原子吸收光谱仪及主要部件课件

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,一、流程,general process,二、光源,light sources,三、原子化装置,device of atomization,四、单色器,monochromators,五、检测器,detector,第二节 原子吸收光谱仪及主要部件,第十四章原子吸收光谱分析法,atomic absorption spectrometer,and main parts,atomic absorption spectrometry,AAS,2024/12/1,一、流程第二节 原子吸收光谱仪及主要部件第十四章原子吸收,1,原子吸收仪器（1）,2024/12/1,原子吸收仪器（1）2023/7/26,原子吸收仪器（2）,2024/12/1,原子吸收仪器（2）2023/7/26,原子吸收仪器（3）,2024/12/1,原子吸收仪器（3）2023/7/26,原子吸收仪器（4）,2024/12/1,原子吸收仪器（4）2023/7/26,一、流程,1.特点,(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统,2024/12/1,一、流程1.特点2023/7/26,2.原子吸收中的原子发射现象,在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射,。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。,消除干扰的措施：,将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；,原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；,2024/12/1,2.原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，原子受到,二、光源,1.作用,提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。,光源应满足如下要求；,（1）能发射待测元素的共振线；,（2）能发射锐线；,（3）辐射光强度大，稳定性好。,2.空心阴极灯,：结构如图所示,2024/12/1,二、光源1.作用2023/7/26,3.空心阴极灯的原理,施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;,使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。,用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。,空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。,优缺点,：,（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。,（2）每测一种元素需更换相应的灯。,2024/12/1,3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内,三、原子化系统,1.作用,将试样中离子转变成原子蒸气。,（,动画）,2024/12/1,三、原子化系统1.作用（动画）2023/7/26,2.原子化方法,火焰法,无火焰法电热高温石墨管，激光,（,动画）,2024/12/1,2.原子化方法 火焰法（动画）2023/7/26,3.火焰原子化装置,雾化器和燃烧器。,（1）雾化器,结构如图所示,主要缺点：雾化效率低,。,（,动画）,2024/12/1,3.火焰原子化装置 雾化器和燃烧器。主要缺,原子化器,2024/12/1,原子化器2023/7/26,（2）火焰,试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。,火焰温度的选择,：,（,a）,保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；,（,b）,火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；,（,c）,火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔最高温度2600,K,能测35种元素。,2024/12/1,（2）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原,火焰类型：,化学计量火焰,：,温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。,富燃火焰：,还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素,Mo、Cr,稀土等。,贫燃火焰：,火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。,2024/12/1,火焰类型：化学计量火焰：富燃火焰：2023/7/26,2024/12/1,2023/7/26,火焰种类及对光的吸收：,选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：,例：As的共振线193,.7,nm,由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；,空气-乙炔火焰,：最常用；可测定30多种元素；,N,2,O,-乙炔火焰,：火焰温度高，,可测定的增加到70多种。,2024/12/1,火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光,4.石墨炉原子化装置,（1）结构,如图所示：,外气路中,Ar,气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中,Ar,气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。,（,动画,）,2024/12/1,4.石墨炉原子化装置（1）结构 如图所示：（动画）202,（2）原子化过程,原子化过程分为,干燥,、,灰化,（去除基体）、,原子化,、,净化,（去除残渣）,四个阶段,，待测元素在,高温下生成基态原子,。,2024/12/1,（2）原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化,（3）优缺点,优点：,原子化程度高，试样用量少（1-100,L），,可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10,-12,g/L。,缺点：,精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。,2024/12/1,（3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-1,5.其他原子化方法,（1）低温原子化方法,主要是氢化物原子化方法，原子化温度700900,C,；,主要应用于,：,As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti,等元素,原理,：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例,AsCl,3,+4NaBH,4,+HCl+8H,2,O=AsH,3,+4NaCl+4HBO,2,+13H,2,将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。,特点,：原子化温度低；,灵敏度高（对砷、硒可达10,-9,g）；,基体干扰和化学干扰小；,2024/12/1,5.其他原子化方法（1）低温原子化方法2023/7/26,（2）冷原子化法,低温原子化方法（一般700900,C）；,主要应用于,：各种试样中,Hg,元素的测量；,原理,：将试样中的汞离子用,SnCl,2,或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。,特点,：常温测量；,灵敏度、准确度较高（可达10,-8,g,汞,）；,2024/12/1,（2）冷原子化法 低温原子化方法（一般700,四、单色器,1.作用,将待测元素的共振线与邻近线分开。,2.组件,色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。,3.单色器性能参数,（1）,线色散率,（,D,）,两条谱线间的距离与波长差的比值,X,/,。,实际工作中常用其倒数,/,X,（2）,分辨率,仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值,/,表示。,（3）,通带宽度,（,W,）,指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（,D,）,一定时，可通过选择狭缝宽度（,S,）,来确定：,W=D,S,2024/12/1,四、单色器 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。,五、检测系统,主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。,1.检测器,-将单色器分出的光信号转变成电信号。,如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。,分光后的光照射到光敏阴极,K,上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到10,6,倍以上，最大电流可达 10,A，,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。,2.放大器,-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。,3.对数变换器,-光强度与吸光度之间的转换。,4.显示、记录,新仪器配置：原子吸收计算机工作站,2024/12/1,五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组,内容选择：,第一节 原子吸收光谱分析基本原理,basic principle of Atomic absorption spectroscopy,第二节 原子吸收分光光度仪,atomic absorption spectrometer,第三节,干扰与抑制,interferences and elimination,第四节,操作条件选择与应用,choice of operating condition and application,第五节 原子荧光光谱分析法,atomic fluorescence spectrometry,AFE,结束,2024/12/1,内容选择：第一节 原子吸收光谱分析基本原理结束2023/7/,