【学海导航】安徽省2012届高中化学（第1轮）总复习 第1章第1课时_化学实验基本方法（二）1课件 新人教版

立体设计走进新课堂第 一 章 从 实 验 学 化 学第 课 时 立体设计走进新课堂 1.蒸馏 利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法，叫做蒸馏。蒸馏的过程包括加热蒸发和冷凝两个阶段。 蒸馏可以从液体混合物中得到沸点低的液体的纯净物。物 质 分 离 的 基 本 方 法 立体设计走进新课堂 蒸发和蒸馏的主要区别是获取的成分不同。如蒸发NaCl溶液可得NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得蒸馏水。 蒸馏水的制取反应设备： 立体设计走进新课堂 注意事项： 不要忘记用石棉网，它可使液体受热均匀，防止蒸馏烧瓶受热不匀而炸裂。不要忘记用碎瓷片（只要温度超过了液体的沸点，都要用碎瓷片防止暴沸）。温度计的水银球与支管口持平，测量馏出蒸气的温度，不能插入液体中，测量液体的温度。冷凝管中水的流向是下口进，上口出，这样做可以防止因水流不匀（或水流中出现气泡）而使冷凝管炸裂，且下进上出使冷凝管中液体始终充满，冷凝充分。 立体设计走进新课堂 2.萃取 （1）萃取常用仪器是分液漏斗。注意它与长颈漏斗的区别。 （2）实验步骤：装液振荡静置分液。如：碘的萃取 立体设计走进新课堂 注意事项： 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。 立体设计走进新课堂 3.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意： 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 立体设计走进新课堂 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 立体设计走进新课堂 4.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。 立体设计走进新课堂 加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。 立体设计走进新课堂 物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。 （1）两种互不相溶的液体的分离 。 （2）固体和液体的分离 。分液过滤 立体设计走进新课堂 （3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂 。 （4）胶体中分离出可溶电解质 。 （5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离 。蒸发渗析蒸馏（或分馏） 立体设计走进新课堂 某 化 学 课 外 小 组 以 海 带 为 原 料 制 取 了 少 量 碘 水 。 现 用CCl4从 碘 水 中 萃 取 碘 并 用 分 液 漏 斗 分 离 两 种 溶 液 。 其 实 验操 作 可 分 解 为 如 下 几 步 ： A 把 盛 有 溶 液 的 分 液 漏 斗 放 在 铁 架 台 的 铁 圈 中 ； B 将 50 mL碘 水 和 15 mL CCl4加 入 分 液 漏 斗 中 ， 并 盖好 玻 璃 塞 ； C 检 验 分 液 漏 斗 活 塞 和 上 口 玻 璃 塞 是 否 漏 液 ； 立体设计走进新课堂 D 倒 转 漏 斗 用 力 振 荡 ， 并 不 时 旋 开 活 塞 放 气 ， 最 后 关闭 活 塞 ， 把 分 液 漏 斗 放 正 ； E 放 开 活 塞 ， 用 烧 杯 接 收 溶 液 ； F 从 分 液 漏 斗 上 口 倒 出 上 层 水 溶 液 ； G 将 漏 斗 上 口 的 玻 璃 塞 打 开 或 使 塞 上 的 凹 槽 或 小 孔 对准 漏 斗 口 上 的 小 孔 ； H 静 置 、 分 层 。 立体设计走进新课堂 就 此 实 验 ， 完 成 下 列 填 空 ： (1)正 确 操 作 步 骤 的 顺 序 是 (用 上 述 各 操 作 的 编 号 字 母 填 空 )： _A_GEF。 (2) 上 述 E 步 骤 的 操 作 中 应 注 意 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。 上 述 G 步 骤 操 作 的 目 的 是_。C B D H 漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里液体能够流出 立体设计走进新课堂 (3)能 选 用 CCl4从 碘 水 中 萃 取 碘 的 原 因 是_。CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的大很多 立体设计走进新课堂 (1)萃取分液的基本操作顺序是先检验仪器是否漏液，不漏液后将萃取剂和被萃取的混合物加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞，倒转漏斗用力振荡，使其充分混合，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；再把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，让其静置、分层，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，后放开活塞，用烧杯接收下层溶液；最后从分液漏斗上口倒出上层水溶液。 立体设计走进新课堂 (2)在进行下层液体放出时，一定使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出。 (3)萃取剂一般要求满足三个条件：一是不与原溶质或溶剂反应；二是与原溶剂互不相溶要分层；三是原溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度。 立体设计走进新课堂 1.注意问题 （1）被提纯的物质应尽量不要减少（不可“玉石俱焚”）。如CO2中混有SO2，不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCO3溶液。 （2）不得引入新的杂质（不可“前门驱虎，后门进狼”）。 化 学 方 法 分 离 和 提 纯 物 质 立体设计走进新课堂 （3）要易于分离、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离（不可“难舍难分”）。 （4）为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。 （5）在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。 立体设计走进新课堂 （6）在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。 立体设计走进新课堂 （7）有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法。 （8）多数物质的分离提纯采用物理化学综合法。 立体设计走进新课堂 2.常见实例序号 原物 所含物质 除杂质试剂 主要操作方法1 N2 O2 灼热的铜网 加热2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气3 CO CO2 NaOH溶液 洗气4 CO2 CO 灼热CuO 加热5 CO 2 HCl 饱和的NaHCO3 洗气6 H2S HCl 饱和的NaHS 洗气 立体设计走进新课堂序号 原物 所含物质 除杂质试剂 主要操作方法7 SO2 HCl 饱和的NaHSO3 洗气8 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气9 CO2 SO2 饱和NaHCO3 洗气10 碳粉 CuO 稀盐酸 过滤11 Al 2O3 Fe2O3 NaOH和CO2 过滤 灼烧12 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 立体设计走进新课堂序号 原物 所含物质 除杂质试剂 主要操作方法13 Al2O3 SiO2 盐酸和氨水 过滤 灼烧14 SiO2 ZnO HCl溶液 过滤15 BaSO4 BaCO3 稀盐酸 过滤16 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 转化法17 NaCl溶液 NaHCO 3 HCl 气化法18 FeCl3溶液 FeCl3 Cl2 转化法 立体设计走进新课堂序号 原物 所含物质 除杂质试剂 主要操作方法19 FeCl3溶液 CuCl2 FeCl2 过滤20 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 过滤21 CuCl2 FeCl3 CuO 过滤22 NaCl晶体 NH4Cl 加热23 KNO 3晶体 NaCl 蒸馏水 重结晶24 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 吸收法 立体设计走进新课堂序号 原物 所含物质 除杂质试剂 主要操作方法25 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气26 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液27 己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏28 乙醇 水 新制CaO 蒸馏29 苯酚 苯 NaOH溶液、CO 2 分液 立体设计走进新课堂 下列除去杂质的方法正确的是（ ） A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气 B.除去NaHCO3溶液中混有的Na2CO3:通入足量的二氧化碳 C.除去Cl2溶液中混有的HCl:用NaOH溶液洗气 D.除去乙烯中的SO 2：用酸性KMnO4溶液 洗气B 立体设计走进新课堂 如 图 为 实 验 室 制 取 蒸 馏 水 的 装 置 示 意 图 ， 根 据 图 示 回 答 下列 问 题 。 立体设计走进新课堂 (1)图中有两处明显的错误是： _； _。 (2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。 (3)实验时A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的_，其作用是_。温度计水银球插入太深了冷却水进口、出口方向标反了蒸馏烧瓶冷凝管沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸 立体设计走进新课堂 （4）阅读、分析下列两个材料： 材料一、 立体设计走进新课堂物质 熔点/ 沸点/ 密度/gcm-3 溶解性乙二醇（C2H6O2） -11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇丙三醇（C 3H8O3） 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任意比互溶材料二、 立体设计走进新课堂 回答下列问题（填写序号）： A.蒸馏法 B.萃取法 C.“溶解、结晶、过滤”的方法D.分液法 （1）将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用 。 （2）将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是 。C A 立体设计走进新课堂 蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入太向下了；冷却水的方向应该和气流的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的碎瓷片，防止液体暴沸。 (4)“ 材料一” 中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“ 溶解、结晶、过滤” 的方法。 立体设计走进新课堂 “ 材 料 二 ” 中 乙 二 醇 和 丙 三 醇 相 互 溶 解 且 都 易 溶于 水 ， 又 因 为 它 们 的 沸 点 差 别 很 大 ， 所 以 ， 加 热 时 乙 二 醇首 先 汽 化 ， 然 后 冷 却 乙 二 醇 蒸 气 得 到 乙 二 醇 液 体 ， 丙 三 醇留 在 烧 瓶 中 ， 即 采 用 蒸 馏 法 分 离 。 立体设计走进新课堂 1.（2009福 建 ）从铝土矿（主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等杂质）中提取两种工艺品的流程如下： 立体设计走进新课堂 请回答下列问题： （1）流程甲加入盐酸后生成Al3+的方程式为 。 （2）流程乙加入烧碱后生成 的离子方程式为 。 （3）验证滤液B含Fe3+，可取少量滤液并加入 . （填试剂名称）。 23SiOAl2O 3+6H + 2Al3+3H 2OSiO 2+2O H - SiO 32-+H 2O硫氰化钾（或硫氰酸钾、苯酚溶液等合理答案） 立体设计走进新课堂 （4）滤液E、K中溶质的主要成分是NaHCO3（填化学式），写出该溶液的一种用途 。 （5）已知298 K时，Mg(OH)2的溶度积常数Ksp=5.610-12取适量的滤液B，加入一定量的烧碱达到沉淀溶解平衡，测得pH= 13.00，则此温度下残留在溶液中的c（Mg2+）= 。制纯碱或做发酵粉等合理答案5.610-10 mol/L 立体设计走进新课堂 2.(2010上 海 )CaCO3广 泛 存 在 于 自 然 界 ， 是 一 种 重 要 的化 工 原 料 。 大 理 石 主 要 成 分 为 CaCO3， 另 外 有 少 量 的 含 硫化 合 物 。 实 验 室 用 大 理 石 和 稀 盐 酸 反 应 制 备 CO2气 体 。 下列 装 置 可 用 于 CO2气 体 的 提 纯 和 干 燥 。 立体设计走进新课堂 完 成 下 列 填 空 ： (1)用 浓 盐 酸 配 制 1 1(体 积 比 )的 稀 盐 酸 (约 6 molL 1)， 应 选 用 的 仪 器 是 _ a 烧 杯 b 玻 璃 棒 c 量 筒 d 容 量 瓶 (2)上 述 装 置 中 ， A是 _， NaHCO3溶 液 可 以 吸 收_。 (3)上 述 装 置 中 ， B物 质 是 _。 用 这 个 实验 得 到 的 气 体 测 定 CO 2的 分 子 量 ， 如 果 B物 质 失 效 ，测 定 结 果 _ (填 “ 偏 高 ” 、 “ 偏 低 ” 或 “ 不受 影 响 ” )。 abc CuSO 4溶液或酸性KMnO 4溶液H Cl气体或酸性气体无水CaCl2偏低 立体设计走进新课堂 (4)一 次 性 饭 盒 中 石 蜡 (高 级 烷 烃 )和 CaCO3在 食 物 中 的 溶 出 量 是 评 价 饭 盒 质 量 的 指 标 之一 ， 测 定 溶 出 量 的 主 要 实 验 步 骤 设 计 如 下 ： 剪 碎 、 称 重 浸 泡 溶 解 过 滤 残 渣 烘 干 冷 却 、 称 重 恒 重 为 了 将 石 蜡 和 碳 酸 钙 溶 出 ， 应 选 用 的 试 剂 是 _ 。 a 氯 化 钠 溶 液 b 稀 醋 酸 c 稀 硫 酸 d正 己 烷 bd 立体设计走进新课堂 (5)在 溶 出 量 测 定 实 验 中 ， 为 了 获 得 石蜡 和 碳 酸 钙 的 最 大 溶 出 量 ， 应 先 溶 出 _ ， 后 溶 出 _ 。 ( 6 ) 上 述 测 定 实 验 中 ， 连 续_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ，说 明 样 品 已 经 恒 重 。石蜡CaCO 3次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g 立体设计走进新课堂 此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。 (1)配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒； (2)根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H 2S时可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体； 立体设计走进新课堂 (3)B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，所测分子量为H2O与CO2混合气体的平均分子量，所以会造成测定结果偏低； (4)根据实验步骤，为了将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙，正己烷溶出石蜡； 立体设计走进新课堂 (5)由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3； (6)称重时，当两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g，说明达到恒重。