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目 录第1章 概述 1 1.1 选题意义1 1.2 茶多酚的简介2 1.3 茶多酚的理化性质2 1.4 茶多酚的药理作用 2 1.5 茶多酚的主要用途4 1.6 茶多酚的使用限量5 1.7 茶多酚的医学价值5 1.8 茶多酚制备工艺的发展7第2章 工艺流程说明 9 2.1 工艺流程简图9 2.2 制备工艺讨论9第3章 物料衡算和热量衡算10 3.1 物料衡算10 3.2 热量衡算11第四章 浸提罐的设计12第五章 反应釜釜体的设计5.1 釜体DN 、PN的确定145.2 釜体筒体壁厚的设计 155.3 釜体封头的设计 1654筒体长度H的设计175.5外压筒体壁厚的设计185.6外压封头壁厚的设计19第六章 反应釜夹套的设计6.1夹套DN的确定、PN的确定206.2夹套筒体壁厚的设计206.3夹套封头的设计206.4传热面积的校核 22第七章 反应釜釜体及夹套的压力试验7.1釜体的水压试验 237.2釜体的气压试验 237.3夹套的液压试验 24第八章 反应釜附件的选型及尺寸设计8.1釜体法兰联接结构的设计 268.2工艺接管的设计 278.3管法兰尺寸的设计 278.4垫片尺寸及材质 288.5固体物料进口的设计 298.6 视镜的选型308.7 支座的选型及设计31第九章 搅拌装置的选型与尺寸设计9.1 搅拌轴直径的初步计算319.2 搅拌轴临界转速校核计算319.3联轴器的型式及尺寸的设计319.4搅拌桨尺寸的设计339.5搅拌轴的结构及尺寸的设计33第十章 传动装置的选型与设计10.1电动机的选型3510.2减速机的选型3510.3机架的设计3610.4底座的设计3710.5反应釜的轴封装置设计38第十一章 焊缝结构的设计11.1釜体上的主要焊缝结构3811.2夹套上的焊缝结构的设计39第十二章 固体物料进口的开孔及补强计算12.1封头开人孔后被削弱的金属面积A的计算4012.2有效补强区内起补强作用金属面积的计算4112.3接管起补强作用金属面积的计算4212.4 焊缝起补强作用金属面积的计算4312.5判断是否需要补强的依据 44第三章 反应釜的装配图及部件图13.1 反应釜的装配图4513.1 搅拌轴的部件图46鸣谢 47摘 要 介绍了茶多酚的一般特性和生理功效,以及在食品、药品、日用化工等领域的重要应用。简单介绍茶多酚的组成和性质以及未来的应用前景。茶多酚的制取工艺及方法也成为研究的热点,介绍了几种常见的茶多酚提取工艺,并对工艺进行了对比分析得出从低档绿茶中提取茶多酚的工业生产工艺,工艺的主要流程为茶汤预处理后的多级逆流萃取、真空浓缩、纯化沉淀、低温真空干燥。该工艺的工业规模生产茶多酚得率大于8%,纯度高于95%1。工艺设计中主要针对浸提萃取设备,其规格、尺寸、车间设计和工作原理是设计的重点,因为该设备为现行的中药提取行业比较成熟和应用十分广泛的先进设备。本设计还在车间总体布局、主要设备车间布置、车间洁净区域划分、车间纯化水系统和空气净化系统、安全生产与劳动保护等都有所涉猎。关键词:茶多酚;工业提取;工艺;车间设计 第一章 概述1.1 选题意义饮茶在我国有着数千年的历史,至今已成为一种风靡全球的保健饮料。茶的可考历史可以追溯到中国上古神农时代,我国唐代本草拾遗中说:“诸药为各病之药,茶为万病之药”;明代大药学家李时珍在本草纲目中也记载说:“茶苦而寒,最能降火,火为百病之因,火降则百病清也”;诗人李白在茶序中更是写道:“还童振枯,扶人寿也”。这是历史经验的总结,说明古代人们对茶的保健、防病除病等功效已有了非常深刻的认识,而且广泛地应用于日常生活实践中。茶的药效是由其本身特定的化学成分决定的,显著特点是富含多酚类化合物。实际上茶叶的许多作用是因为茶叶中茶多酚在起作用。茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。 茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚 (学名Camellia sinensis)。日本千叶大学山下泰德教授等科学家研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。目前,茶多酚在食品、医药保健、日化、精细化工等领域的应用越来越广泛。随着茶多酚应用价值的发现和市场前景的开拓,茶多酚生产工艺问题也成了这些年来相关科研机构、企业关注较多的一个热点课题。茶多酚具有很强的抗氧化性和生理活性,是人体自由基的的清除剂。据有关部门研究证明,1毫克茶多酚清除对人体有害的过量自由基的效能相当于9微克超氧化物歧化酶(SOD),大大高于其他同类物质。茶多酚有阻断脂质过氧化反应,清除活性酶的作用。我国是世界上最大的茶叶生产国之一,每年约产65万吨茶叶,其中有13万吨茶片、茶末,可提取约1.3万吨的食品级茶多酚。另外,茶树中尚有大量修剪叶、粗老叶,如果利用起来,其量远超茶片、茶末的量。