磷的测定作业指导书

磷的测定作业指导书D 原理 首先将磷沉淀为磷钼酸铵，然后将沉淀溶解于过量的氢氧化钠溶液中，再用硝酸回滴过量的氢氧化钠溶液。D 试剂D 硝酸:浓,分析纯。D 盐酸:浓,分析纯。D 氨水(1+1)。D 钼酸铵溶液:50gL。D 硝酸铵硝酸溶液。D 硝酸钾:10gL。D 硝酸铵溶液:350gLD 酚酞指示剂溶液:10gL 酒精溶液。D 硝酸标准滴定溶液:0.1molL。D 分析步骤 准确称取试样约 1g，精确至 0.0001g，置于瓷蒸发皿中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加 78mL 硝酸至试样全部溶解，放在水浴上蒸当至完全干涸，数分钟后，再加 20mL 热水，然后用中密滤纸过滤，滤液收集于 400mL 烧杯中，用热水充分洗涤，滤液体积不宜超过 100mL，加入硝酸 5mL，再加硝酸铵350gL溶液 30mL，将溶液加热至沸，加入 100mL 热的钼酸铵溶液50gL，在不断搅拌下加热煮沸 23min，静置 1h 后，用中密滤纸过滤，先以硝酸铵硝酸溶液倾泻 56 次，再以硝酸钾溶液10gL洗涤至滤液不呈酸性反应(可在试管收集 35mL 滤液，加一滴酚酞指示剂溶液10gL，当加 2 滴氨水溶液(1+1)红色消失为止)，从滴定管准确加入 20mL c（NaOH）0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，搅拌，若沉淀未全部溶解，则继续滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍过量，加入 23 滴酚酞指示剂溶液10gL，用c（HNO3）0.1mol/L 硝酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色消失为止。D结果表示 磷的质量百分数按式(D)计算:c1 V1 c2 V2 P2O5M100.(D)m式中:c1 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1 加入氢氧化标准溶液的体积，mL；c2 硝酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V2 滴定时消耗酸标准溶液的体积，mL；m 试料的质量，g；M P2O5 的摩尔质量，gmol。D 注意事项 用硝酸处理试样时，若不易溶解，可加入适量盐酸帮助溶解。用氢氧化钠溶解磷钼酸铵时必须充分搅拌使黄色沉淀完全溶解后再加过量。