第二章_萃取分离课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二章 萃取分离,第一节 概述,第二节 液固萃取,第三节 液液萃取,第四节 反胶团萃取,第五节 双水相萃取,第六节 液膜萃取,第七节 超临界流体萃取,第八节 萃取的强化,第二章 萃取分离,1,第一节 概述,一、基本概念,1、萃取（extraction）与反萃取(back extraction),（1）,萃取,：萃取是利用混合物中各组分在某溶剂（萃取剂）中的,溶解度差异,来分离混合物的一种单元操作。,用液体溶剂分离液体混合物的萃取操作称为,液液萃取,；,用液体溶剂分离固体混合物的萃取操作则称为,液固萃取,，又叫,固液萃取,或,浸取,；,以超临界流体作为萃取剂的萃取操作称为,超临界流体萃取,。,第一节 概述,2,原料,+,萃取剂,萃取液,+,萃余液,对于液固萃取其原料是固体，萃余液又叫,残渣，,萃取液又叫,提取液,或,浸取液,。,对于液液萃取其原料是液体，原料液相又称为,水相,（,重相,），萃取剂相又称为,有机相,（,轻相,），混合静置分层后，水相（重相）叫,萃余相,，有机相（轻相）叫,萃取相,。,原料 + 萃取剂 萃取液,3,第二章_萃取分离课件,4,第二章_萃取分离课件,5,第二章_萃取分离课件,6,（2）,反萃取,：调节水相条件（如,酸度和络合剂、还原剂等,），将,目标产物,从有机相,转入水相,的萃取操作称为反萃取。反萃取目的是在完成萃取操作后，进一步,纯化目标产物,或,便于下一步分离操作,的实施。,对一个完整的萃取过程，常在萃取与反萃取之间增加,洗涤操作,：,使,杂质,由有机相,反萃到水相,，而被萃物仍留在有机相,，目的是除去与目标产物同时进入有机相中的杂质。,萃取,洗涤,反萃取,（2）反萃取：调节水相条件（如酸度和络合剂、,7,第二章_萃取分离课件,8,2、物理萃取与化学萃取,（1）,物理萃取,：萃取剂与溶质间不发生化学反应，溶质根据,相似相溶原理,（分子结构相似或极性相似）在两相间达到分配平衡，从而实现溶质向萃取相的转移。物理萃取最常用。,（2）,化学萃取,：溶质与萃取剂间发生化学反应（离子交换、络合反应等）,生成复合分子,，从而实现溶质向萃取相的转移。,如,氨基酸,和一些,极性较大的抗生素,，它们的水溶性强，在有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的物理萃取效率很低，甚至无法萃取。对于这种情况可用化学萃取进行分离。,2、物理萃取与化学萃取,9,如萃取剂,季铵盐,氯化三辛基甲铵（R,+,Cl,-,）,与,氨基酸,（A,-,） 发生离子交换，使氨基酸由水相进入萃取相。,R,+,Cl,-,+,A,-,R,+,A,-,+,Cl,-,常用有机溶剂（煤油、乙烷、苯、 四氯化碳等）溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时有机溶剂称为,稀释剂,。,如某溶质不被萃取或很少被萃取，加入另一溶质后同时被萃取，则另一溶质称为,带溶剂,。,如萃取剂季铵盐氯化三辛基甲铵（R+Cl-）,10,链霉素萃取,：在中性条件下，链霉素与月桂酸可形成易溶于丁醇、乙酸丁酯和异辛醇的复合物。此复合物在酸性（pH=5.55.7）条件下可分解。因此用酸性水溶液进行反萃取，使复合物分解，链霉素重新溶于水相中。,链霉素萃取：在中性条件下，链霉素与月桂酸可形,11,二、萃取基本理论,1、分配定律（分配平衡定律）,恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中,达到分配平衡,时，如果在两相中的相对分子质量相等，则其在两相中的平衡浓度之比为常数，叫,分配常数,。,分配常数只有溶质在较低浓度范围内才成立。通常用,分配系数,或,分配比,表示:,分配常数是分配系数的一种特殊情况。,二、萃取基本理论,12,2、几个名词,（1）,分配系数,（distribution coefficient）又叫,分配比,（distribution ratio）：表示溶质在两相中的溶解情况。,（2）,选择性系数,（selectivity coefficient ）：表示萃取剂对两物质的分离能力。,2、几个名词,13,（3）,相比,（phase ratio）：,（4）,萃取因子,（extraction factor）：表示萃取剂对溶质的萃取能力。,（3）相比（phase ratio）：,14,（5）,萃取率,：,（6）,萃余率,：,（5）萃取率：,15,第二节 液固萃取,液固萃取,（liquid-solid extraction）是用液体溶剂（萃取剂）提取固体原料中的目标成分，又叫,固液萃取,（solid-liquid extraction）、,浸取,（leaching）等。,液固萃取,实质,：是溶质由固相传递至液相的,传质过程,，是一种,扩散分离,。,液固萃取,应用,：,（1）中药材有效成分提取,（2）生物制药中从细胞或生物体中提取有效成分。,第二节 液固萃取,16,一、中药材有效成分的浸取,1、中药材成分,有效成分,、,辅助成分,、,无效成分,、,组织物,（1）,有效成分,。起,主要药效,的物质，如多酚、黄酮、生物碱、苷类、多糖、挥发油等。,（2）,辅助成分,。本身无特殊疗效，但能,增强,或,缓和,有效成分作用的物质，如洋地黄皂苷促进洋地黄强心苷吸收，增强洋地黄强心作用。,一、中药材有效成分的浸取,17,（3）,无效成分,。本身,无效,有些,甚至有害,，如脂肪、蛋白质、淀粉等，往往影响提取效果、制剂的稳定性和药效等。,（4）,组织物,。,细胞,或其它,不溶解物质,，如纤维素、栓皮等。,所谓,有效,、,无效只是相对概念,。