因此,开发天然抗氧化剂茶多酚将有充足的资源保障。随着茶多酚各种深层次的研究,已经开发出来了淡黄色医药级茶多酚(低咖啡碱、高纯度的茶多酚)、绿色医药级茶多酚、饲料级茶多酚、高咖啡碱茶多酚、茶多酚儿茶素单体等茶多酚系列产品,另外还开发出了天然咖啡碱、茶多糖等副产品。茶多酚天然抗氧化剂中国、日本的食品领域已应用广泛,在美国、欧共体也有用户。1.2 茶多酚的简介学 名:Camellia sinensis 茶叶简 称:GTP 别 名:茶鞣质、茶单宁 物理性状 : 1 外观:白色晶体。2 易溶于水及有机溶液,味苦涩。 稳定性 :在 PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内,可达250左右,在三 价铁离子下易分解。 安全性评价 :无毒定 义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。成 分:是一种稠环芳香烃,可分为黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、 黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要,约占多酚类总量 的60%-80%;儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几 种单体组成。茶多酚在茶叶 中的含量一般在2035%。 在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主,黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70%左右。1.3 茶多酚的理化性质1.3.1物理性质茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末,易溶于温水(40一80)和含水乙醇中;稳定性极强,在PH值48、250左右的环境中,1.5个小时内均能保持稳定,在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准,1997年列为中成药原料。1.3.2、化学性质茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强,无毒副作用,无异味等特点。茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物,主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物,以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%,其中含量最高的几种组分为LEGCG(50%-60%)、LEGC(15%-20%)、LECG(10%-15%)和LEC(5%-10%)。1.4 茶多酚的药理作用1.4.1抗癌 茶多酚能极强的清除有害自由基,阻断脂质过氧化过程,提高人体内酶的活性,从而起到抗突变、抗癌症的功效。据相关资料显示,茶叶中的茶多酚(主要是儿茶素类化合物),对胃癌、肠癌等多种癌症的预防和辅助治疗均有益处。 1.4.2、防治心血管疾病 降血脂、预防肝脏及冠状动脉粥样硬化 茶多酚对人体脂肪代谢有着重要作用。人体的胆固醇、甘油三酯等含量高,血管内壁脂肪沉积,血管平滑肌细胞增生后形成动脉粥样化斑块等心血管疾病。茶多酚,尤其是茶多酚中的儿茶素ECG和EGC及其氧化产物茶黄素等,有助于抑制这种斑状增生,使形成血凝黏度增强的纤维蛋白原降低,凝血变清,从而抑制动脉粥样硬化。 降血压 茶多酚具有较强的抑制转换酶活性的作用,因而可以起到降低或保持血压稳定的作用。 降血糖 茶多酚对人体的糖代谢障碍具有调节作用,能降低血糖水平,从而有效的预防和治疗糖尿病。 防治脑中风 茶多酚有遏制过氧化脂质产生的作用,能消除血管痉挛,保持血管壁的弹性,增加血管的有效直径,通过血管舒张使血压下降,从而有效地防止脑中风。 1.4.3、提高人体的综合免疫能力 通过调节免疫球蛋白的活性,间接实现提高人体综合免疫能力、抗风湿因子、抗菌抗病毒的功效 茶多酚通过提高人体免疫球蛋白总量并使其维持在高水平,刺激抗体活性的变化,从而提高人的总体免疫能力。间接实现抑制或杀灭各种病原体、病菌和病毒的功效。 抗变态反应和皮肤过敏反应 茶多酚能强烈的抑制组胺的释放作用,实验证明茶多酚抗变态反应和抗皮肤过敏反应比目前常用的抗过敏药的抑制效果强210倍。茶多酚能抑制活性因子如抗体、肾上腺素、酶等引起的过敏反映,对哮喘等过敏性病症有显著疗效。 舒缓肠胃紧张、止泻和利尿 茶多酚具有刺激胃肠道反应,加速大肠蠕动以达到治疗便秘的效果。茶多酚通过提高人体的综合免疫能力,抑制和杀灭引起腹泻的各种有害病原菌,并舒缓肠胃的紧张状态,以达到消炎止泻的效果。茶多酚中黄烷醇类化合物能够刺激肾血管舒张,增加肾脏的血流量,从而增加肾小球的滤过率,使尿液中的乳酸获得排除。