2019版高考化学一轮复习课件：第十单元 第3节 物质的制备(共76张PPT)

第3节物质的制备 1 掌 握 常 见 气 体 的 实 验 室 制 法 (包 括 所 用 试 剂 、 仪 器 ， 反应 原 理 和 收 集 方 法 )。2 了 解 常 见 金 属 及 其 重 要 化 合 物 的 制 备 方 法 。3 了 解 常 见 非 金 属 及 其 重 要 化 合 物 的 制 备 方 法 。 回归教材一、气体的制备 气 体 反 应 原 理 (反 应 条 件 、 化 学 方 程 式 )O2 _NH3 _Cl2 _NO _2KCl 3O22KClO3 K2MnO4 MnO2 O22KMnO42NH4Cl Ca(OH)2 CaCl2 2NH3 2H2OMnO2 4HCl(浓 ) MnCl2 Cl2 2H2O3Cu 8HNO 3(稀 )=3Cu(NO3)2 2NO 4H2O 1 制 备 原 理 气 体 反 应 原 理 (反 应 条 件 、 化 学 方 程 式 )C2H4 _H2 _CO2 _NO2 _(续 表 ) CH3CH2OH CH2=CH2 H2OZn H2SO4(稀 )=ZnSO4 H2CaCO3 2HCl=CaCl2 CO2 H2OCu 4HNO3(浓 )=Cu(NO3)2 2NO2 2H2O 固 固 ； 加 热 固 液 ； 不 加 热 固 (或 液 ) 液 ； 加 热可 用 于 制 _等 可 用 于 制 _等 可 用 于 制 _等2.发 生 装 置O2、 NH3 C2H2 C2H4H2、 CO2、NO2、 Cl2、 HCl、 固 固 ； 加 热 固 液 ； 不 加 热 固 (或 液 ) 液 ； 加 热(1) 试 管 口 应 稍 向 下 倾 斜 ，以 防 止 产 生 的 水 蒸 气 在 管口 冷 凝 后 倒 流 而 引 起 试 管破 裂 ；(2)铁 夹 应 夹 在 距 试 管 口 处 ；(3) 胶 塞 上 的 导 管 伸 入 试 管里 面 不 能 太 长 ， 否 则 会 妨碍 气 体 的 导 出 (1)在 用 简 易 装 置 时 ，如 用 长 颈 漏 斗 ， 漏 斗颈 的 下 口 应 伸 入 液 面以 下 ， 否 则 起 不 到 液封 的 作 用 ；(2)加 入 的 液 体 反 应 物(如 酸 )要 适 量 ；(3)块 状 固 体 与 液 体 的混 合 物 在 常 温 下 反 应制 备 气 体 可 用 启 普 发生 器 制 备 (1) 先 把 固 体 药 品 加入 烧瓶 ， 然 后 加 入 液 体 药品 ；(2)要 正 确 使 用 分 液漏 斗(续 表 ) 13 3.收 集 方 法 溶 于 水 大 小 收 集 方 法 排 水 法 向 上 排 空 气 法 向 下 排 空 气 法装 置示 意 图适 用 范 围 不 _的 气体 密 度 比 空 气 _的 气 体 密 度 比 空 气 _的 气 体典 型 气 体 H 2、 O2、 NO、CO、 CH4、CH2=CH2、CH CH Cl2、 HCl、 CO2、SO2、 H2S H2、 NH3、 CH4 4.净 化 与 干 燥 (1)易 溶 于 水 的 气 体 杂 质 可 用 _ 吸 收 ； 酸 性 杂 质 可 用_吸 收 ； 碱 性 杂 质 可 用 _吸 收 ； 水 分 可 用 _吸 收 ； 能 与 杂 质 反 应 生 成 沉 淀 (或 可 溶 物 )的 物 质 也 可 作 为 吸 收剂 。 水碱 性 物 质 酸 性 物 质 干 燥 剂(2)酸 性 干 燥 剂 能 够 干 燥 显 酸 性 或 中 性 的 气 体 ， 如 CO2、 SO2、NO2、 HCl、 H2、 Cl2、 O2、 CH4 等 气 体 ； 碱 性 干 燥 剂 可 以 用 来干 燥 显 碱 性 或 中 性 的 气 体 ， 如 NH 3、 H2、 O2、 CH4 等 气 体 ； 中性 干 燥 剂 可 以 干 燥 中 性 、 酸 性 、 碱 性 气 体 ， 如 O2、 H2、 CH4等 。 5 尾 气 吸 收NaOH 溶 液 点 燃 法尾 气 处 理 与 净 化 、 干 燥 的 原 理 和 装 置 是 一 样 的 。 对 于 有 毒 、有 害 的 气 体 尾 气 必 须 用 适 当 的 溶 液 加 以 吸 收 (或 点 燃 )， 使 它 们变 为 无 毒 、 无 害 、 无 污 染 的 物 质 。 如 尾 气 Cl 2、 SO2、 Br2(蒸 气 )等 可 用 _吸 收 ， 尾 气 CO 可 用 _处 理 。 二、典型无机物的制备沸 腾 沸 水1 Fe(OH)3 胶 体 的 制 备 FeCl3饱 和 溶 液红 褐 色(1)实 验 步 骤 ： 在 洁 净 的 小 烧 杯 里 加 入 约 25 mL 蒸 馏 水 ， 加热 至 _， 然 后 向 _中 逐 滴 加 入 1 2 mL_，继 续 煮 沸 至 液 体 呈 _， 停 止 加 热 。(2)实 验 现 象 及 结 论 ： 所 制 胶 体 呈 红 褐 色 透 明 状 。(3)有 关 化 学 方 程 式 ： _。 2 从 海 水 中 提 取 镁(1)冶 炼 原 理 ： _。(2)工 艺 流 程 分 析 _： 海 水 中 含 有 MgCl 2， 但 丰 度 (浓 度 )太 低 ， 所以 要 富 集 ；蒸 发 浓 缩 分 离 提 纯水 解 HCl 3 氨 碱 法 制 纯 碱(1)工 业 流 程 ：2NaHCO3 _， 向 _中 加 足 量 食 盐晶 体 制 成 饱 和 氨 盐 水 ， 然 后 向 饱 和 氨 盐 水 中 通 入 足 量 的 CO 2 生成 _， 因 为 NaHCO3 在 该 状 态 下 溶 解 度 小 ， 先 结 晶析 出 ， 再 加 热 分 解 NaHCO3 得 到 _。 