如鞣质在没食子酸或五倍子中是收敛的有效成分；在大黄泻下而起止泻作用的辅助成分；在注射剂中多为无效成分。,（3）无效成分。本身无效有些甚至有害，如脂肪、蛋,18,2、中药材浸取前预处理,储存备用,、,脱脂,、,粉碎或切片,（1）,储存备用,。,干燥法,：风干或烘干，适用于耐热药材；,冷冻法,： -20-80冰冻保存；,有机溶剂浸泡法,：如丙酮、乙醇、乙醚、氯仿等浸泡；,碱水浸泡法,： 如驴皮、龟板、鳖甲等用石灰水保存。,2、中药材浸取前预处理,19,（2）,脱脂,。动物药材及一些植物种子油脂较多需脱脂处理。,冷凝法,：由于脂肪类物质低温时易凝固，从浸出液中析出，凝集于液面而被除去：,有机溶剂脱脂法,： 一般脂肪、类脂易溶于有机溶剂，如丙酮、甲醇、石油醚等。,（3）,粉碎或切片,。,（2）脱脂。动物药材及一些植物种子油脂较多需脱脂,20,3、萃取剂浸取过程,浸润、渗透阶段,；,解吸、溶解阶段,；,扩散阶段,（1）,浸润、渗透阶段,中药材被粉碎但大部分细胞仍是保持完整状态，溶剂附着粉粒表面使其湿润称为,浸润,，同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞组织内称为,渗透,。,此阶段取决于,溶剂性质,和,药材的性质,，一般非极性溶剂不易从含水分多的药材中浸取出有效成分， 极性溶剂不易从含油脂多的药材中浸出有效成分。,3、萃取剂浸取过程,21,（,2）,解吸、溶解阶段,细胞内成分间有一定的亲和力，溶剂克服这种亲和力，使待浸取成分易于转入溶剂中，称为,解吸,。溶剂进入细胞组织后与被解吸的成分接触，使目标成分转入溶剂，称为,溶解,。,（2）解吸、溶解阶段,22,（,3）,扩散阶段,溶剂溶解有效成分后形成浓溶液具有较高渗透压，形成,扩散点,，不停地向周围扩散其溶解的成分。,分子扩散,：完全由于分子浓度不同而形成的扩散。,对流扩散,：由于有流体的运动而加速扩散。,实际浸取过程两种扩散方式均有，而对流扩散对浸取效率影响更大。,（3）扩散阶段,23,4、中药浸取类型,（1）,单体成分提取,。指单一成分的提取、分离、精制，化学成分明确。但是有些药物纯化后不如单味药的有效部分提取物疗效好。,（2）,单味中药提取,。某一种药材的初步提取，不进行纯化精制。单味药提取物的化学成分大多数不清楚，但中医临床疗效的实践比单体化合物的作用要好，制备的成本也较低。,（3）,复方中药提取,。几种药材混合后进行的初步提取，不进行纯化精制。在中医临床实践中基本上都是使用复方，以其综合成分，作为整体而起作用。,4、中药浸取类型,24,二、浸取溶剂与影响浸取因素,1、浸取溶剂与辅助剂,（1）浸取溶剂选择原则,对有效成分,溶解度足够大,，对杂质溶解度小，节省溶剂用量。,与有效成分有足够大,沸点差,，便于回收利用。,有效成分在溶剂中,扩散系数大,且,黏度小,，便于扩散。,价廉,易得，,无毒,或毒性小，,无腐蚀,或腐蚀性小,二、浸取溶剂与影响浸取因素,25,（2）溶剂的极性,一般而言，分子功能基的极性越大或极性功能基团数量越多，则整个分子功能,极性越强,。分子中非极性部分越大或碳链越长，则整个分子,极性越小,，亲脂性越强。,极性顺序,：水 甲酸 甘油 二甲基亚砜 甲醇 乙醇 正丙醇 丙酮 乙醛 醋酸 乙酸乙酯 蓖麻油 乙醚 氯仿 植物油 四氯化碳 液体石蜡,极性溶剂,：水、甘油、二甲基亚砜等。,半极性溶剂,：乙醇、丙酮、丙二醇等。,非极性溶剂,：乙醚、石油醚、氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。,（2）溶剂的极性,26,（3）常用浸取溶剂,水,：极性大，溶解范围广，经济易得，但易溶出大量无效成分，部分有效成分（如某些甙类等）在水中会发生水解。,乙醇,：半极性，与水互溶，易挥发易燃。,根据不同成分用不同比例乙醇浸取，如90%以上取挥发油、有机酸、叶绿素、树脂等；50%70%浸取生物碱、苷类等；50%以下浸取苦味质、蒽醌类等。,（3）常用浸取溶剂,27,丙酮,：半极性，与水互溶，可脱脂、脱水，易挥发易燃。,乙醚,：非极性，溶解选择性较强。,氯仿,：非极性，溶解选择性较强。,石油醚,：非极性，溶解选择性较强，常用作脱脂剂。,甲醇,、,乙酸乙酯,等。,丙酮：半极性，与水互溶，可脱脂、脱水，易,28,（4）常用浸取辅助剂,凡加入浸取剂中能增加有效成分的溶解度及制品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂称为,浸取辅助剂,。,浸取辅助剂作用：,促进有效成分溶解。,增加制品稳定性。,减少杂质,。,（4）常用浸取辅助剂,29,浸取辅助剂种类：,酸类,：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等。,碱类,：氨水、碳酸钠、碳酸钙等。碱类使用较少。,表面活性剂,： 吐温等。,甘油,： 与水或乙醇混合使用，浸取后加入起稳定作用。,浸取辅助剂种类：,30,2影响浸取的因素,药材粒度,、,浸取温度,、,溶剂用量,、,提取次数,、,提取时间,、,溶质浓度差,、,溶剂PH值,、,浸取压力,等。,（1）,药材粒度,。粒度越细接触面大，有利于扩散。但如粉得过细反而不利：,过细，吸附作用增强，不利扩散；,过细，杂质增加，产品质量下降、分离困难、 粘度增加而不利扩散；,过细，易堵塞，给操作带来困难 。,2影响浸取的因素,31,具体粒度依,药材,和,溶剂性质,有所区别， 一般2060目。,水,为溶剂，易膨胀，可粗一些或切成薄片。,乙醇,为溶剂，膨胀作用小，粉成粗末（520目，甚至40目）。,叶、花、草,等较疏松，可粗些，,根、茎、皮,等较坚硬宜细一些。,具体粒度依药材和溶剂性质有所区别， 一般20,32,（2）,浸取温度,。