人体肌肉、组织中的乳酸是一种疲劳物质,乳酸排出体外能使疲劳的肌体获得恢复。 促进Vc的吸收,防治坏血病 茶多酚能够促进人体对维生素C的吸收,从而有效地预防和治疗坏血症。 1.4.4、其它保健治疗功效 抗脂质过氧化,预防衰老 茶多酚有清除自由基的作用,可抑制皮肤线立体中脂氧合酶和脂质过氧化作用,从而具有抗衰老效应。研究表明,茶多酚的抗氧性明显优于维生素E,且与维生素C、E有增效效应。 对重金属盐和生物碱中毒的抗解作用 茶多酚对重金属具有较强的吸附作用,能与重金属形成络合物而产生沉淀,有利于减轻重金属对人体产生的毒害作用。另外,茶多酚还具有改善肝功能和利尿的作用,因而对生物碱中毒有较好的抗解作用。 防辐射损伤,减轻放疗的不良反应 茶多酚及其氧化产物具有优异的抗辐射功能,可吸收放射性物质,阻止其在人体内扩散,被称为天然的紫外线过滤器。茶多酚作为辅助治疗手段,能够有效地维持白细胞、血小板、血色素水平的稳定;改善由于放化疗造成的不良反应;有效的缓解射线对骨髓细胞增重的抑制作用;有效地减轻放化疗药物对肌体免疫系统的抑制作用。 防龋固齿和清除口臭的作用 茶多酚类化合物可以杀死在齿缝中存在的乳酸菌及其他龋齿细菌,具有抑制葡萄糖聚合酶活性的作用,这样病菌就不能在牙上着床,有效的中断了使龋齿形成的过程。残留于齿缝中的蛋白质食物成为腐败细菌增殖的基质,茶多酚可以杀死此类细菌。 助消化作用 茶多酚可以增强消化道的蠕动,预防消化器官疾病的发生。另外茶多酚化合物可以薄膜状态附着在胃的伤口上,对溃疡创面起到保护作用。 有助于美容护肤 茶多酚是水溶性物质,用它洗脸能清除面部的油腻,收敛毛孔,具有消毒、灭菌、抗皮肤老化,减少日光中的紫外线辐射对皮肤的损伤等功效。茶多酚能够阻挡紫外线和清除紫外线诱导的自由基,从而保护黑色素细胞的正常功能,抑制黑色素的形成。同时对脂质氧化产生抑制,减轻色素沉着。1.5 茶多酚的主要用途糕点及乳制品:对高脂肪糕点及乳制品,如月饼、饼干、蛋糕、方便面、奶粉、奶酪、牛奶等,加入茶多酚不仅可保持其原有的风味,防腐败,延长保鲜期,防止食品退色,抑制和杀灭细菌,提高食品卫生标准,延长食品的销售寿命。另外,还可使甜味“酸尾”消失,味感甘爽。饮料生产:茶多酚不仅可配制果味茶、柠檬茶等饮料,还能抑制豆奶、汽水、果汁等饮料中的VA、VC等多种维生素的降解破坏,从而保证饮料中的各种营养成份。水果和蔬菜保鲜:在新鲜水果和蔬菜上喷洒低浓度的茶多酚溶液,就可抑制细菌繁殖,保持水果、蔬菜原有的颜色,达到保鲜防腐的目的。畜肉制品:茶多酚对肉类及其腌制品如香肠、肉食罐头腊肉等,具有良好的保质抗损效果,尤其是对罐头类食品中耐热的芽胞菌等具有显著的抑制和杀灭作用,并有消除臭味、腥味,防止氧化变色的作用。食用油贮藏:食用油中加入茶多酚,能阻止和延缓不饱和脂肪酸的自动氧化分解,从而防止油脂的质变腐败,使油脂的贮藏期延长一倍以上。茶多酚在日用化工中的应用:添加于化妆品中,可防止皮质胶原蛋白的氧化褐色素的形成,与抗氧化物歧化酶(SOD)有着同工异曲的作用,且茶多酚属小分子,更易皮肤吸收。同时茶多酚本身具有的抑菌、消炎、除臭、抗幅射等功能,是人体皮肤健康的优良添加材料。目前已使用于膏霜类化妆品,护肤品、化妆水、浴液、除臭剂、牙膏、漱口水等产品中。1.6 茶多酚的使用限量根据我国食品添加剂使用卫生标准(GB 2760-1996)规定: 用于含油脂酱料时最大使用限量为0.1g/kg 用于油炸食品、方便面时最大使用限量为0.2g/kg 用于肉制品、鱼制品时最大使用限量为0.3g/kg 用于油脂、火腿、糕点及其馅时最大使用限量为0.4g/kg 备注 以油脂中儿茶素计 另外,茶多酚的副产品咖啡因,又称为咖啡碱,为白色晶体或粉末,溶于水、乙醇等,能兴奋大脑皮层,所以有提神作用。常用的制剂是安钠咖(苯甲酸咖啡因),一种中枢兴奋药,能加强大脑皮层兴奋过程,用于神经衰弱和精神抑制状态以及配制复方乙酰水杨酸和氨非咖片等作医药器品。 1.7 茶多酚的医学价值1.7.1、清除活性氧自由基,阻断脂质过氧化过程,提高人体内酶的活性,从而起到抗突变、抗癌症的功效:诸多的医学实验已经证明,茶多酚有极强的清除有害自由基,阻止脂质过氧化的作用;诱导人体内代谢酶的活性的增高,促进致癌物的解毒;抑制和阻断人体内源性亚硝化反应,防止癌变和基因突变。抑制致癌物与细胞DNA的共价结合,防止DNA单链断裂;提高肌体的细胞免疫功能。研究表明,每人每天摄入160mg茶多酚即对人体内亚硝化过程产生明显的抑制和阻断作用,摄入480mg的茶多酚抑制作用达到最高。1.7.2、防治高脂血症引起的疾病: 增强微血管强韧性、降血脂,预防肝脏及冠状动脉粥样硬化;茶多酚对血清胆固醇的效应主要表现为通过升高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的含量来清除动脉血管壁上胆固醇的蓄积,同时抑制细胞对低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的摄取,从而实现降低血脂,预防和缓解动脉粥样硬化目的。 