2013年高考化学试题分类解析 -考点20化学实验方案设计与评价

考点20 化学实验方案设计与评价1.（2013上海化学14）为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大【答案】C【解析】产生的气泡明显减少时，表明锌反应完，若这时铁皮未及时取出，则铁溶解，会导致测定结果偏大，A错误；铁皮未洗涤干净（表面吸附杂质），烘干时间过长（铁被氧化），则剩余物的质量偏大，导致测定结果偏小，B错误；C正确；D项对结果无影响，错误。【考点定位】考查误差分析2.（2013上海化学10）下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是A.均采用水浴加热 B.制备乙酸乙酯时正丁醇过量C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量【答案】C【解析】采用边反应边蒸馏的方法是将产物分离出去，从而提高生产物的产率，C正确。3.（2013北京理综28）（15分）某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：操作现象取4g漂粉精固体，加入100mL水部分固体溶解，溶液略有颜色过滤，测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝（约为12），后褪色液面上方出现白雾；稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。 实验a目的是 。由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。 （4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。1 / 23 用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 【答案】ks5u（1）；（2）碱性、漂白性；（3）、检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰； 、白雾中含有SO2，SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；（5）、CaSO4； 、。【解析】（1）Cl2和Ca（OH）2生成氯化钙、次氯酸钙与水；（2）pH试纸先变蓝（约为12），说明溶液呈碱性，后颜色褪去，说明具有漂白性；（3）反应中生成Cl2，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰； 白雾中含有SO2，可以被硝酸氧化为硫酸，故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；（5）取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀，说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀X为CaSO4； 溶液呈黄绿色，有Cl2生成，Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。4.（14分）（2013新课标卷27）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(), Mn(), Ni()等杂质)的流程如下: Zn过滤调PH约为5适量高锰酸钾溶液稀H2SO4工业ZnO 浸出液 滤液 煅烧过滤Na2CO3过滤 滤液 滤饼 ZnO提示:在本实脸条件下，Ni()不能被氧化:高锰酸钾的还原产物是MnO2回答下列问题:(1)反应中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ；加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 ；(2)反应的反应类型为 .过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 ；(3)反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2 .取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1 g. 则x等于 。解析：以工艺流程为形式考察化学知识，涉及反应原理、除杂方法、影响因素、反应类型、产物分析、洗涤干净的检验方法、化学计算等。（1）除去的杂质离子是Fe2和Mn2；Fe2以Fe(OH)3的形式沉淀下来，Mn2以MnO2的形式沉淀下来；反应离子方程式为：MnO43Fe27H2O=MnO23Fe(OH)35H; 3Mn22MnO42H2O=5MnO24H; 在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。（2）ZnNi2=Zn2Ni是置换反应；还有Ni。（3）洗涤主要是除去SO42和CO32离子。检验洗净应该检验SO42离子。取最后一次洗涤液少量，滴入稀盐酸，加入氯化钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。（4）令ZnCO3为amol,Zn(OH)2为bmol 125a+99b=11.2; 81(a+b)=8.1 解之，a:b=1:x=1:1,x=1参考答案：（1）Fe2和Mn2；MnO43Fe27H2O=MnO23Fe(OH)35H; 3Mn22MnO42H2O=5MnO24H; 不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。或无法除去Fe2和Mn2；（2）置换反应；Ni（3）取最后一次洗涤液少量，滴入稀盐酸，加入氯化钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。ks5u（4）15.（2013安徽理综27）（13分）二氧化铈是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。（2）第步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。（4）取上述流程中得到的产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol标准溶液滴定终点是（铈被还原为）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中的质量分数为 。27.【答案】（1）滤渣上附着的Fe3+、Cl-，取最后洗涤液少量，滴加AgNO3，如无白色沉淀，则洗干净。