温度升高有利于溶解、扩散，促进浸出，但过高对不耐热成分或易挥发成分不利，一些无效成分也可浸出。一般60100。蛋白质凝固，酶破坏而增加浸出液稳定性。,（3）,溶剂用量,。增加提取剂用量，可加速提取过程，减少提取次数。但增加提取剂用量将使提取液变稀，使回收溶质和提取剂的成本增加。一般首次提取时的用量应不少于润湿和溶解药材所需的最少量。,（4）,提取次数,。增加提取次数可提高提取收率。一般34次。,（2）浸取温度。温度升高有利于溶解、扩散，,33,（5）,提取时间,。提取时间越长，产品的收率就越高。但当提取过程达到动态平衡后，再延长时间收率也不会增加，相反地杂质量会增加，导致产品质量下降。一般13小时。,（6）,溶质浓度差,。 搅拌、循环、更新溶剂、流动溶剂等可增大浓度差。,（7）,溶剂PH值,。,（8）,浸取压力,。增加压力对于组织坚硬材料可加速浸润、渗透过程， 有利于细胞壁破坏。,（5）提取时间。提取时间越长，产品的收率就越高,34,三、浸取过程类型及过程计算,按萃取级数及萃取剂与原料接触方式分：,单级浸取,；,多级错流浸取,； ,多级逆流浸取,1、单级浸取,原料与萃取剂,一次性加入,萃取器内，浸取完,一次性收获,萃取液中的目标产物。,三、浸取过程类型及过程计算,35,2、多级错流萃取,多个单级萃取串联，,原料一次性加入第一级，新鲜萃取剂分别加入各级,，萃取相收集，萃余相进入下一级，合并各级萃取相回收产物。,2、多级错流萃取,36,对于单级浸取和多级错流浸取,浸取因子,:,浸余率,：,浸取率,：,对于单级浸取和多级错流浸取,37,3、多级逆流浸取,多级萃取器相连，原料液与萃取剂分别从两端加入，,萃取相与萃余相逆流流动,进行接触传质，最后萃取相从加料端排出，萃余相从加入萃取剂一端排出。,3、多级逆流浸取,38,假设各级浸取因子,b,值相等,浸余率,：,浸取率：,一般,b,值宜大于1.5,假设各级浸取因子b值相,39,四、浸取方法、工艺及设备,1、浸取方法,浸渍法,、,煎煮法,、,渗漉法,、,水蒸汽蒸馏法,。,（1）,浸渍法,。原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡浸取出有效成分。,适于粘性药物，无组织结构的药物，新鲜及易于膨胀的药材。,原料,溶剂浸泡,收集上清液,四、浸取方法、工艺及设备,40,（2）,煎煮法,。原料用冷水浸泡再煎煮浸取出有效成分。,适于有效成分能溶于水且对湿热较稳定的药材。,原料,冷水浸泡,加热煮沸,收集煎出液,（2）煎煮法。原料用冷水浸泡再煎煮浸取出有效成,41,（3）,渗漉法,。原料上端不断添加溶剂，溶剂渗过药粉从下端出口流出，由此浸取出有效成分。,渗漉法的提取效果优于浸渍法。非组织结构药材易软化成团、易堵塞，不宜用此法。,（4）,水蒸汽蒸馏法,。原料粉用适量水浸泡，加热蒸馏或通过水蒸汽蒸馏，原料中具挥发性成分随水蒸气而带出，经冷凝后分层，收集。,适于具挥发性、遇水蒸汽不破坏、难溶或不溶于水的物质。,（3）渗漉法。原料上端不断添加溶剂，溶剂渗过药,42,2、浸取工艺,（1）,单级浸取工艺,。原料和溶剂一次加入设备中，经一定时间提取后，放出浸出液排出残渣的过程。,（2）,单级回流浸取工艺,。单级回流浸取工艺又叫索氏提取，主要用于酒提或有机溶剂浸提以及一些原料的脱脂。,2、浸取工艺,43,（3）,单级循环浸取工艺,。浸出液循环流动与原料接触，加速了浸取过程。,（4）,多级错流浸取工艺,。一次加原料，溶剂分次加入。,（5）,多级连续逆流浸取工艺,。原料与溶剂在设备中沿反方向运动并连续接触浸取。,（3）单级循环浸取工艺。浸出液循环流动与原料接,44,3、浸取设备,按操作方式分：,间歇式,半连续式,连续式,按固体原料处理方式分：,固定床,移动床,分散接触式,按溶剂与原料接触方式分：,多级接触式,微分接触式,（1）,间歇式浸取器,（2）,连续式浸取器,浸渍式连续逆流浸取器,喷淋渗漉式连续逆流浸取器,混合式连续逆流浸取器,3、浸取设备,45,多功能提取罐,：,间歇式,提取器。,用于水提、醇提、热回流提取、循环提取、水蒸气蒸馏提取挥发油及回收有机溶剂等。,1-下气动装置；2-夹套；3-油水分离器；4-冷却器；5-冷凝器；6-上气动装置；7-罐体；8-上下移动轴；9-料叉；10-带筛板的活动底,多功能提取罐：,46,第二章_萃取分离课件,47,搅拌式提取器：,间歇式,提取器,结构简单，既可间歇操作，又可半连续操作，常用于植物籽的提取。缺点是提取率和提取液的浓度均较低，一般不适用于贵重或有效成分含量较低的药材的提取。,搅拌式提取器：,48,索氏 萃取器：,间歇式,提取器, 萃取剂流向：,Gas: C D E (gl),Liq.: A S(ex.) B C, 新鲜溶剂循环萃取, “静态”萃取,索氏 萃取器：,49,第二章_萃取分离课件,50,浸渍式连续逆流,提取器,U形螺旋式提取器,：,1-进料管,2-螺旋输送器,3-出料管,4-水平管,可密闭操作，,适用于挥发性有机,溶剂的提取操作。,浸渍式连续逆流提取器 U形螺旋式提取器：,51,螺旋推进式提取器,浸渍式连续逆流,提取器,1-出渣装置； 2-螺旋板,螺旋推进式提取器 1-出渣装置； 2-,52,肯尼迪式连续逆流提取器,浸渍式连续逆流,提取器,肯尼迪式连续逆流提取器浸渍式连续逆流提取器,53,双螺旋输送浸取器,浸渍式连续逆流,提取器,双螺旋输送浸取器,54,平转式提取器,喷淋渗漉式连续,提取器,平转式提取器,55,第二章_萃取分离课件,56,喷淋渗漉式连续,提取器,波尔曼式连续提取器,1-半浓液槽；2-壳体；3-篮子；4-桨式输送器；5-提取剂高位槽；6-残渣槽；7-药材料斗；8-半浓液高位槽；9-链条；10-链轮；11-全浓液槽；12-循环泵,喷淋渗漉式连续提取器 波尔曼式连续提取器,57,组合式连续提取器,既有,浸渍过程,又有,喷淋过程,组合式连续提取器,58,罐组式逆流提取机组,：,罐组式逆流提取机组：,59,第二章_萃取分离课件,60,第二章_萃取分离课件,61,第三节 液液萃取,液液萃取,（liquid-liquid extraction）是用,一种液体,（萃取剂）从,另一种液体,（原料液）中分离纯化所需的目标产物（被萃物）。