降血压:人体肾脏的功能之一是分泌有使血压增高的血管紧张素和使血压降低的舒缓激肽,以保持血压平衡。当促进这两类物质转换的酶活性过强时,血管紧张素增加,血压就上升。茶多酚具有较强的抑制转换酶活性的作用,因而可以起到降低或保持血压稳定的作用。 降血糖:糖尿病是由于胰岛素不足和血糖过多而引起的糖脂肪和蛋白质等的代谢紊乱。茶多酚对人体的糖代谢障碍具有调节作用,降低血糖水平,从而有效的预防和治疗糖尿病。 防止脑中风:脑中风的原因之一是由于人体内生成过氧化脂质,从而使血管壁失去了弹性有关,茶多酚有遏制过氧化脂质产生的作用,保持血管壁的弹性,使血管壁松弛消除血管痉挛,增加血管的有效直径,通过血管舒张使血压下降,从而有效地防止脑中风。 抗血栓:血浆纤维蛋白原的增高可引起红细胞的聚集,血液粘稠度增高,从而促进血栓的形成。另外,细胞膜脂质中磷脂与胆固醇的增多会降低红细胞的变形能力,严重影响微循环的灌注,增加血液粘度,使毛细血管内血流淤滞,加剧红细胞聚集及血栓形成。茶多酚对红细胞变形能力具有保护和修复作用,且易与凝血酶形成复合物,阻止纤维蛋白原变成纤维蛋白。另外,茶多酚能有效的抑制血浆及肝脏中胆固醇含量的上升,促进脂类及胆汁酸排出体外,从而有效的防止血栓的形成。 现有的降脂抗栓药物多有一定的毒副作用而不易长期服用。茶多酚是茶叶中具有降脂抗栓作用的天然成分,加上其自身所具有的抗氧化特性,使其成为一种新型的功能性保健品。1.7.3、提高人体的综合免疫能力的功效: 通过调节免疫球胆白的量活性,间接实现提高人体综合免疫能力、抗风湿因子、抗菌抗病毒的功效:茶多酚通过提高人体免疫球蛋白总量并使其维持在高水平,刺激抗体活性的变化,从而提高人的总体免疫能力。并可促进人体的自身调理功能。茶多酚通过调节免疫球蛋白的量和活性,间接实现抑制或杀灭各种病原体、病菌和病毒的功效已经医学实验的证实:茶多酚可抑制和杀灭链球菌、伤寒菌、百日咳杆菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌、葡萄球菌等细菌感染;抑制或降低白喉毒素、破伤风毒素的毒力;抗脊髓灰质炎病毒、流感病毒、腮腺炎病毒、麻疹病毒、疱疹病毒、爱滋病毒等对人体的伤害;抑制梅毒螺旋体及白色念球菌对人的侵染;抗类风湿因子等。 抗变态反应和皮肤过敏反应;茶多酚抑制活性因子如抗体、肾上腺素、酶等引起的过敏反映,对哮喘等过敏性病症有显著疗效。茶多酚能强烈的抑制组胺的释放作用,实验证明茶多酚抗变态反应和抗皮肤过敏反应比目前常用的抗过敏药的抑制效果强2-10倍。 舒缓肠胃紧张、防炎止泻和利尿作用;便秘是中老年人的常见病,主要是由肠管肌肉收缩迟缓和长期精神紧张而引起。茶多酚具有刺激胃肠道反应,加速大肠蠕动以达到治疗便秘的效果。茶多酚通过提高人体的综合免疫能力,抑制和杀灭引起腹泻的各种有害病原细菌,并舒缓肠胃的紧张状态,以达到消炎止泻的效果。茶多酚中黄烷醇类化合物能够刺激肾血管舒张,增加肾脏的血流量,从而增加肾小球的滤过率,使尿液中的乳酸获得排除。人体肌肉、组织中的乳酸是一种疲劳物质,乳酸的排出体外能使疲劳的肌体获得恢复。 促进Vc的吸收,防治坏血病;改进人体对铁的吸收,有效防止贫血。导致坏血病发生的主要原因是维生素C的缺乏,茶多酚能够促进人体对维生素C的吸收,从而能够有效地预防和治疗坏血症。1.7.4、其它保健治疗功效: 抗脂质过氧化,预防衰老;按照自由基学说的理论,衰老的原因是组织中自由基含量的改变,这种改变使细胞功能遭到破坏,从而加速肌体的衰老进程。研究表明,过氧化脂质在体内的增加与肌体衰老进程是一致的,当体内自由基呈过剩状态时,就表现出肌体的逐渐衰老。茶多酚对自由基的清除作用使之也能向构成肌体防御脂质过氧化系统的内源成分(过氧化物歧化酶、过氧化氢酶、过氧化物酶)那样阻止体内脂质过氧化进行。茶多酚可以抑制皮肤线立体中脂氧合酶和脂质过氧化作用,从而起抗衰老效应。研究表明,茶多酚的抗氧性明显优于维生素E,且与维生素C、E有增效效应。 对重金属盐和生物碱中毒的抗解作用;严重的环境污染对人体健康具有明显的毒害作用,各种重金属像隐秘在人体内的一个个杀手。业已证明,过量的铅引起的铅中毒,会使人降低免疫力和寿命缩短;过量汞的摄入,会损害肾脏和神经系统,等等。实验证明,茶多酚对重金属具有强的吸附作用,能与重金属形成络合物而产生沉淀,有利于减轻重金属对人体产生的毒害作用。另外,茶多酚还具有改善肝功能和利尿的作用,因而对生物碱中毒有较好的抗解作用。 防辐射损伤,减轻放疗的不良反应;50年代日本从广岛原子弹爆炸后的蒙难者迁移到茶区居住并饮用大量优质绿茶 ,不仅仍然存活,而且体质良好这一事实调查发现,茶是一种辐射解毒剂。茶多酚具有优异的抗辐射功能,茶多酚可吸收放射性物质,阻止其在人体内扩散,被称为天然的紫外线过滤器。茶多酚能够阻挡紫外线和清除紫外线诱导的自由基,从而保护黑色素细胞的正常功能,抑制黑色素的形成。同时对脂质氧化产生抑制,减轻色素沉着。