苯二 仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器。 试样的制备与保存 试样的制备样品迁移试验模拟浸泡液依据 规定制备。 试样的保存模拟食品浸泡液在 下避光、密闭保存。 测定步骤 试样的处理 水性模拟浸泡液将迁移试验得到的水、乙酸、乙醇浸泡液，通过 橄榄油模拟浸泡液迁移试验得到的橄榄油浸泡液至烧杯中，转入，清洗液合并入分液漏斗，用量筒加入准确称取 滤膜过滤，待液相色谱分析。分液漏斗中，用 异辛烷（）分两次清洗烧杯碳酸氢钠溶液（）。液液分配 ，轻轻摇动，然后静置分层（漏斗倾斜或者慢慢旋转它，有助于分层）。将下层液体放入 容量瓶中，上层再用碳酸氢钠溶液（）提取一次，合并提取液于容量瓶中，加入乙酸溶液（），定 容 至 刻 度，混 匀。用 滤 膜 过 滤 ，待 液 相 色 谱分析。 异辛烷模拟浸泡液准确移取迁移试验得到的异辛烷浸泡液于分液漏斗中，用量筒加入碳酸氢钠溶液（）。液液分配，轻轻摇动，然后静置分层。 将下层液体放入容量瓶中，上层再用碳 酸 氢 钠 溶 液（） 提 取 一 次，合 并 提 取 液 于 容 量 瓶 中， 加 入 乙 酸（）， 定容至刻度，混匀。 用 滤膜过滤 ，待液相色谱分析。 测定 液相色谱条件 ） 色谱柱： ， ，（内径）或相当者； ） 检测波长：； ） 流动相：甲醇 乙酸钠缓冲溶液（）（ ，体积比）； ） 流速： ；犛犖 犜 ） 进样量： 。 液相色谱测定根据样液中被测对苯二酸的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液和样品进行等体积进样。 标准工作溶液和样液中对苯二酸的响应值均应在仪器的检测线性范围内。 对苯二酸标准溶液色谱图参见 附录 。 平行试验按照 要求进行。 空白试验将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行。 结果计算 食品模拟物中对苯二酸含量的计算结果用色谱数据处理软件外标法或按式（ ）计算，计算结果需扣除空白值：按式（ ）计算：式中：犡 犃 犮 犞 犃 犿（ ）犡 试样中对苯二酸含量，单位为毫克每升（ ）；犃 样液中对苯二酸的峰面积；犮 标准工作液中对苯二酸的浓度，单位为微克每毫升（ ）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（ ）；犃 标准工作液中对苯二酸的峰面积；犿 试样的质量，单位为克（ ）。注 ： 当模拟物为橄榄油时对苯二酸含量，单位为 。 与食品接触高分子材料及制品中对苯二酸的迁移量的计算样品中对苯二酸的迁移量的计算按照 规定进行。 确证当上述结果超过特定限量值时 ，用以下方法或其他有效方法确证： ） 液相色谱 二极管矩阵方法采用色谱条件，用二极管矩阵检测器进行检测，得到对苯二酸紫外扫描图，进行辅助定性 ，对苯二酸的紫外图谱参见附录 。 ） 液相色谱 串联质联方法分析参考条件及色谱图参见附录 和附录 。 方法的精密度、测定低限和回收率 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。 方法测定低限本方法食品模拟物水、乙酸溶液、乙醇溶液和异辛烷中对苯二酸测定低限为 ，橄榄油中对苯二酸的测定低限为 。 回收率食品模拟物中对苯二酸的添加回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）参见附录 表 。犛犖 犜 附 录 犃（资料性附录）对苯二酸标准物质液相色谱图 对苯二酸。图 犃 对苯二酸标准物质液相色谱图犛犖 犜 附 录 犅（资料性附录）对苯二酸紫外扫描图图 犅 对苯二酸紫外扫描图犛犖 犜 附 录 犆（资料性附录）液相色谱 串联质联确证参考条件犆 液相色谱条件 ） 色谱柱： （内径）， ） 流动相：甲醇乙酸溶液（）； （粒径）， 或相当者； ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 进样量： 。犆 质谱条件 ） 离子源：； ） 离子化模式：正离子模式； ） 毛细管电压：； ） 锥孔电压：； ） 碰撞电压：； ） 射频透镜电压：； ） 离子源温度： ； ） 雾化温度： ； ） 雾化气流速： ； ） 锥孔气流速： ； ） 数据采集方式：选择离子监测（）； ） 监测离子对（ ）： 对苯二酸（）、 （）。犆 定性测定进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱 质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表中存在对苯二酸。规定的范围，则可判断样品表 犆 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 犛犖 犜 附 录 犇（资料性附录）对苯二酸多反应监测（犕犚犕）色谱图图 犇 对苯二酸多反应监测（犕犚犕）色谱图犛 犖 犜 犛犖 犜 附 录 犈（资料性附录）回收率数据表 犈 食品模拟物中对苯二酸添加回收率试验数据食品模拟物名称对苯二酸添加浓度（ ）回收率范围 水 乙酸 乙醇 橄榄油 异辛烷 书号 ： 定价 ： 元