常用有机溶剂作萃取剂，又叫,溶剂萃取,（solvent extraction ）。,溶剂萃取由于具有,设备简单、操作简便、处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作,以及,易于实现自动控制,等特点而被广泛应用。,第三节 液液萃取,62,一、液液萃取分离的影响因素,萃取剂,、,原溶剂,、,操作温度,、,相的乳化,1、萃取剂的影响及选择原则,（1）萃取剂对目标物,选择性系数要大,、,不与目标产物反应,，有利于分离目标物和进行反萃取。,（2）萃取剂,与原溶剂不互溶,、有,较大的密度差,、,适中的界面张力,，这样两相易于分层。,（3）萃取剂,化学稳定性好,，,无毒或毒性低,，,无腐蚀或腐蚀性,小。,（4）萃取剂,易挥发回收,。,（5）萃取剂,经济易得,。,一、液液萃取分离的影响因素,63,萃取剂必须具备两个特点,：,（1）至少,一个功能基,，通过它与被萃物形成萃合物。常见功能基N、O、P、S等。,（2）必须有,相当长的烃链,或,芳香环,，使萃合物易溶于有机相。,萃取剂必须具备两个特点：,64,常用萃取剂：,（1）,中性含磷萃取剂,：磷酸三丁酯（TBP）、三辛基氧磷（TOPO）、三烷基氧磷等。,（2）,中性含氧萃取剂,：仲辛醇、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等醚、醇、醛、酮、酯类。,（3）,中性含硫萃取剂,：二辛基亚砜（DOSO）、石油亚砜（PSO）等。,（4）,酸性有机磷类,：二（2-乙基已基）磷酸（DZEHPA）和2-乙基已基磷酸单酯等。,常用萃取剂：,65,2、原溶剂条件的影响,PH值,、,温度,、,盐析,、,带溶剂,（1）,PH值,。 影响相选择性系数，影响产物稳定性。如青霉素低PH值有利在有机相中分配，PH6.0时完全溶于水相。,（2）,温度,。影响分配系数，产物稳定性。,2、原溶剂条件的影响,66,（3）,盐析,。无机盐可降低产物在水中溶解度，有利于转入有机相，还可减少有机相在水相中溶解度。如提V,B12,时加硫酸铵，提青霉素时要加氯化钠。但用盐要适量。,（4）,带溶剂,。如青霉素作为酸可与脂肪碱（四丁胺、正十二烷胺）形成复合物溶于氯仿中；柠檬酸在酸性条件下与磷氧键类萃取剂（磷酸三丁酯）形成中性混合物再进入有机相中， 月桂酸与链霉素可形成易溶于丁醇、乙酸丁酯和异辛醇的复合物。,（3）盐析。无机盐可降低产物在水中溶解度，有,67,3、操作温度,温度,低有利于分离,，但温度,过低,，粘度增大，扩散系数减少，,不利于传质,。,4、乳化与破乳,水以微小液滴形式分散于有机相中或有机溶剂以微小液滴形式分散于水相中的现象叫,乳化,（emulsion） 。,3、操作温度,68,乳化使两相分层困难，分离中要,防止乳化的发生,。,（1）形成乳化条件：,互不相溶两相溶剂,；,表面活性物质,（皂苷、蛋白质、固体颗粒等）,（2）乳状液形式：,水包油型,（O/W）（oil in water）,油包水型,（W/O）（water in oil）,乳化使两相分层困难，分离中要防止乳化的发生。,69,第二章_萃取分离课件,70,水包油型,油包水型,水包油型油包水型,71,（3）破乳方法：,顶替法,、,变型法,、,反应法,、,物理法,顶替法,：加入表面活性更强物质，常用低级醇。,变型法,：加入相反的界面活性物质。如阳离子表面活性剂溴化十五烷吡啶用于破坏W/O型乳化状液，阴离子型十二烷基磺酸钠用于破坏 O/W型乳状液。,（3）破乳方法：,72,反应法,：加入能与之反应的试剂，使之破坏沉淀。如皂苷类乳化剂加入酸、钠皂类乳化剂加入钙盐等。离子型乳化剂加入高价电解质破坏其双电层和表面电荷。,物理法,：如加热、稀释、吸附、离心等，加热破乳最常用。,反应法：加入能与之反应的试剂，使之破坏沉,73,二、液液萃取类型及其传质过程,1、液液萃取传质过程,（1）,物理液液萃取传质过程,水相中,被萃物游离,出并,到达两相界面边缘,游离的被萃物,穿过两相界面,进入有机相,进入有机相的游离被萃物,溶入有机相,（2）,化学液液萃取传质过程,萃取剂,穿过两相界面,进入水相,水相中萃取剂与被萃物发生化学反应,形成萃合物,萃合物,穿过两相界面,进入有机相,二、液液萃取类型及其传质过程,74,2、液液萃取过程类型,按萃取级数及萃取剂与料液相接触方式分：,单级萃取,多级错流萃取,多级逆流萃取,微分萃取,分馏萃取,2、液液萃取过程类型,75,（1）,单级萃取,。,原料液与萃取剂,一次性加入,萃取器内，萃取完,一次性收获,萃取液中的目标产物。,（1）单级萃取。,76,（2）,多级错流萃取,多个单级萃取串联，,原料液一次性加入,第一级，,新鲜萃取剂分别加入,各级，萃取相收集，萃余相进入下一级，合并各级萃取相回收目标产物。,（2）多级错流萃取,77,（3）,多级逆流萃取,原料液与萃取剂分别从两端加入，,萃取相与萃余相逆流流动进行接触传质,，最后萃取相从加入原料液端排出，萃余相从加入萃取剂一端排出。,（3）多级逆流萃取,78,（4）,微分接触萃取,一般在萃取塔内进行，萃取相与萃余相中,溶质浓度,沿塔高,连续变化,，,微分式变化,。,（4）微分接触萃取,79,（5）,分馏萃取,对多级逆流萃取的改进。