由于自然和人为因素造成的有害射线及放射性物质对人类的危害越来越严重,在我们的周围癌症病人越来越多。放化疗在杀死癌细胞的同时,也大量的杀伤了良性细胞,抑制骨髓的造血功能,致使人体白细胞和血小板不断减少,免疫能力减弱及其它不适反应。作为辅助治疗手段,能够有效地维持白细胞、血小板、血色素水平的稳定;改善由于放化疗造成的不良反应;有效的缓解射线对骨髓细胞增重的抑制作用;有效地减轻放化疗药物对肌体免疫系统的抑制作用。 防龋固齿和清除口臭的作用:茶多酚类化合物可以杀死在齿缝中存在的乳酸菌及其他龋齿细菌,具有抑制葡萄糖聚合酶活性的作用,使葡萄糖不能在菌表聚合,这样病菌就不能在牙上着床,使龋齿形成的过程中断。残留于齿缝中的蛋白质食物成为腐败细菌增殖的基质,茶多酚可以杀死此类细菌,因此表现有清除口臭的作用。 助消化作用:茶多酚可以增强消化道的蠕动,因而也就有助于食物的消化,预防消化器官疾病的发生。另外茶多酚化合物可以薄膜状态附着在胃的伤口上,而对溃疡创面起到保护作用。茶多酚对胃、肾、肝履行着独特的化学净化作用。 1.8 茶多酚制备工艺的发展1.8.1溶液浸提法有机溶剂提取方法是我国最早使用的一种方法,也是使用最为广泛的方法。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。溶剂提取法的特点是:用水提取,一般提取率为5%-6%,产品纯度低,产品 易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等),茶多酚提取率低。而用有机溶剂提取,产品的纯度提高,得率约为7%-8%。有机溶剂提取产品的氧化程度相对水提取法较低。但缺点是咖啡因、茶碱含量较高,若将浓缩后的茶多酚液用氯仿萃取除去咖啡碱,水层再用乙酸乙酯萃取后,进行 真空干燥,得到的茶多酚纯度较高,产品的氧化程度较低,但溶剂法的共同缺点 是,工序繁杂,蒸馏、浓缩时间长,耗能大,有机溶剂用量大,尤其使用氯仿为有毒溶剂,产品成本较高,不适合工业生产。1.8.2 金属离子沉淀法沉淀法通常先用水溶液将茶多酚浸提出来,再利用茶多酚可与金属离子产生络合沉淀的原理,通过离心分离、酸转溶和溶剂萃取等过程,得到纯度较高的茶多酚。向茶汁中投入氢氧化钙,使茶多酚沉淀,将过滤后的沉淀物用硫酸转溶,然后再用乙酸乙酯萃取即可获得产品。离子沉淀提取法特点:大幅度减少溶剂(仅溶剂法 1/8),降低能耗,提取产率高,氧化程度低;由于沉淀剂的选择性较高,所以产品的纯度相对溶剂法高,可达95%以上,但操作工序较多,需要细心操作,工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。离子沉淀在转溶过程中用到了稀酸,由于茶多酚氧化等造成茶多酚损失较大。使用该方法关键是沉淀剂的选择和沉淀介质条件的确定,同时应避免使用有毒重金属离子。1.8.3 树脂吸附法树脂吸附分离方法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附-解吸作用的特性来实现茶多酚与其它浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离方法,其中聚酰胺和大孔树脂是目前较为常见的柱填充剂。该法一般工艺流程如下所述:某工业化生产茶多酚采用树脂吸附法的具体步骤为:茶多酚浸提,在70800C浸提两次,每次30min。浓缩液加水稀释,调pH,使色素和咖啡碱得到预分离,过滤除杂,选用吸附树脂进行吸附柱层析,控制滤液流速,水洗树脂,用80左右乙醇作为解吸剂解吸,回收乙醇。喷雾干燥可得茶多酚p-蝎。树脂吸附法流程:茶叶一热水提取一浓缩一吸附柱吸附解脱剂洗脱一茶多酚洗脱液回收干燥一茶多酚。这三种方法原理相同,只是操作上有一定的差异。1.8.4 超临界流体萃取超临界流体萃取()是一种的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分、以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品没有毒,特别适合于医药、食品添加剂等产品的提取。与一般的萃取分离技术相比,超临界流体萃取技术具有优良的传递性能,较强的渗透力,良好的选择性,对有机物溶解度大,萃取率高,产品质量好,操作条件温和,特别适用于分离热敏性物质等优点。目前,人们较多选用二氧化碳流体作超临界流体,因为它是惰性溶剂,和绝大部分被提取物不发生化学反应;无毒,无污染,不会在被提取物中造成残留;临界点低(c73740kPa,c304.1K),设备技术易于满足,同时较低的操作温度又能保证其提取物质不受破坏;二氧化碳价廉易得,操作费用低,故确定用超临界二氧化碳流体萃取茶叶中的茶多酚。由于二氧化碳的溶解性能可通过调节压力和温度来控制,因而可获得茶多酚萃取物。该法工艺流程:将干茶叶放入萃取釜,加热至50,夹带剂乙醇浓度为65。