这 种 制 碱 方 法是 我 国 化 学 家 侯 德 榜 发 明 创 造 的 ， 所 以 叫 侯 氏 制 碱 法 。NaHCO3 NH4Cl浓 氨 水NaHCO3 纯 碱Na2CO3 H2O CO2(2)原 理 ： NaCl NH3 H2O CO2=_， 基础测评1 (2017 届 广 西 桂 林 十 八 中 月 考 )下 列 观 点 正 确 的 是 ( )。A b c d e fA 制 备 收 集 C 2H4： 连 接 adfB 制 备 收 集 NO2： 连 接 acfC 制 备 收 集 Cl2： 连 接 adeD 制 备 收 集 NH3： 连 接 bde 解析：实 验 室 制 备 乙 烯 ， 利 用 乙 醇 在 浓 硫 酸 的 催 化 作 用 下发 生 分 子 内 脱 水 制 取 乙 烯 ， 乙 醇 发 生 消 去 反 应 ： CH3CH2OHCH2=CH2 H2O， 所 以 需 将 温 度 计 插 在 反 应 混 合 物中 测 量 反 应 的 温 度 ， 防 止 发 生 其 他 副 反 应 ， A 错 误 ； 实 验 室 制备 NO2， 利 用 铜 和 浓 硝 酸 反 应 生 成 硝 酸 铜 、 二 氧 化 氮 和 水 ， Cu 4HNO3(浓 )=Cu(NO3)2 2NO2 2H2O， 反 应 无 需 加 热 ，所 以 不 能 选 择 a 装 置 ， 二 氧 化 氮 和 水 反 应 生 成 一 氧 化 氮 和 硝 酸 ，所 以 二 氧 化 氮 不 能 用 排 水 法 收 集 ， B 错 误 ； 实 验 室 制 备 Cl 2， 利用 二 氧 化 锰 固 体 和 浓 盐 酸 反 应 生 成 氯 气 、 氯 化 锰 和 水 ， 氯 气 能 与 碱 石 灰 反 应 ， 不 能 用 碱 石 灰 干 燥 ， C 错 误 ； 实 验 室 制 备 NH3，可 用 浓 氨 水 和 CaO 固 体 反 应 ， NH3H2O CaO=Ca(OH)2 NH3， 浓 氨 水 易 挥 发 ， CaO 固 体 与 水 反 应 放 出 大 量 的 热 ， 导致 温 度 升 高 ， 使 得 氨 气 在 水 中 的 溶 解 度 进 一 步 减 少 ， 以 气 体 的形 式 逸 出 ， 制 得 氨 气 ， 可 选 择 b 装 置 ， 制 得 的 氨 气 中 含 有 水 蒸气 ， 可 用 碱 石 灰 干 燥 ， 氨 气 密 度 比 空 气 小 ， 需 用 向 下 排 空 气 法收 集 ， 所 以 需 短 管 进 ， 长 管 出 ， D 正 确 。答案：D 2 (2017 届 湖 北 荆 州 中 学 质 检 )下 列 有 关 实 验 装 置 的 说 法 中正 确 的 是 ( )。 图 1图 3 图 2图 4 A 用 图 1 装 置 制 取 干 燥 纯 净 的 NH3B 实 验 室 可 以 用 图 2 装 置 制 备 Fe(OH)2C 用 图 3 装 置 可 以 完 成 “ 喷 泉 ” 实 验D 用 图 4 装 置 测 量 Cu 与 浓 硝 酸 反 应 产 生 的 NO2 体 积解析：图 1 中 发 生 装 置 可 以 制 备 氨 气 ， 通 过 碱 石 灰 干 燥 氨气 ， 但 收 集 氨 气 需 要 用 向 下 排 气 法 收 集 ， 故 A 错 误 ； 图 2 中 铁做 电 解 池 的 阴 极 ， 不 参 与 反 应 ， 不 能 得 到 氢 氧 化 亚 铁 ， 故 B 错误 ； 图 3 中 二 氧 化 硫 和 氢 氧 化 钠 溶 液 反 应 烧 瓶 中 压 强 减 小 ， 烧杯 中 氢 氧 化 钠 溶 液 被 压 入 烧 瓶 形 成 喷 泉 ， 符 合 形 成 条 件 ， 故 C正 确 ； 图 4 中 铜 和 浓 硝 酸 反 应 生 成 二 氧 化 氮 气 体 ， 二 氧 化 氮 能和 水 反 应 ， 不 能 测 定 二 氧 化 氮 气 体 的 体 积 ， 故 D 错 误 。答案：C 3 (2017 届 广 东 中 山 一 中 统 测 )用 下 列 装 置 能 达 到 有 关 实 验目 的 的 是 ( )。甲 乙 丙 丁A 用 甲 图 装 置 灼 烧 海 带 成 海 带 灰B 用 乙 图 装 置 实 验 室 制 氨 气C 用 丙 图 装 置 可 制 得 金 属 锰D 用 丁 图 装 置 验 证 NaHCO 3 和 Na2CO3 的 稳 定 性 解析：灼 烧 海 带 在 坩 埚 中 进 行 ， 不 能 在 烧 杯 中 灼 烧 ， A 错误 ； 氯 化 铵 分 解 后 在 试 管 口 又 化 合 生 成 氯 化 铵 ， 应 选 氯 化 铵 与碱 石 灰 共 热 制 备 氨 气 ， B 错 误 ； 点 燃 镁 条 ， 引 发 铝 热 反 应 ， 可冶 炼 熔 点 高 的 金 属 ， 则 图 中 铝 热 反 应 装 置 可 制 备 Mn， C 正 确 ；碳 酸 氢 钠 不 稳 定 ， 加 热 易 分 解 ， 小 试 管 中 为 碳 酸 氢 钠 时 才 能 验证 NaHCO3 和 Na2CO3 的 稳 定 性 ， D 错 误 。