,原料液从中间某级,加入，萃取剂从右端加入，纯重相从左端加入，原料液加入级右侧为萃取段，左端为洗涤段。,萃取、洗涤同时进行可提高目标产物纯度。,（5）分馏萃取,80,三、液液萃取过程计算,1、单级萃取和多级错流萃取,萃余率,：,萃取率,：,理论级数,：,三、液液萃取过程计算,81,2、多级逆流萃取,萃余率,：,萃取率,：,理论级数,：,2、多级逆流萃取,82,例1,：赤霉素在10、pH值2.5时的分配系数（乙酸乙酯水）为35，用等体积乙酸乙酯单级萃取一次，问理论萃取率为多少？,解1,：相比,R,= 1，分配系数,K,= 35，萃取因子, 351 35，理论萃取率,F, 35（351） 97.2,例1：赤霉素在10、pH值2.5时的分配,83,例2,：赤霉素二级错流萃取时，第一级用1/2体积乙酸乙酯，第二级用1/10体积乙酸乙酯，问理论萃取率为多少？,解2,：,R,1,= 1/2，,R,2,= 1/10，,1, 35217.5 ，,2, 35103.5，理论萃取率,E,= 1,F, 1 1（17.51）（351） 98.79,例2：赤霉素二级错流萃取时，第一级用1/2,84,例3,：赤霉素进行二级逆流萃取，乙酸乙酯用量为1/2体积，问理论萃取率为多少？,解3,：, 352 17.5，,n, 2，理论萃取率,E,= 1 ,F,（17.5,3,17.5）（17.5,3,1） 99.7,三种萃取过程中，以多级逆流萃取收率最高，溶剂用量最少。因而也是工业上普遍采用的工艺流程,例3：赤霉素进行二级逆流萃取，乙酸乙酯用量,85,四、液液萃取设备,分级接触式,萃取设备、,微分接触式,萃取设备,1、分级接触式萃取设备,（1）,混合澄清器,（2）,筛板萃取塔,四、液液萃取设备,86,混合- 澄清式萃取器,（ Mixer-settler）,最常用的液液萃取设备,混合- 澄清式萃取器（ Mixer-settler）,87,多级错流萃取装置,多级逆流萃取装置,多级错流萃取装置多级逆流萃取装置,88,单级连续逆流萃取装置,单级连续逆流萃取装置,89,第二章_萃取分离课件,90,2、微分接触式萃取设备,（1）,填料萃取塔,。适于处理量小的中药生产。,（2）,脉冲筛板塔,。适于小塔。,（3）,往复振动筛板塔,。,（4）,转盘萃取塔,。生产能力大，结构简单，能耗小，被广泛应用。,（5）,离心萃取器,。适于两相密度差小或易乳化的物系。,（6）,喷淋萃取塔,。,2、微分接触式萃取设备,91,第二章_萃取分离课件,92,第二章_萃取分离课件,93,第二章_萃取分离课件,94,第二章_萃取分离课件,95,3、选择萃取设备应考虑的几个因素：,系统物性,处理量,理论级数,设备投资-生产周期、维修费用,生产场地、操作者经验,等。,3、选择萃取设备应考虑的几个因素：,96,第四节 反胶团萃取,利用表面活性剂在有机相中形成反胶团，,反胶团,在有机相中形成分散的,亲水微环境,，使一些水溶性生物活性物质，如蛋白质、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中，这种萃取方法叫,反胶团萃取,（reversed micellar extraction）。,本质,：液液萃取。,优点,：可避免生物活性物质变性失活；,可提取一些难溶于有机相的物质；,还可直接从完整细胞中提取蛋白质、酶等，省却了细胞破壁过程。,第四节 反胶团萃取,97,一、反胶团的形成及特性,1、胶团和反胶团的形成,表面活性剂溶于水中,，超过一定浓度（临界胶团浓度）后便会聚集在一起，形成极性基团向外、非极性基团向内的聚集体，称为,胶团,（micelles），胶团内核非极性。,表面活性剂加入有机溶剂中,，超过临界胶团浓度时也会聚集在一起，形成非极性基团向外、极性基团向内的聚集体，称为,反胶团,（reversed micelles），反胶团内核极性。反胶团也叫,反微团、反胶束,。,胶团和反胶团都是表面活性剂,自聚集结果,，乃,热力学稳定体系,。,一、反胶团的形成及特性,98,第二章_萃取分离课件,99,第二章_萃取分离课件,100,2、反胶团的特性,反胶团形状,多为球形或近似球形，有时也有柱状结构，半径一般10100nm。,反胶团极性,核溶解水后形成微水相，又叫“水池”，具溶解极性物质能力。,反胶团含水率,：,2、反胶团的特性,101,一般,W,0,不超过40,，,W,0,当较低时，“水池”中水与正常水理化性质相差悬殊。如用AOT作表面活性剂，当,W,0, 16,时，微水相水与正常水接近，反胶团内形成双电层。,一般W0 不超过40， W0 当较低时，“,102,3、常用表面活性剂,（1）,阴离子表面活性剂,。,丁二酸-2-乙基已基酯磺酸钠（,AOT,），又叫二（2-乙基已基）琥珀酸酯磺酸钠。此表面活性剂不需加助溶剂，形成的反胶团直径大。,（2）,阳离子表面活性剂,。,溴化十六烷基三甲铵（,CTAB,）,溴化十二烷基二甲铵（,DDAB,）,氯化三辛基甲铵（,TOMAC,）,3、常用表面活性剂,103,二、反胶团萃取蛋白质过程,1、萃取过程,（1）,蛋白质到达界面层,，宏观两相（有机相、水相）界面间的,表面活性剂层,同邻近的蛋白质发生静电作用而,变形,。,（2）蛋白质分子,进入反胶团,内，两相界面形成包含蛋白质的反胶团，。,（3）包含有蛋白质的反胶团,进入有机相,。,此过程被称为反胶团萃取蛋白质的“,水壳模型,”。,二、反胶团萃取蛋白质过程,104,第二章_萃取分离课件,105,第二章_萃取分离课件,106,第二章_萃取分离课件,107,2、蛋白质溶入反胶团的推动力,静电作用、空间位阻效应、疏水作用,（1）,静电作用,PH值小于等电点时，蛋白质带正电荷，与阴离子表面活性剂相互吸引。