萃取时间为60min,夹带剂的量(体积mL):茶叶量(g)为40;打开进气阀,启动高压泵,调节压力,静态萃取,动态萃取同时收集萃取物,对超临界萃取出的茶汤进行简单的减压浓缩。去除其中的乙醇,然后进行干燥,得到茶多酚制品。1.8.5 超神波浸提法超声波浸提法利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚等浸提物从茶叶向溶剂的扩散速率,缩短浸提时间,浸提液采用与传统工艺相同处理精制过程取得产品。从已报道的研究结果可见,在超声波辐射作用下,浸提不超过一小时的效果可与传统浸提数小时的效果相比。传统工艺浸提不论是用水或有机溶剂,都时间较长,在湿度较高的情况下茶多酚容易发生氧化,品质降低,收率减小;超声波浸提的最大优点就是浸提所需的时间短,因此避免了长时间处于高温下茶多酚的氧化,收率和产品质量都较传统方法高。1.8.6 微波萃取微波浸提法是最近几年刚开始的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。利用微波辅助浸提,一般一次只要数分钟的时间即可达到传统浸提数小时的效果。因此大大的减少了茶多酚长时间在高温下的氧化,提高产品的品质与收率。微波技术应用于茶多酚的提取具有短时、高效、节能等优点。微波结合水浴提取,不仅茶多酚浸出率高,优于乙醇、水提取,而且降低了成本和减少了污染。此外,还有低温纯化酶提取法,盐析法等,但这些方法技术复杂,成本高,一般不用。1.8.9 问题与展望 茶多酚的提取方法虽多,但目前应用较多的还是有机溶剂萃取法和金属离子沉淀法,所得的产品具有潜在的毒害,因此需大力开发和推广高效、无毒、无污染的茶多酚提取新工艺,从已报道的文献看出,大多数工艺的茶多酚提取率在10%以下,而茶叶中的茶多酚含量一般为20%-30%,高的达30%以上,可见提取率还是较低。针对普遍存在的问题和弊端,近年来,国内在茶多酚产品的生产技术研究方面,已取得了重大突破,如超临取技术的优点相似,将会有很好的发展前景。 今后,随着茶多酚抗氧化剂在各个行业的应用日趋成熟,茶多酚将会有广阔的市场。相信,在不久的将来,天然抗氧化剂完全有可能替代合成抗氧化剂。随着人们生活水平和生活质量的提高,添加剂茶多酚的开发和应用前景会更加广泛。 第二章 工艺流程说明2.1 工艺流程简图采用热水浸提茶汤,对茶汤进行离心沉降和膜分离处理后,用乙酸乙酯进行三级逆流萃取。对萃取相进行真空浓缩,喷雾干燥可得低纯度茶多酚;对浓缩液进行进一步的纯化沉析,低温真空干燥可得高纯度茶多酚。工艺图: 粗茶叶粉 离心沉降 茶汤浸提萃取罐膜分离 热 水 纯化沉析低纯度茶多酚喷雾干燥 真空浓缩 成品包装高纯度茶多酚低温真空干燥 2.2 制备工艺讨论 2.2.1茶汤制备条件 茶汤制备直接关系到茶多酚得率和生产成本。茶多酚从固相茶叶中扩散传质到浸提热水中,其浸出率与茶叶磨碎粗细度、茶水比、浸提温度和浸提时间等参数有关。 茶叶磨碎粗细度对茶多酚浸出率的影响 磨碎茶叶可以把其纤维素搓开,使其植物组织解体,利于茶多酚的浸出。茶叶磨得过细,茶汤中其他杂质成分浓度增高,茶汤粘度变大,既给澄清分离固相杂质带来困难,也不利于后续萃取操作。实验表明,茶叶磨碎粗细度以20-30目为宜。茶水与茶多酚浸出率的关系茶水比值大,用量小,则液固相扩散传质平衡时,茶叶中留存的茶多酚的提取率高;茶水比值小,用水量多,茶多酚浸出总量大,但随着提取用水总量的增大,给后续工序带来压力,从工业生产角度考虑很不经济,一般茶水比取1:13-1:15较为合适。浸提温度,浸提时间对茶多酚浸出率的影响茶多酚属于赋予茶汤收敛性、浓强度的一类物质,温度过低,不易浸提出来,需要较长浸提时间,浸提温度过高,浸提速率加快,较短时间便可达到液固相平衡。但茶多酚氧化迅速,品质下降。综合考虑,工业生产宜取90热水浸提1015分钟。逆流萃取基数与茶多酚得率的关系萃取级数对茶多酚工业生产得率影响极为显著,它们之间的关系是:随着萃取级数的增大,茶多酚得率约为稳态平衡可萃取茶多酚的67%18,三级逆流萃取茶多酚得率以达到稳态平衡可萃取茶多酚的95%,三级逆流萃取以后,曲线趋于半缓。工业生产中每增加一个萃取平衡级,设备投资增大,操作时间延长,生产成本上升,从茶多酚得率和生产成本综合考虑,茶多酚工业生产萃取级数选三级逆流萃取为宜。关于茶多酚纯化精制工艺安排常用的茶多酚提取方法是把纯化去杂工安排在萃取工艺之前,其缺点是纯化效果差,制品质量低哦,对于工业化规模生产茶多酚来说,由于茶汤量很大,这样不但要耗用大量的纯化溶剂,而且设备投资高,产品质量无法保证。本工艺先用乙酸乙酯萃取茶多酚,初步分离杂质,然后对萃取相真空浓缩、冷凝回收溶剂,再对浓缩液进行纯化沉析去杂,茶多酚呈白色絮状析出,茶多酚经专门设计的组合分离设备分离后,低温真空干燥8个小时可得到最终产品,这样的工艺设计,保证了茶多酚的产品的色泽白,纯度高,儿茶素含量也高,产品质量稳定,降低了成本,适合工业化生产要求。 第三章 物料衡算和热量衡算3.1 物料衡算 年产180吨茶多酚,一年按300天计算,1天提取一批,则每批的产量为180000/300=600kg.