答案：C 4 根 据 侯 氏 制 碱 原 理 制 备 少 量 NaHCO3 的 实 验 ， 经 过 制 取氨 气 、 制 取 NaHCO3、 分 离 NaHCO3、 干 燥 NaHCO3 四 个 步 骤 ，下 列 图 示 装 置 和 原 理 能 达 到 实 验 目 的 的 是 (A.制 取 氨 气 B.制 取 NaHCO 3 C.分 离 NaHCO3 )。D.干 燥 NaHCO3 解析：A 项 ， 氯 化 铵 不 稳 定 ， 加 热 易 分 解 ， 温 度 稍 低 又 化合 生 成 氯 化 铵 ， 制 备 氨 气 应 用 氯 化 铵 和 氢 氧 化 钙 为 反 应 物 ， 故A 错 误 ； B 项 ， 应 将 二 氧 化 碳 从 长 导 管 通 入 ， 否 则 会 将 液 体 排出 ， 故 B 错 误 ； C 项 ， 从 溶 液 中 分 离 碳 酸 氢 钠 固 体 ， 可 用 过 滤的 方 法 ， 故 C 正 确 ； D 项 ， 碳 酸 氢 钠 不 稳 定 ， 不 能 直 接 加 热 干燥 ， 可 低 温 烘 干 ， 故 D 错 误 。答案：C 5 由 海 水 制 备 无 水 氯 化 镁 ， 主 要 有 以 下 步 骤 ： 在 一 定 条件 下 脱 水 干 燥 ； 加 熟 石 灰 ； 加 盐 酸 ； 过 滤 ； 浓 缩 结 晶 。)。其 先 后 顺 序 正 确 的 是 (A B C D 解析：因 海 水 中 MgCl2 的 浓 度 较 小 ， 所 以 要 经 过 富 集 这 一过 程 ， 先 加 熟 石 灰 形 成 沉 淀 ： MgCl2 Ca(OH)2=Mg(OH)2CaCl2， 然 后 将 沉 淀 过 滤 ， 接 着 将 Mg(OH)2 沉 淀 转 化 为 MgCl2：Mg(OH)2 2HCl=MgCl2 2H2O， 这 样 就 实 现 了 MgCl2 的 富集 ， 将 溶 液 蒸 发 结 晶 得 到 六 水 合 氯 化 镁 晶 体 (MgCl26H2O)(这 步是 为 了 得 到 纯 净 的 MgCl2)， 又 因 MgCl2 易 水 解 ， 为 防 止 MgCl2水 解 ， 加 热 六 水 合 氯 化 镁 晶 体 必 须 在 HCl 氛 围 中 进 行 ： MgCl 26H2O MgCl2 6H2O， 先 后 顺 序 为 。答案：D 考点一考向1常见气体的制备气体制备装置的选择典例1下 列 制 备 和 收 集 气 体 的 实 验 装 置 合 理 的 是 ( )。A 用 氯 化 铵 和 氢 氧 化 钙 制 NH 3 B 用 铜 片 和 稀 硝 酸制 NO C 用 锌 粒 和 稀 硫 酸 制 H2 D 用 H2O2 溶 液 和二 氧 化 锰 制 O2 解析：氯 化 铵 和 氢 氧 化 钙 反 应 制 取 氨 气 ， 生 成 物 中 有 水 ，试 管 口 应 略 向 下 倾 斜 ， 且 集 气 试 管 口 要 塞 一 团 棉 花 ， 故 A 错 误 ；铜 和 稀 硝 酸 反 应 制 取 一 氧 化 氮 ， 反 应 不 需 要 加 热 ， 一 氧 化 氮 的密 度 接 近 空 气 的 密 度 ， 和 空 气 中 的 氧 气 易 发 生 反 应 生 成 二 氧 化氮 ， 所 以 不 可 用 向 下 排 空 气 法 收 集 ， 一 氧 化 氮 有 毒 ， 在 水 中 的溶 解 度 很 小 ， 应 该 用 排 水 法 收 集 ， 故 B 错 误 ； 锌 粒 和 硫 酸 反 应制 取 氢 气 ， 属 于 固 体 、 液 体 不 加 热 型 ， 氢 气 的 密 度 小 于 空 气 的密 度 ， 所 以 不 可 用 向 上 排 空 气 法 收 集 ， 故 C 错 误 ； 用 过 氧 化 氢与 二 氧 化 锰 制 氧 气 ， 属 于 固 体 、 液 体 不 加 热 型 ， 生 成 的 氧 气 不易 溶 于 水 ， 所 以 可 采 用 排 水 集 气 法 收 集 ， 故 D 正 确 。答案：D 方法技巧气 体 实 验 装 置 的 设 计 。(1)操 作 步 骤 ： 组 装 (从 下 到 上 、 从 左 到 右 )检 验 气 密 性 加 入 药 品 排 尽 装 置 内 的 空 气 验 纯 性 质 实 验 或 反 应 拆 除装 置 。(2)若 气 体 产 生 需 加 热 ， 应 先 用 酒 精 灯 加 热 发 生 装 置 ， 等 产生 气 体 后 ， 再 给 实 验 需 要 加 热 的 固 体 物 质 加 热 ， 目 的 是 为 了 排尽 装 置 内 的 空 气 。(3)实 验 仪 器 的 拆 卸 要 注 意 安 全 性 和 科 学 性 ， 有 些 实 验 为 防止 爆 炸 或 氧 化 ， 应 考 虑 停 止 加 热 或 通 气 的 顺 序 ， 拆 卸 后 的 仪 器要 清 洗 、 干 燥 、 归 位 。 错 误 的 是 (考向2气体制备原理及试剂的选择典例2下 面 是 实 验 室 制 取 氨 气 的 装 置 和 选 用 的 试 剂 ， 其 中)。 A B C D . . 解析：NH4Cl 受 热 分 解 为 NH3 和 HCl， 但 两 者 遇 冷 会 重 新发 生 化 合 反 应 生 成 NH4Cl， 且 可 能 出 现 堵 塞 导 管 的 情 况 ； 中试 管 口 未 向 下 倾 斜 会 导 致 水 倒 流 入 试 管 底 部 而 使 试 管 破 裂 ， 故 错 误 。答案：D 考向3 气体的净化及尾气处理的实验设计典例3用 下 列 实 验 装 置 进 行 相 关 实 验 ， 能 达 到 实 验 目 的 的是 ( )。 