AA600700800 原子吸收光谱仪安装维护说明书 中文手册

2021-8-6 AA600/700/800原子吸收光谱仪安装维护说明书 PerkinElmer Shanhai SVC Department1 介绍关于 AA600/700/800AA600/700/800原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它可以使用 u 火焰，u 加热的石墨炉HGA，u 传导导热型石墨炉THGA，u 或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。AA600原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用传导导热型石墨炉THGA，或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。AA700原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用火焰，加热的石墨炉HGA或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。AA800原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用火焰，或传导导热型石墨炉THGA，或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。AA600/700/800 运输时附带了以下附件： AS800 自动进样器 冷却循环水系统（AA800及AA600的一个版本）软件部分： 软件安装CD 国际PCI-GPIB IEEE卡 IEEE接口线 Bidirectional 打印线2 性能2.1 系统： 原子吸收光谱仪光学系统用于同步多元素分析。紧凑的平台设计可以满足所有的火焰及石墨炉的放置，满足最小的空间需要。 光学系统 单光束，全反射光学系统。镜子前表面由硅涂层保护。光栅 64mm x 72mm, 1800/2400线/mm闪耀波长 236nm 及597nm聚焦长度 267mm 狭缝 0.2，0.7及2.0mm波长范围 190900nm灯 线性辐射光源。最多可安装8个灯。单元素和多元素空心阴极灯HCLs及最多4个无极放电灯EDLs背景校正 赛曼背景校正原子化器 传导加热式石墨炉THGA信号处理 峰高和峰面积法测量范围 吸光度 -0.5到3.000A 浓度 0.00001到9999浓度单位 扩展因子 0.01到100 读数时间 1到60S 读数延时 0到60S校正曲线 自动校零，斜率和重新校正，最多可以使用十五个标样环境温度 从+15度到+35度需要 2080%相对湿度，无冷凝，无震动尺寸 W1095mm H650mm D700mm重量 175Kg2.2 THGA 石墨炉 传输导热石墨炉l 从环境温度20度到2650度程序化温度控制，步长为10度l 输入需要的气体，氩气推荐使用。l 第二特殊气体也可以使用l 当石墨炉停止使用10分钟自动的气体供应将关闭。l 压力：350-400KPa(3.5-4bar,51-58psig)l 气体最大流量为700ml/min气体流量 内部气流 0，50，500ml/min 外部气流，固定2x100ml/min冷却 冷却可使用循环冷却系统或无垢自来水。消耗量为2.5L/min,水压最大400kPa(4bar,58psig)环境温度 +15度到+35度，20-80% 相对湿度无冷凝，防震。2.3 火焰系统l 火焰在光谱仪系统里是一种预混和设计。l 样品通过雾化器喷射到喷射腔中以雾化的形式。l 这些雾滴再在喷射腔内与燃烧器和助燃气混和通过燃烧槽到火焰当中。l 燃烧系统是固定在导轨上，可以通过程序控制移进和移出原子化样品仓。l 需要acetylene C2H2燃烧气体，99.6%纯度，原子吸收级别，溶于丙酮。l 助燃气为空气，无颗粒，无水，无油。