苯酐产品分析规程

产品分析苯酐：白色结晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。遇热水水解为邻苯二甲酸。结构式：分子式：C8H4O3相对分子质量：148.12熔点/130-131沸点/284.5自然点/580闪点/151空气中的爆炸极限（V%）1.7-10.41. 范围本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。2.要求 邻苯二甲酸酐的质量应符合本表的规定序号项目指标优等品一等品合格品1外观白色磷片状或结晶性粉末白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末2熔融色度（色度号） 20501003热稳定色度（色度号）501504硫酸色度（色度号） 401001505结晶点 130.5130.3130.06纯度（质量分数）/ 99.5099.5099.07游离酸（质量分数） 0.200.300.508灰分（质量分数）/ 0.053.采样 以批为单位采样，生产均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样的产品包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。4.检验方法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。4.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修约值比较法进行。4.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。4.3熔融色度的测定4.3.1试剂和仪器 A.盐酸； B硫酸：优级纯； C氯化钴； D氯铂酸钾； E电热铝块加热器：调节温度（1703）、（2503），有孔径20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。 F.比色管：长170mm，内径17 mm，容积为25ml，具磨口塞； G铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。4.3.2分析步骤 称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g(其熔融后的体积相当于25ml)，置于干燥清洁的比色管中。将此比色管放入预先加热到170的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色调的号数即为试样的色号（比色后的试液用于测定热稳色度）。4.4热稳定性的测定 将4.3测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。4.5硫酸色度的测定 称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g（精确至0.1g）置于干燥、清洁的比色管中，加入硫酸至25ml，摇匀试样全部溶解，静止20分钟，立即于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。4.6允许差 40号以内为5号，40100号为10号，125250为25号。色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。4.7结晶点的测定 按GB/T2385的规定进行。4.8纯度的测定4.8.1原理 采用中和滴定法。 利用酸碱中和反应，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从中扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。4.8.2试剂和溶液 A氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）0.25mol/L; B酚酞指示液：10g/l4.8.3分析步骤 称取研细的试样约0.6g（精确至0.0002g）置于25ml的锥形瓶中，加入80ml刚煮沸过的水，用带有空气冷却管的塞子盖好，在沸腾水浴上加热使其溶解。稍冷，停止加热，用20ml煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。4.8.4结果计算 纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数计，数值以表示，按下式计算： Wt=(V1/1000)cM/m1100-0.89W2式中： V1氢氧化钠的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； C-氢氧化钠的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m1-试样的质量的数值，单位为克（g）； W2-游离酸的质量分数，； M-邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）； （M74.06）计算结果表示到小数点后两位。4.8.5允许差 两次平行结果之差（质量分数）不大于0.1，取其算术平均值作为测定结果。4.9游离酸含量的测定4.9.1采用中和滴定法 用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸，以溴酚蓝指示液判定终点。4.9.2试剂和溶液 A乙醇：体积分数为95%； B丙酮； C邻苯二甲酸； D氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：0.5mol/L； E酚酞指示液：10g/L； F溴酚蓝指示液：4g/L。4.9.3仪器和设备 侧边活塞自动定零位滴定管。4.9.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定4.9.4.1 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配置 称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50ml水溶液，再用乙醇稀释至刻度摇匀，放置、澄清。4.9.4.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定液的配制 称取邻苯二甲酸16.62g（精确至0.0002g），于1L容量瓶中，加50ml水及490ml乙醇，此时溶液如果混浊，可滴加水，不断摇动即可清凉，然后加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液400ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚酞指示液呈无色。4.9.4.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定 称取邻苯二甲酸0.05g（精确至0.002g），于250mL锥形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度T，数字以克每毫升（g/mL）表示，按下式计算： T=m2/v2式中： m2-邻苯二甲酸质量的数值，单位为克（g）； v2-中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。4.9.5分析步骤称取研细的试样约5g（精确至0.001g），于250锥形瓶中，加入50ml丙酮，使其全溶后，加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。4.9.6结果计算 游离酸的质量分数为W2，数值（）表示，按下式计算： W2=(TV3/m3)100式中：T-中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；V3-消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m3-邻苯二甲酸酐的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。4.9.7允许差 两次平行测定结果之差（质量分数）不大于0.02，取其算术平均值作为测定结果。5.灰分的测定 按GB/T 7531的规定进行。称取试样约10g（精确至0.001g），在蒸发皿或瓷坩锅中，缓缓加热，直至样品完全升华，在（65025）高温炉中灼烧至恒量。6.检验规则6.1检验分类 本标准第3章1中(1)（3）项，（5）（8）项规定为出厂检验项目，第（4）项“硫酸色度”为新式检验项目，在连续正常生产时每半年检验一次。有下列情况之一时要随时进行检验：1) 新产品最初定型时；2) 产品异地生产时；3) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时；4) 停产三个月又重新恢复生产时；5) 客户提出要求时。6.2出厂检验 邻苯二甲酸酐应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所出厂的邻苯二甲酸酐符合本标准的要求。6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。（气相色谱法测定苯酐纯度）1. 测定原理：采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。2. 试剂 丙酮：色谱纯3. 仪器和设备a） 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定；b） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；c） 色谱工作站或积分仪；d） 微量进样器：1.0L-10.0L；e） 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25m，固定相为（50%苯基）-甲基聚硅氧烷（如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。4色谱仪操作条件色谱仪操作条件下表控制参数操作条件检测器温度/300汽化室温度/300载气（氮气）压力/kPa70燃烧气（氢气）流量/（mL/min）30助燃气（空气）流量/（mL/min）300补偿气（氮气）流量/（mL/min）20分流比10:1进样量/L1程序升温初始柱温/160保持时间/min0升温速度/(/min)10终止温度/200保持时间/min6可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件5试样溶液的制备称取适量样品，用丙酮溶解，使样品的浓度约为30mg/mL。6测定步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。7. 结果计算邻苯二甲酸酐纯度以w1计，按式（1）计算：W1=A1/Ai *100% （1）式中：Ai-邻苯二甲酸酐的峰面积数值；Ai-试样中各组分i的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。8允许差 邻苯二酸酐纯度的平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。9色谱图