A 用 图 所 示 装 置 除 去 Cl 2 中 含 有 的 少 量 HClB 用 图 所 示 装 置 制 取 少 量 纯 净 的 CO2 气 体C 用 FeCl2 溶 液 吸 收 Cl2 选 图 所 示 装 置D 将 混 有 HCl 的 Cl2 通 入 饱 和 NaHCO3 溶 液 中 除 去 HCl 解析：Cl2、 HCl 都 能 与 NaOH 溶 液 反 应 ， A 项 错 误 ； 纯 碱为 粉 末 状 ， 且 易 溶 于 水 ， 不 能 放 于 带 孔 的 板 上 ， 同 时 制 得 的 CO2中 会 混 有 HCl 和 H2O， B 项 错 误 ； Cl2 氧 化 FeCl2 生 成 FeCl3，洗 气 时 长 进 短 出 ， C 项 正 确 ； HCl 和 NaHCO3 溶 液 可 以 反 应 生成 CO2， 引 入 新 杂 质 CO2 且 Cl2 也 能 被 饱 和 NaHCO3 溶 液 吸 收 ，D 项 错 误 。答案：C 【拓展演练】1 (2017 届 江 西 上 饶 玉 山 一 中 月 考 )向 下 图 装 置 中 缓 慢 地 通入 气 体 X， 若 关 闭 活 塞 K， 则 品 红 溶 液 无 变 化 ， 而 澄 清 石 灰 水变 浑 浊 ； 若 打 开 活 塞 K， 则 品 红 溶 液 褪 色 ， 加 热 后 又 恢 复 红 色 。据 此 判 断 气 体 X 和 洗 气 瓶 内 溶 液 Y 分 别 可 能 是 ( )。 解析：若 打 开 活 塞 K， 品 红 溶 液 褪 色 ， X 气 体 只 可 能 是 SO2、NO2 或 Cl2。 若 X 是 Cl2， 打 开 活 塞 K， Cl2 能 够 使 品 红 溶 液 褪 色 ，关 闭 活 塞 K， Cl2 通 入 Na2SO3 溶 液 后 发 生 氧 化 还 原 反 应 被 吸 收 ，澄 清 石 灰 水 不 变 浑 浊 ， 故 A 错 误 ； 若 X 是 NO2， 通 入 水 中 反 应生 成 NO， NO 与 澄 清 石 灰 水 不 反 应 ， 则 澄 清 石 灰 水 不 会 变 浑 浊 ，故 B 错 误 ； HCl 不 会 使 品 红 溶 液 褪 色 ， 故 C 错 误 ； 关 闭 活 塞 K，若 X 气 体 为 SO2， 通 入 饱 和 NaHCO3 溶 液 后 发 生 反 应 放 出 二 氧化 碳 ， 能 使 澄 清 石 灰 水 变 浑 浊 ， 故 D 正 确 。答案：D选 项 A B C DX Cl2 NO2 HCl SO2Y Na2SO3溶 液 水 Na2SO3溶 液 饱 和 NaHCO3溶 液 2 高 铁 酸 钾 (K2FeO4)是 一 种 强 氧 化 剂 ， 可 作 为 水 处 理 剂 或高 容 量 电 池 材 料 。 FeCl3 与 KClO 在 强 碱 性 条 件 下 反 应 可 制 取K2FeO4 。 某 学 习 小 组 的 学 生 设 计 了 如 下 装 置 制 取 少 量 的K2FeO4， 已 知 ： FeCl3 的 沸 点 为 315 。 请 根 据 要 求 回 答 下 列问 题 ： (1)检 查 装 置 的 气 密 性 后 ， 应 先 点 燃 _(填 “ A”或 “ D”)处 的 酒 精 灯 。(2)B 装 置 中 盛 放 的 试 剂 是 _， 其 作 用 是 _。(3)C 装 置 中 竖 直 玻 璃 管 的 作 用 是 _。(4)从 D 装 置 通 过 导 管 进 入 E 装 置 的 物 质 是 _。(5)E 中 可 能 发 生 多 个 反 应 ， 其 中 一 个 为 Cl 2 2OH =Cl ClO H2O； 制 备 K2FeO4 的 离 子 方 程 式 为 _。 (6)简 述 K2FeO4 作 为 水 处 理 剂 的 优 点 ： _。解析：(1)检 验 气 密 性 后 ， 应 先 点 燃 A 处 (气 体 发 生 装 置 )的酒 精 灯 ， 排 出 装 置 中 的 空 气 ， 防 止 空 气 中 的 氧 气 与 铁 粉 反 应 。(3)由 于 氯 化 铁 降 温 后 由 气 态 变 为 固 态 ， 有 可 能 堵 塞 连 接 D、 E装 置 的 导 管 ， 造 成 危 险 ， 故 需 通 过 观 察 C 装 置 竖 直 导 管 中 液 面变 化 判 断 导 管 是 否 堵 塞 。 答案：(1)A (2)饱 和 食 盐 水 除 去 Cl2 中 的 氯 化 氢 气 体(3)便 于 观 察 D、 E 装 置 之 间 的 导 管 是 否 堵 塞(4)Cl2、 FeCl3(6)K2FeO4 具 有 强 氧 化 性 ， 其 被 还 原 产 生 的 Fe3 水 解 生 成 的Fe(OH) 3 胶 体 具 有 净 水 作 用 考点二考向1固态与液态物质的制备无机物的制备典例4(2016 年 新 课 标 卷 )过 氧 化 钙 微 溶 于 水 ， 溶 于 酸 ，可 作 分 析 试 剂 、 医 用 防 腐 剂 、 消 毒 剂 。 以 下 是 一 种 制 备 过 氧 化钙 的 实 验 方 法 。 回 答 下 列 问 题 ：(一 )碳 酸 钙 的 制 备 。 (2)右 图 是 某 学 生 的 过 滤 操 作 示 意 图 ， 其 操 作 不 规 范 的 是(1)步 骤 加 入 氨 水 的 目 的 是 _。 