l 氧化亚氮N2O, 99%2.4 AS800 自动进样器l 程控进样量。可以在石墨管里自动混和和稀释样品，并且通过保存的标准溶液l 生成校正溶液。l 通过光谱仪的程序进行控制。l 样品托盘可以有88个和148个位置l 漂洗端口和样品台在一起，这样可以漂洗取样头的内部和外部。l 最小的样品体积是 0.1mll 清洗的容量为1.3ml,固定的。l 移液枪头的提取量最小为1ul, 最大提取量99ul. 为了达到最好的测量精度不要小于5ul。2.5冷却系统5L的容量， 2.5L/min, 空气流量大约400m3/hour水压300kpa,600w开 始 安 装一 实验室条件实验室环境要求洁净无腐蚀、污染和振动不受强烈日光直接照射温度：1835,最佳202,温度变化率300Kg计算机工作台最好采用商品化的产品实验室空间要求实验台不可靠墙，应距墙至少留40cm以便安装和维修气瓶及空压机尽量分室放置，但距离小于4m附：仪器/附件相关数据表1 仪器及附件参数（cm）仪器、附件宽(mm)深(mm)高(mm)重量(Kg)AA600/700/800/AS800主机1095660655187AS800石墨炉自动进样器2803301207AS90/91火焰自动进样器4202805606FIAS100/400流动注射系统42041018011Cooling system冷却水系统22050037518Air compressor空压机65031055017二 供电要求供电电源需要符合当地的安全规范，并且由一个有资质的电工确认无误。AA600700800需要稳定的50或60Hz电源。必须有良好的接地，短暂的瞬间脉冲峰峰电压不要超过50V。功率消耗： AA600800需要5000W AA700需要3600W单相三线制交流电源（相线，中线，保护地）容量 40A，从配电室至实验室的导线截面积应6mm2。如果距离大于十米则相应的截面积要更大。230V+5%/10%，50Hz0.3Hz， 用3孔的CEEKON 输出230V，32A。（AA700为16A）32A的慢熔保险丝，可以至少承受3秒的3倍额定电流。接地线，接地电阻28L/min备减压阀-Wilkerson 空气过滤器 00470654，最大输入压力150psig. 乙炔C2H2 优质仪器用气,纯度99.6%通常溶解于丙酮中，因而钢瓶必须垂直放置，防止丙酮进入管路。出口压力:8595kpa备减压阀当压力低于600KPa（6Bar，85Psig）时，乙炔燃烧不足，火焰不稳定，需更换钢瓶。乙炔会和铜，银，汞起反应，产生易爆物质，建议使用不锈钢管或接头。防回火装置：Matheson防回火。最大工作压力15psig.Part No: N9300068乙炔过滤器：氧化亚氮N2O(未配购分析高温元素的N2O燃烧头,不用考虑此项)纯度99%出口压力:350500kpa使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝(配购了PE的此阀时不用考虑此项)使用时流量约30L/Min，简单压力调解器会发生功能不正常现象，建议使用两段热压式调解器。氩气Ar纯度99.996%出口压力:350500kpa备减压阀附:气路连接头特征颜色长度气管与稳压器连接头尺寸气管与仪器连接头尺寸空气黑色3.7米1/4”1/4”乙炔红色3.7米9/16” (反扣)3/8” (反扣)氧化亚氮兰色3.7米1/4”5/16”氩气透明约8米1/4”1/4”说明:以下接头,我公司已加工,安装时由工程师自带 空气压缩机与空气导管之间的接头 乙炔稳压器与乙炔管之间的接头如用户在仪器安装时对气路联接有特殊要求,其接头的加工应视现场情况,由用户负责加工。四 冷却系统Cooling water（配置了PE的循环冷却系统时，不用考虑此项）通过水冷使石墨炉在下一次测试前达到平衡温度（接近环境温度）。从而保证测试的重复性。太冷或流速太快的水会石墨锥或石英窗的冷凝，损坏石墨管，石墨锥，衰减能量。石墨炉电源同样会因此出现问题或损坏。 