PH很低时酶溶解急剧下降，可能是蛋白质变性引起。,离子强度（盐浓度）在表面活性剂极性头附近建立双电层，称为德拜（Debye）屏蔽，抑制蛋白质与表面活性剂间静电吸引。,2、蛋白质溶入反胶团的推动力,108,（2）,空间位阻效应,W,0,降低，反胶团半径减少，空间位阻增大。,蛋白质分子量增大，空间位阻增大。,（3）,疏水作用,氨基酸、蛋白质的疏水性影响其在反胶团中的溶解形式，影响它们的分配系数。,（2）空间位阻效应,109,3、影响反胶团萃取蛋白质的主要因素,（1）,水相PH值、,（2）,离子种类及强度、,（3）,表面活性剂的种类和浓度、,（4）,溶剂体系,3、影响反胶团萃取蛋白质的主要因素,110,（1）,水相PH值,PH值影响蛋白质表面电荷状态,。当PH值 等电点时，蛋白质带负电荷，与阳离子表面活性剂静电相吸；当PH值 等电点时，蛋白质带正电荷，与阴离子表面活性剂静电吸引。,（1）水相PH值,111,（2）,离子种类及强度,离子强度增大,，反胶团内表面活性剂双电层变薄，,减弱了蛋白质与活性剂的吸引,；,离子强度增大，反胶团内表面双电层变薄，减弱了活性剂极性基团间斥力，,反胶团变小,。,盐浓度增大，离子向反胶团内迁移，使,蛋白质从反胶团内盐析出来,。,（2）离子种类及强度,112,离子种类：,电离程度越大,，则反胶团内表面电荷密度增加，,反胶团也变大,。电荷密度 K,+, Ca,2+,Na,+,Mg,2+,。,阳离子半径或离子价数增大，反胶团含水率下降，含水率Na,+, Ca,2+, K,+,。,阴离子作用符合阴离子序列，水化半径 F,-,Cl,-,Br,-,，含水率F,-,Cl,-,Br,-,，如K,Br使含水率下降最大。,阳离子,半径增大,，阴离子,水化半径增大，含水率都下降,。,离子种类：电离程度越大，则反胶团内表面电荷密,113,（3）,表面活性剂的种类和浓度,阴离子、阳离子、非离子型,表面活性剂均可形成反胶团。,增加表面活性剂浓度，可使,反胶团数增多,，但浓度过高，会形成复杂的聚集体，增加反萃取的难度。, 表面活性剂可,提高反胶团含水率,。,（3）表面活性剂的种类和浓度,114,（4）,溶剂体系,溶剂极性影响较大,。常用溶剂有烷 类（正己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷、正十二烷等）四氯化碳、氯仿等。,有时,加助溶剂,，如醇类的正丁醇、乙醇、辛醇等调节溶剂极性，促进反胶团形成。,（4）溶剂体系,115,三、反胶团萃取工艺、设备,各种,微分萃取设备,及,混合澄清型萃取设备,1、,混合澄清槽萃取,。易乳化，使分相时间增加。,2、,中空纤维膜萃取,。膜用聚丙烯，孔径0.2,m。,3、,离心萃取,。,4、,喷淋柱萃取,。不易乳化，但易出现返混。,5、,连续循环萃取-反萃取,。,6、,反胶团液膜萃取,。萃取与反萃取同时进行。,三、反胶团萃取工艺、设备,116,第二章_萃取分离课件,117,第二章_萃取分离课件,118,第二章_萃取分离课件,119,四、反胶团萃取应用及研究趋势,1、反胶团萃取应用,（1）,分离混合蛋白质,。,多步混合澄清萃取,。以AOT/辛已烷反胶团体系，调节PH值和离子强度，对核糖核酸酶、细胞色素C和溶菌酶进行分离。,四、反胶团萃取应用及研究趋势,120,第二章_萃取分离课件,121,（2）,浓缩,淀粉酶,。,连续循环萃取反萃取,。以AOT/辛已烷反胶团体系为循环萃取剂。,（3）,直接提取胞内酶,。但细胞碎片留在反胶团中，使反胶团相不能重复使用。,（4）,直接提取发酵液中胞外酶,。,（2）浓缩淀粉酶。连续循环萃取反萃取。以A,122,（5）,蛋白质在反胶团内重折叠,。细胞中有些蛋白质形成不正确折叠，失去生物活性，为获得这些蛋白质生物活性，需对它们进行变的性后重新折叠。反胶团微环境可使反胶团内只溶一个蛋白质分子，便于进行重新折叠。,（6）,从植物中提取油和蛋白质,。,总之反胶团萃取还处于研究开发阶段。,（5）蛋白质在反胶团内重折叠。细胞中有些蛋白,123,2、反胶团萃取研究趋势,（1）,新型,反胶团体系研究开发；,（2）蛋白质的,反萃取技术,；,（3）反胶团萃取的,工业化,。,2、反胶团萃取研究趋势,124,第五节 双水相萃取,一、双水相体系及双水相萃取原理,1、双水相的形成,两有机物,（一般是亲水性高聚物）或,有机物与无机盐,在水中以适当浓度溶解后，形成,互不相溶,的两相体系，每相中均含有大量的水（8595% ），此体系叫,双水相体系,（aqueous two-phase system，ATPS）,两有机高聚物,形成的双水相主要是由于两高聚物间的,排斥力,产生的不相容性。有机物与无机盐形成的双水相机理尚无定论，多数认为是盐析作用引起。,第五节 双水相萃取,125,2、常用双水相体系：,（1）,聚乙二醇,（PEG）/,葡聚糖,（Dextran）,（2）,聚乙二醇,（PEG）/,无机盐,（磷酸盐、硫酸盐）,（3）其它如,聚丙二醇,、,甲基纤维素、羟丙基葡聚糖、乙基 羟乙基纤维素,等。,2、常用双水相体系：,126,3、双水相萃取基本原理,双水相体系形成后，利用双水相体系进行物质分离的操作叫,双水相萃取,（,aqueous two-phase extraction）。被分离物质是蛋白质、酶、核酸、颗粒、细胞、细胞碎片、细胞器等。,基本原理,：物质在双水相体系的,两相,（上相和下相）,间选择性分配,，从而实现物质的分离。,本质,：液液萃取,3、双水相萃取基本原理,127,二、双水相萃取中影响物质分配平衡的因素,双水相系统与蛋白质分子间的,静电作用,、,疏水作用,以及,生物亲和作用,均影响双水相萃取中物质的分配平衡。