资源描述
单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高三化学总复习,化学实验,高三化学总复习化学实验,1,高中化学实验总复习,一仪器的使用,二基本操作,三实验安全,四去杂与分离,五物质的检验,六物质的制备,七定量实验,八实验与设计,高中化学实验总复习一仪器的使用二基本操作三实验安全四,2,一、仪器的使用,1.反应器和容器,2.计量仪器,3.加热用仪器,4.加料分离仪器,5.其它仪器,一、仪器的使用1.反应器和容器2.计量仪器3.加热用仪器4.,3,一、仪器的使用,1,反应器和容器,(1)可直接加热类:,试管,坩埚,蒸发皿,(2)隔网可加热类:,烧杯,烧瓶,锥形瓶,(3)不能加热类:,集气瓶,试剂瓶,滴瓶,启普发生器,一、仪器的使用1反应器和容器(1)可直接加热类:试管,坩埚,4,一、仪器的使用,1.反应器和容器,试管,主要用途:,1.少量试剂的反应容器 ;,2.配制少量的溶液;,3.收集少量气体;,4.作简易气体发生装置,注意事项:,1.加热液体不超过,1/3,;,2.加热时用试管夹,.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;,一、仪器的使用1.反应器和容器,5,坩埚,主要用途,:,高温灼烧固体,注意事项,:,1.可直接用火灼烧至高温;,2.灼烧时放在泥三角架上;,3.灼热的坩埚用,坩埚钳,夹取,避免骤冷;,4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般应放在,石棉网上冷却。,一、仪器的使用,1.反应器和容器,坩埚一、仪器,6,蒸发皿,主要用途:,1.溶液的蒸发浓缩和结晶;,2.也可用于炒干固体,注意事项:,1.所盛液体不超过容积的,2/3,;,2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳,夹取,不能骤冷;,3. 边加热边搅拌,以防局部过热造成液体飞溅;,4.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干。,一、仪器的使用,1.反应器和容器,蒸发皿一、仪器的,7,烧杯,主要用途:,1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;,2.用作较多试剂之间的反应;,3.可用浓缩和稀释溶液;,4.具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放,注意事项:,加热时盛液量不超过,1/3,;,一、仪器的使用,1.反应器和容器,烧杯一、仪器的使用1.反应器和容器,8,烧瓶,主要用途,:,分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.,1.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应;,2.可作气体发生装置.,3.,平底烧瓶一般不适宜加热使用;,4.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸,注意事项,:,1.加热前外壁擦干垫石棉网;,2.加热时盛液量不超过容量1/3;,3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片,一、仪器的使用,1.反应器和容器,烧瓶一、仪器的使用1,9,锥形瓶,主要用途:,1.常有于滴定操作;,2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器;,3.可用于加热液体物质,注意事项:,1.盛液体不可太多,(,不超过,l/3,),,以利于振荡;,2.加热时垫上石棉网;,3.滴定时只振荡不能搅拌,一、仪器的使用,1.反应器和容器,锥形瓶一、仪,10,启普发生器,主要用途:,制取气体,不溶于水的块状固体与液体反应;,不需加热,放热不能太多;,生成的气体难溶或微溶于水;,中学主要制,CO,2, H,2,S, H,2,.,注意事项:,1.最大优点是随开随停;,2.不用于强热或剧烈产生气体的反应;,3.添加液体量以能刚好浸没固体为度;,4.使用前进行气密性检查,.,一、仪器的使用,1.反应器和容器,一、仪器的使用1.反应器和容器,11,启普发生器变化:,启普发生器变化:,12,其它装置:,.,其它装置:.,13,试剂瓶,和,滴瓶,主要用途,:,用于盛装试剂,.,从颜色上分为,无色瓶,和,棕色瓶,从形状上分为,滴瓶,细口瓶和广口瓶,注意事项,:,1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂;,2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装,强碱性,试剂;,3.滴瓶的滴管不能串用;,4.不能加热,倾倒液体时标签向手心,一、仪器的使用,1.反应器和容器,一、仪器的使用1.反应器和容,14,集气瓶,主要用途:,1.用于收集和短时间保存气体;,2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器;,3.进行气体与气体间的反应容器,注意事项:,1.瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好,2.不可加热;,3.燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量细砂;,4.气体密度不同,放置时瓶口方向不同,一、仪器的使用,1.反应器和容器,集气瓶一、仪,15,2.计量仪器,测质量:,天平,测体积:,量筒, 容量瓶, 滴定管. 移液管,测温度:,温度计,一、仪器的使用,2.计量仪器测质量:天平测体积:量筒, 容量瓶, 滴定管.,16,计量仪器,天平,主要用途:,称量药品质量,精确度0.1g,注意事项:,1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡;,2.左物右码,用,镊子,夹,砝码按,由大到小,顺序添加;,3.称量的药品用,滤纸,或,烧杯,(,易潮解或腐蚀性物质),盛放,不直接放在托盘上;,4.用完后物品复原,一、仪器的使用,一、仪器的使用,17,计量仪器,量筒,主要用途:,粗略量取液体的体积(精确度0.1ml),注意事项:,1.选用与所量体积相应规格的量筒;,2.