水温：2040 水压：250350Kpa 流速：2L/min PH：6.57.5 硬度：64MRAM,1GHD,CDROM）， 当前机型为GX745，大机箱。 内置WINDOWS XP 操作系统 机内含PCI插槽,用于插入通讯接口卡 打印机:推荐用户使用HP LaserJet。其它激光、喷墨打印机也可以使用。六 排风要求 排气量：乙炔火焰约5000L/min，笑气约65007500L/min 风罩尺寸如图2 风机 参考尺寸图3 风罩安装与仪器间安装尺寸如图1风口距实验台约975cm 排气管道支于室外的应支加防雨照，防止雨水顺管道流入室内 排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内 对于高温的笑气火焰，通风材料一定要用不锈钢。七 使用人员技能要求 原子吸收基本概念和知识 计算机DOS/WINDOWS操作 标准样品的制备和实验样品的处理 制备Cu 1000ppm标准储备液 制备Cr 1000ppm标准储备液八 试剂要求只使用火焰方法测定的用户，可以用蒸馏水稀释样品配置石墨炉的用户，必须用去离子水稀释样品，并具备优级纯以上的HNO3溶液配置MHS-15或FIAS100/400的用户，需要以下试剂：AHCl溶液优级做载液用BNaBH4溶液优级做还原剂C抗坏血酸优级DKI2溶液优级E去离子水稀释样品，冲洗管道九 相关提示AA800在工作时，有强磁场发生！（样品室0.6mm半径内会有影响）小结根据合同配置，对照表2，完善实验室条件表2仪器相关要求仪器、附件宽(mm)深(mm)高(mm)重量(Kg)AA600/700/800/AS800主机1095660655187AS800石墨炉自动进样器2803301207AS90/91火焰自动进样器4202805606FIAS100/400流动注射系统42041018011Cooling system冷却水系统22050037518Air compressor空压机65031055017仪器/附件AirN2OC2H2Ar冷却水系统排风计算机Aanalyst200Option 1Option 2Aanalyst400Optopn 1HGA850MHS-15FIAS100/400注：需准备Option1:配购了N2O燃烧头（分析高温元素）情况下，需准备N2OOption2:Aanalyst200配购了控制软件情况下，需准备计算机磁场（AA600及AA800）THGA石墨炉在测量循环时会产生强烈的磁场。大约影响的范围有0.6M，包括石墨炉前后左右。带有心脏起勃器的人要注意，同样磁场会影响其它的仪器，手表及存储器等等。u AA600及AA800的电源消耗有5000Wu 电源线为3孔的CEEKON 输出230V，32Au AA700的电源消耗有3600Wu 电源线为3孔的CEEKON 输出230V，16Au 仪器没有测试使用UPS，如果客户需要，一定要确认UPS功率大于10KW，而且UPS能承受3秒钟的90A的电流冲击u 如果冷却水过冷或流速太快，在石墨炉和窗片上会造成水分冷凝。会在石墨炉表面造成变化会影响光学能量的衰减。会造成内部电源工作不正常和损坏。客户基础知识：1 客户必须有电脑操作系统的基础知识。2 客户必须有原子吸收光谱的基础知识。安装程序：1 AA600/700/800为整机运输，原子化腔已经装配好并且锁定便于运输。只有AA600/800在THGA石墨炉内有一个运输螺丝。在光学系统没有任何其它固定装置。2 仪器放置在台面上朝前，便于废液直接进入废液桶。拆除红色搬运手柄，备好下次使用。插入塑料盖子。3 拆除THGA石墨炉的运输螺丝。THGA与仪器主机是绝缘的，如果有固定螺丝就不绝缘了，会造成严重损坏。如果搬运机器时会扭转仪器，则必须将螺丝安装回去。4 连接燃烧气体（非AA600）l 燃烧气的接头位于仪器的后面板上，PKI的仪器设计使用压缩空气作为助燃气，使用氧气或富氧气会造成回火。