,高聚物的分子量,、,浓度,、,盐类,、,体系的PH值,和,温度,二、双水相萃取中影响物质分配平衡的因素,128,1、,高聚物的分子量,保持浓度不变，如,降低高聚物的分子量,，,则被分配的生物大分子,易于分配该相中,。对于PEG / Dextran体系而言，PEG分子量减少，分配系数增大；但Dextran分子量减少，分配系数便减小。,2、,高聚物浓度,成相物质,总浓度增加,，蛋白质,更易分配,于其中的某一相。,1、高聚物的分子量,129,3、,盐类,盐类影响,相间电位,和,蛋白质疏水性,。,加入适当盐可,促进带相反电荷的两种蛋白质的分离,，由于盐的正负离子在两相间分配不同，两相间形成电势差，从而影响带电生物大分子的分配。,磷酸盐较特殊,，既可作为,成相盐,，又可作为,缓冲剂,调节体系的PH值。,3、盐类,130,4、,PH值,（1）PH值影响,蛋白质所带电荷的性质和数量,。,（2）PH值影响磷酸盐的解离，进而影响,相间电位差,。,加入不同的盐，则体系PH值对分配系数的影响不同，以此可测量蛋白质的等电点,交错分配法,。两种盐的PH值对分配系数影响,关系曲线的交点,即为蛋白质的等电点。,5、,温度,由于高聚物对生物活性有稳定作用，所以一般生产多用,常温操作,，但适当提高温度，可降低粘度，有利于两相分离。,4、PH值,131,第二章_萃取分离课件,132,三、双水相萃取过程及特点,1、双水相萃取过程,（1）双水相的,形成,。,（2）溶质在双水相间的,分配,。,（3）双水相的,分离,双水相表面张力小，,相平衡所需时间很短,，只需几秒钟。,双水相相间密度差小，重力沉降分离相较困难，,用离心分离法效果较好,。,三、双水相萃取过程及特点,133,第二章_萃取分离课件,134,2、双水相萃取特点,优点,：（1）,实验结果易于放大,。10 mL离心管实验可放大到200 kg细胞匀浆液生产。,（2）目标产物分配系数大，,回收率高,。,（3）相平衡速度快，,易于连续化操作,，且可直接与后续提纯工序相连接。,（4）操作条件温和，,生产成本低,，且可,保持,生物大分子的,活性,。,（5）,无有机溶剂残留,。,（6）亲和双水相萃取可提高分配系数和萃取的专一性。,2、双水相萃取特点,135,双水相萃取,缺点,：,（1）易发生乳化，,相分离时间长,。,（2）有机高聚物,成本高,。,（3）高聚物难以挥发，,反萃取和回收高聚物困难,。,双水相萃取缺点：,136,第二章_萃取分离课件,137,第二章_萃取分离课件,138,四、双水相萃取应用及研究趋势,1、双水相萃取的应用,（1）,生物工程技术中物质的提取与纯化,。蛋白质、生物酶、核酸、菌体、细胞、细胞碎片、细胞器、亲水性生物大分子、氨基酸、抗生素等物质的分离纯化。,（2）,中药材有效成分的提取分离,。如提取黄芩苷、黄芩素等。,（3）,稀有金属 / 贵重金属的分离,。,（4）,双水相萃取免疫分析,。,四、双水相萃取应用及研究趋势,139,第二章_萃取分离课件,140,2、双水相萃取研究趋势,（1）,廉价双水相体系,的研究开发。,（2）,新型双水相体系,的研究开发。如表面活性剂-表面活性剂-水体系、普通有机物-无机盐-水体系等。,（3）,金属亲和双水相萃取技术,。金属离子与氨基酸中的精氨酸、组氨酸亲和作用来分离纯化蛋白质。,（4）,双水相电泳分离蛋白质技术,。,2、双水相萃取研究趋势,141,第六节 液膜萃取,液膜,（liquid membrane）是由,膜溶剂,（水溶液或有机溶剂）、,表面活性剂、添加剂,构成的液体薄膜。利用液膜进行溶质萃取的操作，叫,液膜萃取,（liquid membrane extraction）。,液膜可将,与之互不相溶的液体,分割开，使其中一侧液体中的溶质,选择性地透过液膜,进入另一侧液体中，从而实现物质间的分离。所以液膜萃取的,本质仍是液液萃取。,第六节 液膜萃取,142,液膜萃取的,优点,：,可同时进行,萃取,和,反萃取,；,有,类似于生物膜,的功能，萃取速度快，还可浓缩溶质；,膜薄，比表面积大，分离过程,所需理论级数少,。,液膜萃取的优点：,143,一、液膜的种类,1、按膜溶剂类型划分,（1）,水型液膜,。构成液膜的膜溶剂为水溶液，两侧液体为有机溶剂。,（2）,油型液膜,。构成液膜的膜溶剂为有机溶剂，两侧液体为水溶液。,2、按膜结构划分,（1）,乳状液膜,（2）,支撑液膜,（固定化液膜）,（3）,流动液膜,一、液膜的种类,144,（1）乳状液膜（emulsion liquid membrane, ELM）,组成：,膜溶剂,： 主体部分，构成液膜的基体，占90%以上。,表面活性剂,：必需成分， 占1 5%，有时又叫,表面活性剂液膜,。主要起稳定液膜作用，还影响液膜的渗透性。,添加剂,：非必需成分， 占1 5%。,流动载体,：提高膜渗透性、选择性,。,膜增强剂,：稳定液膜。,类型：,W/O/W型,（水-油-水型）：多用于分离水溶液,O/W/O型,（油-水-油型）：多用于分离碳氢化合物,（1）乳状液膜（emulsion liquid membra,145,W/O/W型乳化液膜,内相与外相互溶，但内、外相都不与膜相互溶。,内相,（接受相、,反萃相）,膜相,外相,（连续相、,料液相）,W/O/W型乳,146,（2）支撑液膜（supported liquid membrane, SLM）,多孔高分子,固体膜,浸入,膜溶剂,中，使膜溶剂充满固体膜孔隙形成液膜。当膜溶剂为油相时，多孔膜材料为聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等构成。,结构简单、易放大，但膜相溶剂易流失，需补充再生。,（2）支撑液膜（supported liqui,147,（3）流动液膜,在,支撑液膜,基础上，使,液膜相循环,流动形成流动液膜。