小火 煮 沸 的 作 用 是 使 沉 淀 颗 粒 长 大 ， 有 利 于 _。_(填 标 号 )。a 漏 斗 末 端 颈 尖 未 紧 靠 烧 杯 壁b 玻 璃 棒 用 作 引 流c 将 滤 纸 湿 润 ， 使 其 紧 贴 漏 斗 壁d 滤 纸 边 缘 高 出 漏 斗e 用 玻 璃 棒 在 漏 斗 中 轻 轻 搅 动 以 加 快 过 滤 速 度 . . . (二 )过 氧 化 钙 的 制 备CaCO3 白 色 结 晶(3)步 骤 的 具 体 操 作 为 逐 滴 加 入 稀 盐 酸 ， 至 溶 液 中 尚 存 有少 量 固 体 ， 此 时 溶 液 呈 _性 (填 “ 酸 ” “ 碱 ” 或 “ 中 ” )。 将溶 液 煮 沸 ， 趁 热 过 滤 。 将 溶 液 煮 沸 的 作 用 是 _。(4)步 骤 中 反 应 的 化 学 方 程 式 为 _， 该 反 应 需 要 在 冰 浴 下 进 行 ， 原 因 是 _。 (5)将 过 滤 得 到 的 白 色 结 晶 依 次 使 用 蒸 馏 水 、 乙 醇 洗 涤 ， 使用 乙 醇 洗 涤 的 目 的 是 _。(6)制 备 过 氧 化 钙 的 另 一 种 方 法 是 ： 将 石 灰 石 煅 烧 后 ， 直 接加 入 双 氧 水 反 应 ， 过 滤 后 可 得 到 过 氧 化 钙 产 品 。 该 工 艺 方 法 的优 点 是 _， 产 品 的 缺 点 是 _。 溶 液 pH使 Fe3+转 化 为 Fe(OH)3沉 淀 。 (2)过 滤 时 漏 斗 末 端 颈 尖解析：(1)反 应 中 盐 酸 过 量 ， 且 溶 液 中 含 有 铁 离 子 ， 因 此 步骤 加 入 氨 水 的 目 的 是 中 和 多 余 的 盐 酸 ， 沉 淀 铁 离 子 ， 即 调 节应 该 紧 靠 烧 杯 壁 ， a 错 误 ； 滤 纸 边 缘 应 该 低 于 漏 斗 ， d 错 误 ； 用玻 璃 棒 在 漏 斗 中 轻 轻 搅 动 容 易 弄 碎 滤 纸 ， e 错 误 。 (3)步 骤 中逐 滴 加 入 稀 盐 酸 ， 至 溶 液 中 尚 存 有 少 量 固 体 ， 溶 液 中 有 二 氧 化碳 生 成 ， 因 此 溶 液 呈 酸 性 ； 溶 液 含 有 二 氧 化 碳 ， 而 过 氧 化 钙 能与 酸 反 应 ， 因 此 将 溶 液 煮 沸 的 作 用 是 除 去 溶 液 中 溶 解 的 CO2。(5)乙 醇 易 挥 发 ， 且 与 水 互 溶 ， 过 氧 化 钙 在 乙 醇 中 的 溶 解 度 小 ，使 用 乙 醇 洗 涤 的 目 的 是 去 除 结 晶 表 面 的 水 分 。 答案：(1)调 节 溶 液 pH 使 Fe3 转 化 为 Fe(OH)3 沉 淀 过 滤分 离 (2)ade (3)酸 除 去 溶 液 中 溶 解 的 CO2(4)CaCl2 2NH3H2O H2O2=CaO2 2NH4Cl 2H2O温 度 过 高 时 过 氧 化 氢 分 解(5)去 除 结 晶 表 面 的 水 分(6)工 艺 简 单 、 操 作 方 便 纯 度 较 低 【拓展演练】3 制 备 氮 化 镁 的 装 置 示 意 图 如 下 ： 回 答 下 列 问 题 ：(1)检 查 装 置 气 密 性 的 方 法 是 _， a 的 名 称 是 _， b 的 名 称是 _。(2)写 出 NaNO2 和 (NH4)2SO4 反 应 制 备 氮 气 的 化 学 方 程 式 ：_。(3)C 的 作 用 是 _ ， D 的 作 用 是_， 是 否 可 以 把 C 与 D 的 位 置 对 调 ， 并说 明 理 由 ： _。 (4)写 出 E 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ： _。(5)请 用 化 学 方 法 确 定 是 否 有 氮 化 镁 生 成 ， 并 检 验 是 否 含 有未 反 应 的 镁 ， 写 出 实 验 操 作 及 现 象 ： _。 解析：(1)检 查 装 置 气 密 性 时 要 将 装 置 设 置 成 密 闭 体 系 (关 闭分 液 漏 斗 活 塞 并 在 G 中 加 入 水 )， 然 后 利 用 热 膨 胀 原 理 来 检 验 。(2)NaNO2 中 N 元 素 显 3 价 ， 在 反 应 中 将 (NH4)2SO4 中 3 价 氮氧 化 ， 两 者 发 生 归 中 反 应 生 成 N2， 根 据 电 子 守 恒 和 质 量 守 恒 来配 平 化 学 方 程 式 。 (3)由 于 开 始 装 置 中 含 有 空 气 ， 故 利 用 硫 酸 亚铁 除 去 空 气 中 的 O2 及 反 应 中 生 成 的 氮 氧 化 物 ； 浓 硫 酸 的 作 用 是作 吸 水 剂 ， 将 生 成 的 N2 干 燥 。 (4)镁 是 活 泼 金 属 ， 在 加 热 条 件 下能 与 氮 气 反 应 生 成 氮 化 镁 。 (5)Mg 3N2 能 与 水 反 应 生 成 NH3， 故只 要 检 验 加 入 水 后 能 否 生 成 氨 气 即 可 知 是 否 有 Mg3N2 生 成 ； 金属 镁 的 检 验 可 以 通 过 加 入 酸 来 检 验 。 