（2）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3+O2 +4 H2O SiO2（3）不能 分液漏斗（4）97.01%【解析】该反应过程为：CeO2、SiO2、Fe2O3等中加入稀盐酸，、Fe2O3转化FeCl3为存在于滤液中，滤渣为CeO2和SiO2加入稀硫酸和H2O2，CeO2转化为Ce3+滤渣为SiO2加入碱后Ce3+转化为沉淀，通入氧气讲Ce从+3氧化为+4，得到产品。Ce（OH）4 FeSO4n(Ce（OH）4)= n(FeSO4)=0.1000mol/L*1.025L=0.0025mol,m=0.0025mol*208g/mol=0.52g【考点定位】以工艺流程为基础，考察化学实验基本操作、元素及化合物知识、化学计算、氧化还原反应等相关知识。ks5u6.（2013安徽理综28）（14分） 某酸性工业废水中含有。光照下，草酸能将其中的转化为。某课题组研究发现，少量铁明矾即可对该反应堆起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：（1）在25C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。测得实验和溶液中的浓度随时间变化关系如图所示。（2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。（3）实验和的结果表明 ；实验中时间段反应速率（）= (用代数式表示)。（4）该课题组队铁明矾中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：起催化作用；假设二： ；假设三： ；(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有等。溶液中的浓度可用仪器测定）实验方案（不要求写具体操作过程）预期实验结果和结论28.【答案】（2）CO2（3）PH越大，反应的速率越慢 （4）Al3+期催化作用；Fe2+和Al3+起催化作用（5）取PH=5的废水60ml，加入10ml草酸和30ml蒸馏水，滴加几滴FeSO4，测定反应所需时间预期现象与结论：与对比，如果速率明显加快，故起催化作用的为Fe2+【解析】该反应为探究重铬酸根与草酸反应过程中的催化作用，该反应为一比较熟悉的反应，草酸被氧化后的产物为二氧化碳。（3）考查了从图像中获取数据并分析的能力。图像越陡，反应速率越快（4）对于假设可以从加入的物质铁明矾中获取，故为Fe2+和Al3+，然后根据上面的过程，进行对比实验，即可以得到答案。【考查定位】考察化学实验探究基本能力和化学反应基本原理7.（2013江苏化学16）(12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为 。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为 。(3)滤渣2的成分是 (填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D中收集的气体可以是 (填化学式)。B中盛放的溶液可以是 (填字母)。a.NaOH 溶液 b.Na2CO3溶液 c.稀硝酸 d.KMnO4溶液A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为4，写出该反应的离子方程式： 。【参考答案】16.(12分)(1)MgCO32H=Mg2CO2H2O(2)2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O(3)Fe(OH)3(4)CO d 3S6OH2S2SO323H2O【解析】本题是元素化合物知识与生产工艺相结合的试题，意在引导中学化学教学关注化学学科的应用性和实践性。本题考查学生在“工艺流程阅读分析，离子反应议程式和氧化还原反应方程式的书写”等方面对元素化合物性质及其转化关系及基本实验的理解和应用程度，考查学生对新信息的处理能力。酸溶后，加入H2O2氧化时，使FeSO4转化Fe2(SO4)3这样在pH左右除尽铁。对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集中注意“分步”两字，A中冷凝硫，B中除去SO2，C中除去CO2，D中收集CO。8、（2013浙江理综28）（14分）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有 。A去除油污 B溶解镀锌层 C去除铁锈 D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是 。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000molL-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取K2Cr2O7 g（保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0gmol-1）。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有 。（用编号表示）电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则滴定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能 胶体粒子太小，抽滤时溶液透过滤纸（5）0.7350 （6）偏大【解析】（1）废旧镀锌铁皮表面有油污和镀锌层，没有铁锈，也不会发生钝化。（2）Zn（OH）2类似于氢氧化铝的性质，因此需进行抽滤、洗涤、灼烧后得到ZnO。（3）N2气氛下，可防止Fe2+被氧化。（4）胶体粒子太小，抽滤时溶液透过滤纸。（5）0.7350 由于使用天平称量，就不需要使用量筒，配制过程也不需要移液管。（6）由于气泡占据一定的体积，会导致计算数据偏大。9.（2013福建理综25）（15分）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：（2）实验过程取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明_ 称取Mg(NO3)2固体3 . 79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先_然后固定在管中固体部位下加热。 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 . 0g 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。( 3 ）实验结果分析讨论 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_。 