,（3）流动液膜,148,常见的支撑液膜组件,常见的支撑液膜组件,149,二、液膜萃取类型及作用机理,单纯迁移,反萃相化学反应促进迁移,膜相化学反应促进迁移,1、单纯迁移，,又称,物理渗透、选择性渗透,。,根据料液中的溶质在膜相中,溶解度,（,分配系数,）和,扩散系数,的,不同进行萃取分离。主要是基于分配系数不同。,膜相不含载体,。,对溶质,无浓缩效应,。,二、液膜萃取类型及作用机理,150,2、反萃相化学反应促进迁移，又称内相化学反应促进迁移、I型促进迁移。,反萃相中,试剂与,被萃物发生不可逆化学反应,，反应产物不溶于膜相。如萃取有机酸时，用碱NaOH溶液为反萃相，有机酸在反萃相与NaOH发生不可逆反应，进而促进有机酸迁移。,膜相不含载体,。,萃取速度快,。,溶质得到浓缩,。,2、反萃相化学反应促进迁移，又称内相化学反,151,3、膜相化学反应促进迁移，又称膜相载体运输、“离子泵”促进迁移、型促进迁移。,膜相中,流动载体与,目标产物发生可逆化学反应,，促进迁移。,可,提高萃取的渗透性,和,选择性,、,浓缩溶质,，但需要能量。,在选择性、渗透性、定向性三方面,类似于生物膜,功能。,据向流动载体供能方式不同，载体运输又分为两种：,反向迁移,、,同相迁移,3、膜相化学反应促进迁移，又称膜相载体运输、,152,（1）,反向迁移,。,供能物质与目标物迁移方向相反,。,液膜中含,离子型载体,，常用离子交换型萃取剂（季铵盐、磷酸烃脂等）作流动载体。,如萃取氨基酸用季铵盐作流动载体，反萃相中含高浓度Cl,_,离子。供能离子为Cl,_,，迁移方向与氨基酸相反。,（1）反向迁移。,153,（2）,同相迁移,。,供能物质与目标物迁移方向相同,。,液膜中含,非离子型载体,，常用大环多元醚和叔胺等萃取剂为流动载体。,如钾离子的载体运输，流动载体可用二苯并18冠6，料液相为Cl,_,浓度很高的KCl 溶液，Cl,_,浓度远高于K,+,浓度。供能离子为Cl,_,，迁移方向与K,+,相同。,（2）同相迁移。,154,三、影响液膜萃取因素,膜溶剂,、,表面活性剂,、,流动载体,、,萃取操作参数,1、膜溶剂,膜溶剂相当于化学萃取中的,稀释剂,。,要求：,与载动有,较大溶解度,。,黏度适中,。,与被分隔的溶液有,一定密度差,。,常用膜溶剂：辛烷、异辛烷、癸烷等,饱和烃类,，辛醇、癸醇等高级醇类，煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。,三、影响液膜萃取因素,155,2、表面活性剂,主要起,稳定,液膜作用，还影响液膜的,渗透性,和,扩散速率,。,看HLB值（亲水亲油平衡值）（Hydrophile-Lipophile-Balance）。一般,HLB值越大，亲水性越强,。常用HLB=36的油溶性表面活性剂配W/O/W 型乳状液膜，用HLB=815的水溶性表面活性剂配O/W/O型乳状液膜。但HLB值并非绝对。,常用,非离子型表面活性剂,，因其浓度低时便可乳化。一般用斯盘80（失水山梨醇单油酸酯）配制W/O/W 型乳状液膜。,2、表面活性剂,156,3、流动载体,流动载体相当于化学萃取中,萃取剂,。,促进溶质迁移使液膜,类似于生物膜,作用。,要求：,仅,溶于液膜相，不溶于料液相和反萃相,。,对目标分子有,特异性运输,作用。,不与表面活性剂反应,。,常用载体有季铵盐、胺类、磷酸酯类、冠醚类等。,中性载体好于离子型载体,，中性载体又以,大环化合物,为最佳。,3、流动载体,157,4、萃取操作参数,PH值,、,料液流速,、,共存杂质,、,反萃相的组成和浓度,、,温度,、,萃取操作时间,、,料液浓度,、,油内比,、,乳水比,。,（1）,PH值,PH值影响氨基酸、有机酸等弱电解质的解离程度，进而影响它们的带电形式和电荷数； PH值还影响表面活性剂稳定性。,（2）,料液流速,（,搅拌速度,）,对于支撑液膜：料液流速直接影响萃取速率；,对于乳状液膜：搅拌速度影响乳化液的分散和液膜的稳定性。,一般制乳阶段速度要大些、传质阶段速度要适中。,4、萃取操作参数,158,（3）,共存杂质,当用选择性较低的离子交换型萃取剂为流动载体时，液料中共存的与目标分子带相同电荷的杂质产生影响，减少了载体输送量。,（4）,反萃相的组成和浓度,对于反萃相化学反应促进迁移和膜相化学反应促进迁移，反萃相的组成和浓度影响萃取速率和选择性。,（5）,温度,一般常温进行，过高有利于扩散，但膜相黏度下降，挥发加快，膜相不稳定。,（3）共存杂质,159,（6）,萃取操作时间,一般短时间可萃取完成，时间过长反而会引起膜破坏，制乳阶段时间可长些。,（7）,料液浓度,一般几个ppm到1-2%，过高则可采用多级处理。,（8）,油内比,油相与内相体积比。油内比增大，膜稳定性增大，但渗透性降低，一般用较低的油内比。,（9）,乳水比,乳状液膜与外相水体积比。乳水比增大，分离效果好，但生产成本增加。,（6）萃取操作时间,160,四、液膜萃取过程及应用,1、液膜萃取操作过程,制乳,、,混合分离,、,沉降澄清,、,破乳,四、液膜萃取过程及应用,161,（1）,制乳,含膜溶剂、表面活性剂、流动载体及其它膜增强剂的膜溶液与内相溶液相混合制成O/W或W/O型乳化液。,内相加入膜相中，内相与膜相相混合制成乳状液。,（2）,混合分离,乳化液与料液相进行混合接触，形成O/W/O或W/O/W型多重乳化液，实现传质分离。,（1）制乳,162,（3）,沉降澄清,富集了迁移物的乳化液与残液之间比重不同自然沉降，,（4）,破乳,目的是重新利用使用过的乳化液膜。,化学破乳,：加破乳剂,物理破乳,：离心、加热、静电场等。静电破乳较好。,（3）沉降澄清,163,第二章_萃取分离课件,164,第二章_萃取分离课件,165,2、液膜萃取应用,生物分离,、,酶包埋,、,湿法冶金,、,废水