l 连接气体： 确认空气气源关闭，连接黑管到干净，干燥过滤空气到仪器后部标有空气的接口上； 确认笑气气源关闭，连接干净，干燥蓝色管子； 确认乙炔气源关闭，连接干净，干燥红色管子 设定压力到建议值，永远不要将压力调到超过最大值。进行泄漏测试。注意： 乙炔会在压力高于1.03BAR可能会分解爆炸！5 连接气体，气体接头都位于仪器后部。可选以下额外配件：10M特殊气体管B0508264；Y三通带自动接头09920179；2个1/4接头09920583。6 安装冷却系统，冷却系统用于AA800 和一些型号的AA600，AA700 可以选用。u 使用冷却系统比使用自来水要好。输入和输出水管永久性的连在冷却系统上，他们有自动快速接头标明了水流的方向。在仪器的左手后方有进水的接口。u 将冷却系统放置在仪器的右手边或仪器的下方，方便使用和通风的地方。u 将管子插入，使用管子本身带弹簧的快速接头。u 以1比9的份额加入丙三醇和饮用纯水。随机有0.5L丙三醇，再加4.5L水。u 将专用电源线接到主机后部。7 安装燃烧系统，确认在燃烧系统四周没有任何阻塞，你可以在当前位置进行安装，不过如果在仪器开机初始化燃烧系统进入工作位置时会更方便。8 安装排水管接头，松开两根大螺杆milled post, 将排水管滑到喷射腔端盖下的接口上，确认连接无误，固定紧螺杆。9 安装雾化器（不锈钢），雾化器在运输前已经拆除，将助燃气管接到雾化器臂上，将磁力接头安装在助燃气管的位置，用于固定助燃气管和激活雾化器内锁。安装前确认O型圈正常，如果坏了就更换。将雾化器尽量插入端盖，卡在槽内。放下固定卡环并固定，磁力感应器对在内部感应器位置。清洁用的铜线需要拆除。O型圈和助燃接口处需要用apiezon脂润滑。10安装排废液系统，连接废液管，确认内部涂层没有破损。用金属箍固定。将管子旁边的内锁电缆线连接至端盖边的接口上并拧紧。 往排水管子里加入250ml水激活排水筒里的感应器。 在安装之后最好吸50：50的水和甲醇5分钟。11. 安装石墨炉自动进样器AS800，会随石墨炉的不同而不同。 AS800底座有4个螺丝可以插入，松开螺丝滑入并拧紧。 将整个组件插入主机上的挂钩上，放在右边待机的位置。 将电缆线母的一端从进样器后面接到主机右边附件一接口上。12. 安装排液管和废液桶，废液桶为聚乙烯PE材料，PTFE可选，防腐效果更好。如果你使用较强的清洗液，废液管更换的频率会变多。 废液管进入废液桶的长度大约30mm, 不要在瓶子上加盖子，管子垂直不弯曲，而且头部不要浸没在液体中。你还需要放1.2ml样品杯在漂洗端，这样会减少漂洗液的溢出。13. 安装漂洗管和漂洗瓶，标配材料为PE，PTFE可减少污染。（新的塑料瓶可能含有铜，我们建议用稀的硝酸和去离子水清洗。将硬管通过端盖插到瓶子的底部。连接软管到硬管的另一头，将漂洗瓶子挂在底座右手边。连接软管另一头到清洗泵的接口，你可能需要将软管减短。3 安装样品托盘和盖子，在method editor窗口可选88位或148位的托盘。托盘盖子可以减少溶剂的挥发，你还可以倒少量的水在托盘里防止挥发。4 安装毛细管，小心拆除用于毛细管运输的固定胶带。将毛细管金属端插入进样臂的接口，确认尖的一头先插入。将样品绕一个大的弧线便于进样臂移动。5 电气连接：6 软件安装 Windows系统里的和BIOS中电源管理功能需要关闭，否则可能造成数据丢失。 修改小数显示，在控制面板中选择区域选项，按数字Number按钮，确认decimal symbol设定为“.”, 而不是”，“。确认digit group symbol 为逗号或空格，不是点。 检查时间格式：按OK确认。7 打印机设定，控制面板设定打印机为高的打印速度，确认spooler激活8 安装GPIB卡安装软件，放入光盘，autorun.安装GPIB驱动。将GPIB卡插入PCI槽内。安装软件。9 开机，检查所有状态是否正常，开机打开软件仪器需要初始化一段时间。耐心等待。10 检查仪器的firmware是否正常，在Tool下选择diagnostics,显示当前的配置。 选择spect确认灯控制器信息正常。