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。【知识点】化学实验。【答案】不符合氧化还原反应原理（或其它合理答案）装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案）移动酒精灯预热硬质玻璃管（3） 乙 2Na2SO3 + O2 =2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应（或其它合理答案） 【解析】（1）Mg(NO3)2分解过程中发生了氧化还原反应（元素化合价既升高也降低），而丁组中，只有降低的N元素，而没有升高的元素，不符合氧化还原反应发生的原理；（2）此装置比较复杂，又是检验气体，所以实验之前必须检验装置的气密性。加热试管A，如若E试管中持续出现气泡，则说明气密性良好。甲乙丙都有氧气生成，而空气中也存在氧气，所以必须把空气中的氧气除去，以防带来干扰。玻璃管（盛有固体）在加热前都要预热，预热的方法：移动酒精灯对玻璃管进行加热。（3）红棕色气体是NO2，另外还应有金属氧化物MgO,所以乙的推论是正确的；D中盛放的溶液是Na2SO3溶液，Na2SO3具有还原性，能被氧气氧化生成Na2SO4，反应的方程式为2Na2SO3+O2= 2Na2SO4。10、（2013广西理综29）（15分）铝是一种应用广泛的金属，工业上用Al2O3和冰晶石（Na3AlF6）混合熔融电解制得。铝土矿的主要成分是Al2O3和SiO2等。从铝土矿中提炼Al2O3的流程如下：以萤石（CaF2）和纯碱为原料制备冰晶石的流程如下：回答下列问题：（1）写出反应1的化学方程式 ；（2）滤液中加入CaO生成的沉淀是 ，反应2的离子方程式为 ；（3）E可作为建筑材料，化合物C是 ，写出由D制备冰晶石的化学方程式 ；（4）电解制铝的化学方程式是 ，以石墨为电极，阳极产生的混合气体的成分是 。【答案】（1）2NaOHSiO2Na2SiO3H2O（2分） 2NaOHAl2O32NaAlO2H2O（2分） （2）CaSiO3（2分） 2AlO2CO23H2O2Al(OH)3CO32（2分）（3）浓H2SO4（1分） 12HF3Na2CO32Al(OH)32Na3AlF63CO29H2O（2分）（4）2Al2O34Al3O2（2分） O2、CO2（CO）（2分）【解析】本题是常考的经典Al的制备实验，但新意在有两个流程图进行比较分析。从铝土矿中提炼Al2O3以萤石（CaF2）和纯碱为原料制备冰晶石，把两种产物经电解制备氧化铝，命题很妙。由流程图可知反应1用于溶解二氧化硅和氧化铝，Fe不与碱反应，利用过滤除去Fe，所以滤液中的成分为硅酸钠和偏铝酸钠，加入氧化钙后硅酸钠转化为硅酸钙沉淀，偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体后转变为氢氧化铝，加热后生成氧化铝。由流程图可知E可作为建筑材料，推知其为硫酸钙，C为硫酸，气体D为HF，其原理利用硫酸的高沸点制取低沸点的HF，再由HF与碳酸钠、氢氧化铝制备冰晶石，利用复分解反应的原子守恒不难写出反应方程式。电解制备铝的过程中由于阳极生成了氧气，高温下碳会被氧气氧化为CO、CO2，因此阳极产生的混合气体为 O2、CO2（CO）。11.（2013上海化学35-39）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：完成下列填空：35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。36.已知步骤的滤液中不含NH4+。步骤加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。37.试剂b是 ，步骤的目的是 。38.步骤所含的操作依次是 、 。39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：称取4.00g无水溴化钙样品；溶解；滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤； ；称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。【答案】35.量筒、胶头滴管、烧杯、500ml容量瓶。36.石灰水，沉淀Al3+、Fe3+37.氢溴酸，除去过量的氢氧化钙。38.蒸发浓缩，冷却结晶。39.洗涤；23.50%.洗涤时，有少量的碳酸钙溶解。【解析】35.用浓溶液配制500ml稀溶液，因此，需要量筒取经过计算需要的浓溶液的体积，然后溶解、配制500ml溶液，则需要胶头滴管、500ml容量瓶。36.加入的试剂a、控制溶液的pH约为8.0的目的是除去杂质Al3+、Fe3+，因此，a是氢溴酸。38.步骤V的结果得到CaBr26H2O,因此，其操作步骤为蒸发浓缩，冷却结晶。39.对滤渣洗涤，除去表面吸附的离子，根据CaBr2CaCO2可求CaBr2的质量0.94g，质量分数为23.50%。【考点定位】本题以工艺流程的形式考查化学实验基本操作、计算、操作目的、误差分析。12.（2013上海化学40-43）二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。二氧化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。完成下列填空：40.实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是 （填写字母）。41.若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠 g（保留一位小数）；如果已有40%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠 g （保留一位小数）。42.实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。石灰-石膏法的吸收反应为SO2+Ca(OH)2CaSO3+H2O。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为2CaSO3+O2+4H2O2CaSO42H2O。其流程如下图：碱法的吸收反应为SO2+2NaOHNa2SO3+H2O。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如下图：已知：试剂Ca(OH)2NaOH价格（元/kg）0.362.9吸收SO2的成本（元/mol）0.0270.232石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是 。和碱法相比，石灰-石膏法的优点是 ，缺点是 。43.