答案：(1)关 闭 分 液 漏 斗 活 塞 ， 并 在 G 中 加 入 水 ， 微 热 b，这 时 G中 有 气 泡 冒 出 ， 停 止 加 热 冷 却 后 ， G中 插 在 溶 液 里 的 玻 璃管 形 成 一 段 稳 定 的 水 柱 ， 则 气 密 性 良 好 分 液 漏 斗 圆 底 烧 瓶(2)(NH4)2SO4 2NaNO2 2N2 Na2SO4 4H2O(3)除 去 氧 气 及 氮 氧 化 物 除 去 水 蒸 气 不 能 ， 对 调 后 无 法 除去 水 蒸 气(4)N2 3Mg Mg3N2(5)取 少 量 产 物 于 试 管 中 ， 加 入 少 量 蒸 馏 水 ， 试 管 底 部 有 沉 淀生 成 ， 可 闻 到 刺 激 性 氨 味 (或 把 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 放 在 管 口 ，试 纸 变 蓝 )， 证 明 产 物 中 含 有 氮 化 镁 ； 弃 去 上 层 清 液 ， 加 入 盐 酸 ，若 观 察 到 有 气 泡 产 生 ， 则 证 明 产 物 中 还 含 有 未 反 应 的 镁 考向2有机物的制备步 骤 1： 在 仪 器 A 中 加 入 搅 拌 磁 子 、 12 g 正 丙 醇 及 20 mL水 ， 冰 水 冷 却 下 缓 慢 加 入 28 mL 浓 H2SO4； 冷 却 至 室 温 ， 搅 拌下 加 入 24 g NaBr。步 骤 2： 如 下 图 所 示 搭 建 实 验 装 置 ， 缓 慢 加 热 ， 直 到 无 油状 物 馏 出 为 止 。步 骤 3： 将 馏 出 液 转 入 分 液 漏 斗 ， 分 出 有 机 相 。 步 骤 4： 将 分 出 的 有 机 相 转 入 分 液 漏 斗 ， 依 次 用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3 溶 液 和 12 mL H2O 洗 涤 ， 分 液 ， 得 粗 产 品 ，进 一 步 提 纯 得 1-溴 丙 烷 。 (1)仪 器 A 的 名 称 是 _； 加 入 搅 拌 磁 子 的 目 的 是搅 拌 和 _。(2) 反 应 时 生 成 的 主 要 有 机 副 产 物 有 2- 溴 丙 烷 和_。(3)步 骤 2 中 需 向 接 收 瓶 内 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中 的目 的 是 _。(4)步 骤 2 中 需 缓 慢 加 热 使 反 应 和 蒸 馏 平 稳 进 行 ， 目 的 是_。(5)步 骤 4 中 用 5% Na 2CO3 溶 液 洗 涤 有 机 相 的 操 作 ： 向 分液 漏 斗 中 小 心 加 入 12 mL 5% Na2CO3 溶 液 ， 振 荡 ， _， 静 置 ， 分 液 。 解析：(2)反 应 时 生 成 的 主 要 有 机 副 产 物 有 正 丙 醇 发 生 消 去反 应 生 成 丙 烯 、 正 丙 醇 分 子 之 间 脱 水 生 成 正 丙 醚 。 (3)步 骤 2 中需 向 接 受 瓶 内 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中 的 目 的 是 降 低 温度 ， 减 少 1- 溴 丙 烷 的 挥 发 。 (4) 步 骤 2 中 发 生 反 应 ： NaBr CH3CH2BrH2SO4=NaHSO4 HBr ， CH3CH2OH HBrH2O， 缓 慢 加 热 的 目 的 是 减 少 HBr 挥 发 。答案：(1)蒸 馏 烧 瓶 防 止 暴 沸 (2)丙 烯 、 正 丙 醚(3)减 少 1-溴 丙 烷 的 挥 发 (4)减 少 HBr 挥 发(5)将 分 液 漏 斗 下 口 向 上 倾 斜 、 打 开 活 塞 排 出 气 体 【拓展演练】4 (2017 届 浙 江 衢 州 质 检 )实 验 室 制 备 一 硝 基 甲 苯 (主 要 含 邻硝 基 甲 苯 和 对 硝 基 甲 苯 )的 反 应 原 理 、 实 验 装 置 、 相 关 数 据 如 下 ：对 硝 基 甲 苯 邻 硝 基 甲 苯 实 验 步 骤 ： 配 制 混 酸 ， 组 装 如 图 反 应 装 置 。 取 100 mL 烧 杯 ， 用 10 mL浓 硫 酸 与 30 mL 浓 硝 酸 配 制 混 酸 ， 加 入 恒 压 滴 液 漏 斗 中 。 把 15mL 甲 苯 (折 合 质 量 13.0 g)加 入 三 颈 烧 瓶 中 。有 机 物 密 度 /(gcm 3) 沸 点 / 式 量 溶 解 性甲 苯 0.866 110.6 92 不 溶 于 水 ， 易 溶 于 一硝 基 甲 苯对 硝 基甲 苯 1.286 237.7 137 不 溶 于 水 ， 易 溶 于 液态 烃邻 硝 基甲 苯 1.162 222 137 不 溶 于 水 ， 易 溶 于 液态 烃 向 室 温 下 的 甲 苯 中 逐 滴 加 混 酸 ， 边 滴 边 搅 拌 ， 混 合 均 匀 。 在 50 60 下 发 生 反 应 ， 直 至 反 应 结 束 。 除 去 混 酸 后 ， 依 次 用 蒸 馏 水 和 10% Na2CO3 溶 液 洗 涤 ，最 后 再 用 蒸 馏 水 洗 涤 得 到 粗 产 品 。请 回 答 下 列 问 题 ：(1)配 制 40 mL 混 酸 的 操 作 是 _。(2)装 置 中 还 缺 少 _(填 仪 器 名 称 )。 如 果 温 度 超 过60 ， 将 会 有 _(填 物 质 名 称 )生 成 。 (3)分 离 粗 产 品 和 水 的 操 作 方 法 是 _。