点击Furnace检查自动进样器和炉子的版本正常。11 安装其它附件，（必须要有同一个接地）。性能测试：火焰测试：需要以下标准各一：1 N9300244 PE纯 GFAAS-MIXSTD2. N0371512 中性滤光片1A3 B3100652 流量计（AA600）4 B0505495 气体流量支架JIG（AA600）5 N0400100 笑气燃烧头（用于有笑气的）6 N3050119 Lumina HCL Cr7 N3050121 Lumina HCL Cu强烈建议使用标准灯而不是客户自己的灯。1 100ul移液管1 1ml移液管1 烧杯200ml1 烧杯100ml1 AS800样品杯isopropanol所有测试使用火焰测试，存在维修目录:aauserservice下。1 D2 灯背景补偿测试使用324.8nm谱线，使用OPEN到METHOD，进入LIBRARY。双击aauser再双击SERVICE 后OK。再打开METHOD，点击DET，Linearity方法。选择Tools-continuous graphics,确认燃烧头没有挡住光路，点击autozero.插入中性滤光片1.0A，在图上确认：Absorbance=5%的浓酸n 包括一个合金铂针组件和一个钽n 提供最大化学抗腐蚀性n 不适用于硝酸或HF酸不锈钢雾化器用于大多数小于5%的酸，经久耐用极佳的性能仪器安装证书AAnalyst 200/400仪器型号： 仪器序列号： 用户名称： 地 址： 电话/传真： 用户姓名： 服务工程师： 日期： 波长精度Ni 棱镜 190： Ni 光栅(+380,-260)： 棱镜实际位置： 光栅实际位置： 平均吸光度0.200： 相对标准偏差0.30%： AA 基线噪声及基线漂移标准偏差0.001： 平均值1(Abs.)： 平均值2( Abs.)： 平均差异 0.002( Abs.)： AA-BG 基线噪声标准偏差0.005： 火焰灵敏度及精度Cu棱镜120： Cu光栅380： 棱镜实际位置： 光栅实际位置： 10 秒积分:：平均吸光度0.500： 相对标准偏差0.30%： 0.1 秒积分：相对标准偏差3.0%： 电容：1.0-1.5 pF： 使用者签字： PerkinElmer工程师签字： 维修工程师用户现场操作培训规范（适用于AA400 总时间： 小时）仪器型号： 仪器序列号： 用户名称： 地 址： 电话/传真： 用户姓名： 服务工程师： 日期： 安全:! 同用户复习安全信息基本操作: ! 演示如何打开仪器及附件电源! 描述PerkinElmer WinLab32 For AA程序组的图标! 启动软件，描述初始屏幕以及如何选择分析技术。解释在关闭以前使用的分析技术，将在下一次启动软件时使用。! 演示安装一个灯（编码以及非编码）并如何设置一个选择的元素灯。（灯设置窗口）! 对于每一种分析技术，使用方法编辑器创建一个方法。回顾光谱仪、样品、校准、检查、QC及选项页面。! 解释推荐条件页面。! 如果可能，在方法编辑器中回顾FIAS（流动注射）页面。演示如何安装吸收池加热器。! 演示如何保存方法。! 对于每一种分析技术（火焰、流动注射及石墨炉）回顾硬件控制页面以及在样品间内使用连续图形窗口做必要的准直。! 创建并保存一个样品信息文件。! 在自动分析窗口中，定义结果数据设置及样品信息文件。解释所有定义、位置及样品号码。! 解释自动分析控制窗口分析页面中的按钮。解释WinLAb32 For AA使用对线页面打印。解释如何在分析期间打印。! 演示特征质量或特征浓度窗口。! 演示结果及校准显示窗口。! 回顾瞬时的峰显示及检查瞬时峰窗口（如果可能）。解释两个窗口的不同。示范如何打印、保存峰图、重新调用存储的峰、重叠峰。! 分析一个空白和一个标准。演示给用户紧急熄火按钮。! 使用储备液运行一个两点校准（如果石墨炉可用）解释雾化器使用及不用垫片的区别。! 运行一个未知的样品或使用一个标准作为样品。! 演示如何改变石墨炉托盘类型（如果可能）。! 示范如何保