在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。【答案】40.ae41.18.9 ，33.142.酸性氧化与碱的反应。结果便宜，成本低；吸收慢，效率低。43、【解析】用硫酸和亚硫酸纳反应制取二氧化硫利用固液不加热制取气体装置，因此，选ae设含40%的亚硫酸钠的样品质量为100g，则生成硫酸钠的质量为45.1g，则这时亚硫酸钠的质量分数为（100-40）/100-40+45.1=57.1%,则至少需称取该亚硫酸钠18.9/57.1%=33.1g。由于石灰的碱性比氢氧化钠弱，吸收SO2的速率慢、效率低，但吸收成本比氢氧化钠低的多。【考点定位】本题以二氧化硫烟气处理为情景考查装置选择、计算、成本核算、方案设计及分析问题解决问题的能力。ks5u13.（15）（2013新课标卷26）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。Na2Cr2O7H2SO4加热发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/。c密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”（6）反应温度应保持在9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 解析：以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层分析、原因分析和产率计算。（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。（5）因为正丁醛的密度是0.8017 gcm-3，比水轻，水层在下层。（6）反应温度应保持在9095，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g=3.9g，实际产量是2.0g,产率为：100%=51.3%。 参考答案：（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%14.（2013四川理综化学9）（15分） 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 .AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ，振荡 存在Fe2+【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ . AgNO3的热稳定性性 用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。装置B的作用是 。经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。 【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。 实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硫酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 （填实验编号）。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有 。9.答案：:变成血红色 K3Fe(CN)6 变成蓝色i：缓冲瓶：用带火星木条靠近瓶口，木条复燃，证明是氧气： b Ag O2 NO2解析：:Fe3 与SCN络合形成血红色溶液 Fe2 与CN络合形成普鲁士蓝溶液：防止溶液倒吸进试管：用带火星木条靠近瓶口，木条复燃，证明是氧气：b实验中，黑色固体溶解，可能有Ag或者Ag2O 有气体产生证明有Ag ,所以不能证明确定有Ag2O 红棕色气体是NO2 实验证明有Ag O2ks5u15、（2013天津化学9）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：检查装置的气密性；通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成.。体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封请回答下列问题：装置A中反应的化学方程式为第步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第步操作是操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）装置B中的冷水作用为；装置C的名称为；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。FeCl3与H2S反应的离子方程式为电解池中H+再阴极放电产生H2，阳极的电极反应为综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：H2S的原子利用率100%；【解析】（1）A中反应的化学方程式（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有通入干燥的Cl2，用干燥的N2赶尽Cl2，（4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管，装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。（5），吸收的是氯气，不用考虑防倒吸（6）（7）阳极的电极反应：（8）该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。答案：见解析16.（13分）（2013新课标卷I26）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量密度/（gcm3）沸点/溶解性 环己醇100 0.9618 161 微溶于水 环己烯82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是_ (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。 A.立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需初加 D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并_。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶 D. 