茶多酚占干绿茶的20%(18%-35%),因此每批加入绿茶600kg/0.2=3000kg. 茶多酚采用三级逆流罐组水提工艺,每级提取罐每批拟投预处理过的药材总重3000kg,茶叶在罐内预先用水润湿,据测定每1kg干药材可吸水1kg,茶水比值取1:15。已知:三级水提取的总出液系数为8.04kg药材,提取液中固溶物含量为0.486%,提取液馏得挥发油0.001kg挥发物kg药材,馏出时的组成为0.25%。 以每批计算: 在物料衡算时将三级提取罐看做一个体系,即将其作为衡算的范围,将体系内部的物流略去不计简化后的物料衡算。 挥发物产量及水汽用量。挥发油的量为:0.001kg挥发物kg药材* 3000Kg=3kg;按照水汽蒸馏馏出物的组成,馏出物中水的量应为:3kg0.0025=1200kg水。 产出浓浸提液量。8.04kg浓浸提液kg药材*3000kg药材=24120kg浓浸提液;其中总固融物量;24120kg浓浸提液*0.486%=117.22kg固溶物。 废弃药渣量。3000*15+3000+3000+1000-(3+1200)-24120=26677kg,其中药渣中含水量应为:3000*15+3000+1000-(24120-117.22)-1200=23797.22kg.物料衡算表:内含物质量kg物流名称输入输出总量可浸出物挥发物净药渣水总量可浸出物挥发物净药渣水投入茶叶3000117.2232879.78润湿茶叶用水30003000浸提用水4500045000水汽蒸馏直接蒸汽10001000挥发物120331200浓浸提液24120117.2224002.78药渣266772879.7823797.22合计52000117.2232879.7849000520002879.7832879.78490003.2 热量衡算 此过程为三级逆流萃取过程,若浸取灌在90下进行三级逆流浸取,浸取时间1h,浸出液在同样温度下放出,试进行热量衡算以求得每批蒸汽用量。 热量衡算范围以三级浸提罐为一个体系,物料衡算是热量衡算的基础,物料衡算表上的数据可直接拿来使用,衡算标准:一批(即3000kg投料量);0固体或液体的热量视为0(kJ/kg)。 由于衡算所需茶叶的比热容数据未知,但查到了茶叶的比热容因含水率不同而异,当含水率在6.4%时,比热容大约在1.63kJ/(kgK),含水率在74%的鲜叶比热容为3.5kJ/(kgK)。以此为依据取药材的平均比热容为2.50kJ/(kgK).挥发油的比热容与气化热数据有叶未知,从物料衡算表可知,蒸汽蒸馏时挥发油在馏出液总占得比例极小,计算是可将其忽略。热量衡算: 热 晗kJ输入 输出投入茶叶30002.50*(25-0)=187500润湿药材用量3000*104.68=314040浸提用水45000*104.68=4710600水汽蒸馏直接蒸汽1000*2677.2=2677200挥发物馏出蒸汽1200*2677.2=3212640浓浸提液24002.78*418.68=10051483.39药渣2879.78*2.5*(90-0)+23797.22*418.68=10611370.57夹套蒸汽M*2693.5夹套冷蒸汽(100)M*418.68注:中104.68为由饱和水蒸气表查得的25液态水热含量;中2677.2为100水汽热晗量;中418.68为100液体水的热晗量;中2693.5为110的水汽热晗量,M为水蒸气用量。列衡算方程式,解得夹套加热水蒸气用量M(kg/批):输入=输出 187500+314040+4710600+2677200+2693.5M=3212640+10051483.39+10611370.57+418.68M M=9097.35kg批萃取罐保温层向空气的热散失量参看相关部分来估算。计算中需要知道设备散热面积,在设备尚未选定,尺寸未知时还不能计算散热量。将上述夹套加热蒸汽用量乘一个大于1的系数,以将散热考虑进去也是一种方法。本例取实际用蒸汽量: M =1.2M=1.2*9097.32=10916.78kg/批 第四章 浸提罐的设计以国家标准来选取中药动态逆流萃取组设备,方便制造、维修并降低了装备的价格,也是中药产业发展 的趋势。共用两套三级逆流提取罐组包括三台浸提罐、一套共用的挥发油蒸汽蒸馏装置、三台分过滤器、三台离心泵、一台总过滤及三台提取液中间储罐。共设计6个反应釜。由物料衡算表知,每台浸提罐内每天投入中药材500kg、润湿与浸提用水8000kg。因为药材的视密度未知,8000kg水的体积为8m3,考虑到500kg茶叶体积,浸提罐内物料体积为:V物料=1.1*8=8.8m3再考虑罐内一定的空隙,装料系数取0.8,则罐的实际体积为:V=8.8/0.8 =11m3反应时间为2两小时,每天工作二十小时,那么每次加料为0.88m3圆整为1.2m3根据GBT17115-1997强制外循环式提取罐(机组)系列,选取WJ式(罐内有内加热器式),公称容积Vg=1.2m3、公称直径Dg应考虑增加内加热器直径,取Dg=1200mm.