(4)产 品 用 10% Na2CO3 溶 液 洗 涤 之 后 ， 再 用 蒸 馏 水 洗 涤 ，检 验 产 品 是 否 洗 干 净 的 操 作 是 _。(5) 为 了 得 到 更 纯 净 的 硝 基 苯 ， 还 须 先 向 液 体 中 加 入_ 除 去 水 ， 然 后 蒸 馏 ， 若 最 终 得 到 产 品 的 质 量 为13.70 g， 则 一 硝 基 甲 苯 的 产 率 是 _。 解析：(2)水 浴 加 热 时 需 要 控 制 温 度 50 60 左 右 ， 应该 有 温 度 计 测 水 浴 温 度 ， 则 装 置 中 还 缺 少 温 度 计 ； 如 果 温 度 超过 60 ， 一 硝 基 苯 会 继 续 被 硝 化 ， 有 二 硝 基 甲 苯 或 三 硝 基 甲苯 生 成 。 (3)粗 产 品 和 水 互 不 相 溶 ， 可 通 过 分 液 漏 斗 进 行 分 液 分离 。 (4) 反 应 得 到 的 粗 产 品 中 有 残 留 的 硝 酸 及 硫 酸 ， 用10%Na2CO3 溶 液 洗 涤 除 去 粗 产 品 中 残 留 的 酸 ， 之 后 再 用 蒸 馏 水洗 涤 ， 如 果 晶 体 未 洗 净 含 有 碳 酸 根 离 子 ， 取 最 后 一 次 洗 涤 液 ，向 溶 液 中 加 入 氯 化 钙 ， 无 沉 淀 生 成 ， 说 明 已 洗 净 。 (5)用 蒸 馏 水 洗 涤 后 一 硝 基 甲 苯 中 含 有 水 ， 用 无 水 CaO或 CaCl2干 燥 ， 然 后 将 较 纯 的 一 硝 基 甲 苯 进 行 蒸 馏 ， 得 到 一 硝 基 甲 苯 。由 于 15 mL 甲 苯 质 量 为 13.0 g ， 根 据 反 应 HNO3(浓 ) H2O， 可 知 一 硝 基 甲 苯 的质 量 137 13.092 g19.36 g， 故 硝 基 苯 的 产 率 为 13.719.36 100% 70.8%。 答案：(1)分 别 取 30 mL 浓 硝 酸 和 10 mL 浓 硫 酸 ， 将 30 mL浓 硝 酸 倒 入 烧 杯 中 ， 再 慢 慢 沿 烧 杯 内 壁 注 入 10 mL 浓 硫 酸 ， 边加 边 搅 拌(2)温 度 计 二 硝 基 甲 苯 或 三 硝 基 甲 苯 (3)分 液(4)取 最 后 一 次 洗 涤 液 少 许 于 试 管 中 ， 滴 加 氯 化 钙 溶 液 ， 无沉 淀 生 成 ， 则 说 明 已 洗 净(5)CaO 70.8% 考点三以“化工流程”为载体的物质制备典例6(2017年 北 京 卷 )TiCl4 是 由 钛 精 矿 (主 要 成 分 为 TiO2)制 备 钛 (Ti)的 重 要 中 间 产 物 ， 制 备 纯 TiCl4 的 流 程 示 意 图 如 下 ：资 料 ： TiCl4 及 所 含 杂 质 氯 化 物 的 性 质化 合 物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2沸 点 / 58 136 181(升 华 ) 316 1412熔 点 / 69 25 193 304 714在 TiCl 4中 的 溶 解 性 互 溶微 溶 难 溶 (1)氯 化 过 程 ： TiO2 与 Cl2 难 以 直 接 反 应 ， 加 碳 生 成 CO 和CO2 可 使 反 应 得 以 进 行 。 H1 175.4已 知 ： TiO2(s) 2Cl2(g)=TiCl4(g) O2(g)kJmol 12C(s) O2(g)=2CO(g) H2 220.9 kJmol 1 沸 腾 炉 中 加 碳 氯 化 生 成 TiCl4(g)和 CO(g)的 热 化 学 方 程式 ： _。 氯 化 过 程 中 CO 和 CO 2 可 以 相 互 转 化 ， 根 据 如 图 判 断 ：CO2 生 成 CO 反 应 的 H_0(填 “ ” “ ” 或 “ ” )，判 断 依 据 ： _。 氯 化 反 应 的 尾 气 须 处 理 后 排 放 ， 尾 气 中 的 HCl 和 Cl2 经吸 收 可 得 粗 盐 酸 、 FeCl3 溶 液 ， 则 尾 气 的 吸 收 液 依 次 是_。 氯 化 产 物 冷 却 至 室 温 ， 经 过 滤 得 到 粗 TiCl4 混 合 液 ， 则 滤渣 中 含 有 _。 (2)精 制 过 程 ： 粗 TiCl4 经 两 步 蒸 馏 得 纯 TiCl4。 示 意 图 如 下 ：物 质 a 是 _， T2 应 控 制 在 _。 解析：(1) 由 已 知 的 两 个 热 化 学 方 程 式 相 加 ， 得 到 TiO2(g)图 象 ， 随 着 温 度 的 升 高 ， CO 的 物 质 的 量 增 加 ， CO2 的 物 质 的 量减 少 ， 说 明 升 高 温 度 ， 平 衡 向 正 反 应 方 向 移 动 ， 即 H0。 除去 氯 气 中 混 有 的 HCl， 一 般 将 气 体 通 过 饱 和 食 盐 水 ， 结 合 操 作 目的 可 知 ， 应 先 通 过 饱 和 食 盐 水 ， 然 后 再 通 入 FeCl2 溶 液 中 。 因 为 生 成 CO， 说 明 C 是 过 量 的 ， 因 此 滤 渣 中 有 C， 固 体 中 还可 能 含 有 部 分 未 反 应 的 TiO 2。 (2)根 据 资 料 ， SiCl4 的 沸 点 最 低 ，先 蒸 馏 出 来 ， 因 此 物 质 a 为 SiCl4， 根 据 流 程 目 的 ， 为 了 得 到 纯净 的 TiCl4， 温 度 需 控 制 在 大 于 136 ， 但 小 于 181 。( 175.4 kJmol 1) ( 220.9 kJmol 1) 45.5 kJmol 1。 根 据 2Cl2(g) 2C(s)=TiCl4(g) 2CO(g) H H1 H2 答案：(1) TiO2(g) 2Cl2(g) 2C(s)=TiCl4(g) 2CO(g)H 45.5 kJmol 1 温 度 越 高 ， CO 的 物 质 的 量 越 多 而 CO2 的 物 质 的 量 越少 ， 说 明 CO2 生 成 CO 的 反 应 是 吸 热 反 应 ， 所 以 H0 饱 和 食 盐 水 、 氯 化 亚 铁 溶 液 TiO2 和 C(2)SiCl 4 136 181 【拓展演练】5 (2017 届 湖 北 八 校 联 考 )我 国 是 干 电 池 的 生 产 和 消 费 大国 。 某 科 研 团 队 设 计 了 以 下 流 程 对 碱 性 锌 锰 干 电 池 的 废 旧 资 源进 行 回 收 利 用 ：已 知 ： K sp(MnS) 2.5 10 13， Ksp(ZnS) 1.6 10 24 Mn(OH)2 开 始 沉 淀 时 pH为 8.3， 完 全 沉 淀 的 pH为 9.8 (1)碱 性 锌 锰 干 电 池 是 以 锌 粉 为 负 极 ， 二 氧 化 锰 为 正 极 ， 氢氧 化 钾 溶 液 为 电 解 质 。 电 池 总 反 应 为 2MnO2 Zn 2KOH=2MnOOH K2ZnO2， 请 写 出 电 池 的 正 极 反 应 式 ： _。(2)为 了 提 高 碳 包 的 浸 出 效 率 ， 可 以 采 取 的 措 施 有 _。 (写 一 条 即 可 )(3)向 滤 液 1 中 加 入 MnS 的 目 的 是 _。 (4)已 知 MnSO4 的 溶 解 度 曲 线 如 图 所 示 ， 从 滤 液 2 中 析 出MnSO4H2O 晶 体 的 操 作 是 蒸 发 结 晶 、 _、 洗 涤 、 低 温干 燥 。 MnSO 4 溶 解 度 曲 线 实 验 编 号 试 剂 X MnSO4/g1 锌 粉 2.42 铁 粉 2.73 FeS 粉 末 3.04 30%过 氧 化 氢 3.7(5)为 了 选 择 试 剂 X， 在 相 同 条 件 下 ， 分 别 用 3 g 碳 包 进 行制 备 MnSO4 的 实 验 ， 得 到 数 据 如 表 ， 请 写 出 最 佳 试 剂 X 与 碳 包中 的 主 要 成 分 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ： _。(6)工 业 上 经 常 采 用 向 滤 液 2 中 加 入 NaHCO3 溶 液 来 制 备MnCO3， 不 选 择 Na2CO3 溶 液 的 原 因 是 _。 (7)该 科 研 小 组 利 用 EDTA(乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 ， 阴 离 子 简 写为 Y2 )进 行 络 合 滴 定 测 定 Mn2 在 电 池 中 的 百 分 含 量 ， 化 学 方 程式 可 以 表 示 为 Mn2 Y2 =MnY。 实 验 过 程 如 下 ：准 确 称 量 一 节 电 池 的 质 量 平 均 为 24.00 g， 完 全 反 应 后 ， 得到 200.00 mL 滤 液 2， 量 取 10.00 mL 滤 液 2 稀 释 至 100.00 mL，取 20.00 mL 溶 液 用 0.0500 molL 1 EDTA 标 准 溶 液 滴 定 ， 平 均消 耗 标 准 溶 液 22.00 mL， 则 该 方 案 测 得 Mn 元 素 的 百 分 含 量 为_。 (保 留 3 位 有 效 数 字 ) 解 质 时 发 生 的 电 极 反 应 为 Zn 4OH 2e =ZnO2 2H2O，MnOOH OH 。 (3)滤 液 1含 有 Zn2+， 加 入 MnS可 以 生 成 ZnS解析：(1)锌 粉 为 负 极 ， 发 生 氧 化 反 应 ， 氢 氧 化 钾 溶 液 为 电用 电 池 总 反 应 2MnO2 Zn 2KOH=2MnOOH K2ZnO2减 去负 极 电 极 反 应 ， 即 得 电 池 的 正 极 反 应 式 ： MnO2 H2O e =沉 淀 ， 再 通 过 过 滤 即 可 除 去 。 (4)由 MnSO4 的 溶 解 度 曲 线 可 知MnSO4H2O 在 温 度 超 过 40 后 溶 解 度 随 温 度 的 升 高 而 降 低 ，则 将 滤 液 2 溶 液 蒸 发 结 晶 、 趁 热 过 滤 、 洗 涤 、 并 低 温 干 燥 防 分解 即 可 得 到 MnSO 4H2O 晶 体 。 (5)由 表 中 数 据 可 知 ， 选 用 30% 2 答案：(1)MnO2 H2O e =MnOOH OH (2)适 当 的 升 温 (或 搅 拌 )(3)将 溶 液 中 的 Zn2 转 化 为 ZnS 沉 淀 而 除 去(4)趁 热 过 滤(5)H2O2 MnO2 H2SO4=MnSO4 2H2O O2或 H2O2 2MnOOH 2H2SO4=2MnSO4 4H2O O2(6)Na 2CO3 溶 液 的 碱 性 强 ， 容 易 产 生 Mn(OH)2 沉 淀(7)25.2%