环形冷凝管 E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% 【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B ks5u （3） （4）检漏；上口倒出； （5）干燥 （6）CD （7）C 【解析】本实验跟去年高考题的实验题很类似，以醇的消去反应为载体，考查物质的分离提纯，以及实验数据处理的能力。（2）加热过程中若忘了加碎瓷片，须停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞加入，如果不停止加热直接打开塞子，则可能造成液体迸溅，造成伤害。（3）合成烯烃，联想到实验室制乙烯的反应，可以得出最可能的副反应就是醇分子间生成醚。（4）分液漏斗使用前须检漏，这都是最基本的实验室操作要求；分液时密度大的从下口流出，密度小的液体从上口倒出。17.（2013江苏化学19）(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80下搅拌反应。铁粉的作用是 。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO47H2O晶体。【参考答案】19.(15分)(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)防止2价的铁元素被氧化 加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。(滴加稀硫酸酸化)加热浓缩得到60饱和溶液 冷却至0结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥【解析】本题以柠檬酸亚铁制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、检验洗涤是否完全的方法、除去过量铁粉的方法、分离过程中加入无水乙醇的目的、合成柠檬酸亚铁实验步骤等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。两个过程中加入足量的铁粉，都是为了让三价铁变为二价铁。加热浓缩得到60饱和溶液前一般滴加稀硫酸酸化，为防止二价铁离子受热水解。少量冰水洗涤减少FeSO47H2O晶体溶解。低温干燥减少FeSO47H2O晶体失水分解。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。18（2013山东理综30）（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）=TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下有关性质如下表物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：停止通氮气熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：90酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）=FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）= H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下：试剂A为 。钛液需冷却至70左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。解析：（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。（2）因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO47H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO47H2O中导致TiO2产率降低。加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；，蒸馏（2）铁粉，由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO47H2O中导致TiO2产率降低。Fe2+，Fe2O319.（2013广东理综33）（17分）化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。列收集Cl2的正确装置时 。将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中， 。能量之间可以相互转化：点解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。完成原电池的装置示意图（见图15），并作相应标注。要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选 作阳极。33、解析：（1）Cl2是有刺激性气味、密度比空气大、有毒的黄绿色气体，在制备和收集Cl2时必须有尾气吸收装置。没有排气管不能用于收集气体；用于收集密度比空气小的气体；C用以收集密度比空气大的气体，且有尾气吸收装置；吸收氯气不能收集。氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸为弱酸部分电离，所以有氧化性的含氯粒子是Cl、HClO和ClO。比较Cl和Br的氧化性，可以利用置换反应。所以其具体操作是：取少量新制氯水和CCl于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色。（2）由题给试剂，结合原电池的形成条件可知可以组合的原电池可以是：锌铜、锌铁、铁铜原电池。由图示所给电子移动方向可知左边为负极（活泼金属）、右边为正极（不活泼金属），则组装的原电池可以如下：ks5u 由所给的电极材料可知，当铜片做电极时，铜片一定是正极，则负极是活泼的金属（失电子发生氧化反应），反应的现象是电极逐渐溶解。以Zn和Cu做电极为例，如果不用盐桥则Zn与CuSO4反应，置换出的Cu附着在Zn表面，阻碍了Zn与CuSO4的接触，不能提供稳定电流。（3）根据牺牲阳极的阴极保护法，可知被保护的金属作阴极，即Zn作为阳极。答案：（1）C；Cl、HClO和ClO；取少量新制氯水和于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色（2）(装置图如下)；电极逐渐溶解；甲；可以避免活泼金属如Zn和CuSO4的接触，从而提供稳定电流（3）Zn命题意图：化学实验、元素化合物与化学反应原理20、（2013广西理综28）（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：（1）检查装置气密性的方法是