综合考虑,选择TQ-10.0型提取罐。反应釜设计的有关内容一、设计条件及设计内容分析由设计条件单可知,设计的反应釜体积为1.2、操作体积为0.88;搅拌装置配制的电机功率为8、搅拌轴的转速为85、搅拌桨的形式为桨式;加热的方式为用夹套内的水进行电加热;装置上设有7个工艺接管、2个视镜、4个耳式支座、8个电加热器套管、1个固体物料进口、2个测控接管。反应釜设计的内容主要有:(1)釜体的强度、刚度、稳定性计算和结构设计;(2)夹套的的强度、刚度计算和结构设计;(3)设计釜体的法兰联接结构、选择接管、管法兰;(4)人孔的选型及补强计算;(5)支座选型及验算;(6)视镜的选型;(7)焊缝的结构与尺寸设计;(8)电机、减速器的选型;(9)搅拌轴及框式搅拌桨的尺寸设计;(10)选择联轴器;(11)设计机架结构及尺寸;(12)设计底盖结构及尺寸;(13)选择轴封形式;(14)绘总装配图及搅拌轴零件图等。 第五章 反应釜釜体的设计5.1 釜体 、的确定5.1.1 釜体的确定将釜体视为筒体,取L/D=1.1由V=(/4),L=1.1则,圆整由314页表16-1查得釜体的5.1.2釜体PN的确定因操作压力0.5,故:0.65.2 釜体筒体壁厚的设计5.2.1设计参数的确定设计压力:(1.051.1),取1.1=1.10.5=0.55MPa;液体静压:; =5,可以忽略;计算压力: = = 0.55;设计温度: 90 ;焊缝系数: 1.0(双面对接焊,100%无损探伤);许用应力:根据材料0Cr18Ni10Ti、设计温度90,由文献1286页表14- 4知137;钢板负偏差:0.25(GB6654-96)腐蚀裕量:1.0(双面腐蚀)。5.2.2 筒体壁厚的设计由公式 得:考虑,则=+=3.66,圆整刚度校核:不锈钢的考虑筒体的加工壁厚不小于5mm,故筒体的壁厚取5.3 釜体封头的设计5.3.1 封头的选型 由文献316页表16-3选釜体的封头选标准椭球型,代号EHA、标准JB/T47462002。5.3.2 设计参数的确定 1.1=0.55; = = 1.10.5; 1.0(整板冲压);0.25(GB6654-96); 1.0。5.3.3 封头的壁厚的设计 由公式 得: 考虑 ,圆整得根据规定,取封头壁厚与筒体壁厚一致5.3.4封头的直边尺寸、体积及重量的确定根据,由文献1318页表16- 5知:直边高度: 25 体积: 0.2545深度: 325 内表面积A: 1.6552 质 量m: 63.5kg5.4筒体长度的设计5.4.1筒体长度H的设计 , =0. 836圆整得: H =840 5.4.2釜体长径比的复核 = ;在1.01.3之间,满足要求。5.5 外压筒体壁厚的设计5.5.1设计外压的确定 由设计条件单可知,夹套内介质的压力为常压,取设计外压=0.1。 5.5.2试差法设计筒体的壁厚设筒体的壁厚5,则:=5-1.25 = 3.75,=1210, 由得:=1.171210= 25430.11筒体的计算长度 =+=840+(325-25)/3+25 = 965() =96525430.11 ,该筒体为短圆筒。圆筒的临界压力为:= 0.33()由、=3得:0.33/3 =0.11()因为0. 1 = 0.11, 所以假设5满足稳定性要求。故筒体的壁厚5。5.5.3 图算法设计筒体的壁厚设筒体的壁厚5,则:=5-1.25 = 3.75,=1210,。筒体的计算长度: = +=840+300/3+25 = 965()=0.7975在文献2中图5- 5的坐标上找到0.7975的值,由该点做水平线与对应的线相交,沿此点再做竖直线与横坐标相交,交点的对应值为:0.00013。由文献2中选取图5-12,在水平坐标中找到=1.310-4点,由该点做竖直线与对应的材料温度线相交,沿此点再做水平线与右方的纵坐标相交,得到系数的值为:37、=1.93105。根据=得: =0.12()因为0.1 0.12,所以假设5合理,取封头的壁厚5。5.6 外压封头壁厚的设计5.6.1 设计外压的确定 封头的设计外压与筒体相同,即设计外压=0.1。5.6.2 封头壁厚的计算设封头的壁厚=5,则: = 5-1.25 = 3.75(),对于标准椭球形封头=0.9,0.91200=1080(), =1080/3.75 = 288计算系数:= 4.34010-4由文献1中图15- 7中选取,在水平坐标中找到=4.34010-4点,由该点做竖直线与对应的材料温度线相交,沿此点再做水平线与右方的纵坐标相交,得到系数的值为值为:53、=1.900105根据=得: =0.198()因为0.1 0.198,所以假设5偏大,考虑到与筒体的焊接,取封头的壁厚与筒体一致,故取5。由在文献1318中表16-5 釜体封头的结构如图1-1,封头质量:63.5()图1-1 釜体封头的结构与尺寸
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