平视读数;,3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释;,4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗;,5.残留液体一般不要洗出,一、仪器的使用,计量仪器 量筒一、仪器的使用,18,计量仪器,容量瓶,主要用途:,配制一定准确浓度的溶液,注意事项:,1.选定与欲配体积相同的容量瓶;,2.检漏(方法略),3.当液面离刻度线,12cm,处时,改用胶头滴管滴加,到凹液面与刻度线相平;,4.不能加热,不能直接溶解溶质;,5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗,涤干净,一、仪器的使用,计量仪器 容量瓶一、仪器的使用,19,计量仪器,滴定管,主要用途,:,分为酸式和碱式两种,.,1.用于量取精确度高的一定量液体(精确度0.01ml),2.用作滴定时的计量器,注意事项,:,1.使用前要检漏;,2.先水洗,后用待装液润洗23次;,3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;,4.酸式和碱式不能替用,一、仪器的使用,计量仪器 滴定管一、仪器的使用,20,计量仪器,移液管,主要用途:,准确量取一定体积的液体(精确度0.01ml),注意事项:,1.用吸球吸入液体至超过刻度线,用食指堵住,通过转动移液管使液面下降到刻度线;,2.让液体自然流下,尖嘴部分剩余液体一般不能,吹出,一、仪器的使用,一、仪器的使用,21,计量仪器,胶头滴管,主要用途,:,吸取或滴加少量液体,注意事项,:,1.滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下;,2.每滴液体体积约为0.05ml,3.洗净后可吸取其它试剂,一、仪器的使用,一、仪器的使用,22,计量仪器,温度计,主要用途:,用于测量温度,注意事项:,1.选择温度计的测量范围(,不允许测量超过它量程的温度),2.水银球放置位置应与测量对象相吻合,3.不能当搅拌器使用;,4.测液体温度时,水银球不能接触容器器壁。,一、仪器的使用,一、仪器的使用,23,3.加热仪器,加热热源:,酒精灯 (酒精喷灯, 电炉),主要用途:,用作热源,其中后二者用于加热至高温,注意事项:,1.酒精量不超过容积的,2/3,不少于,1/4,2.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精,3.用外焰加热,4.用灯帽盖灭,一、仪器的使用,一、仪器的使用,24,3.加热仪器,加热辅助仪器:,石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架,夹持支撑作用,一、仪器的使用,3.加热仪器加热辅助仪器:石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥,25,4. 加料分离仪器:,漏 斗,主要用途:,普通漏斗:,用于过滤或向小口容器中转移液体;,长颈漏斗:,用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验,分液漏斗:,用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体,控制反应,注意事项:,1.,长颈漏斗,下端管口插入液面下,形成液封;,2.,分液漏斗,使用前要,检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽,与漏斗上口的小孔对齐,3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出,一、仪器的使用,4. 加料分离仪器:漏 斗一、仪器的使用,26,5.其它仪器,干燥管, 干燥器, 洗气瓶, 冷凝管, 燃烧匙,干燥管:,常有U形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体干燥剂,干燥器:,干燥固体或保持物质干燥。,洗气瓶:,用于去杂和干燥.控制气体速度, 长进短出, 盛液量不超过,容积的2/3 。,冷凝管:,用于冷凝蒸气,有蛇形,直形,球形。冷水的流向一般与蒸气,方向相反,燃烧匙:,用于固体与气体反应, 一般用铁,铜,玻璃, 石英材料,要求,高温时不与反应物反应。,一、仪器的使用,5.其它仪器一、仪器的使用,27,(一)仪器的洗涤,三、化学实验基本操作,(三)药品的取用,(四)物质的加热,(五)过滤操作,(,六,)蒸发操作,(,七,)萃取、分液,(,八,),蒸馏、分馏,(,九,)升华,操作,(十)渗析操作,(十四)装置气密性的检查,(,十三,)试纸的使用,(,十二,)物质的溶解,(十一)仪器的连接,(二)试剂的保存,(一)仪器的洗涤三、化学实验基本操作(三)药品的取用(四)物,28,三、化学实验基本操作,(一)仪器的洗涤,仪器洗涤干净的标准:,器壁没有附着物和油污, 器壁附着水均匀, 既,不成滴,也,不成股,流下,.,1.普通洗涤法:,容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次,2.特殊洗涤法:,容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。,例:,MnO,2,,CaCO,3,,Mg(OH),2,等-,浓盐酸,可加热,银镜-,稀硝酸,硫-,CS,2,或热的KOH溶液,酚醛树脂, 碘-,乙醇,油脂-,-NaOH、Na,2,CO,3,溶液,三、化学实验基本操作,29,(二)试剂的保存,(1)实验室不保存一般气体的水溶液,(2)有毒物质贮存在毒品柜中,(3)易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起,(4)易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存,(5)见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存,(6)气体水溶液, 银氨溶液, Cu(OH),2,悬浊液, 石灰水等,随配随用,1试剂保存的原则,三、化学实验基本操作,(二)试剂的保存(1)实验室不保存一般气体的水溶液,30,2.试剂瓶的类型,广口瓶:,一般保存固体药品,细口瓶:,一般保存液体药品,棕色瓶:,保存见光分解的物质,塑料瓶:,保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质,带玻璃塞:,不宜保存碱性物质,带橡皮塞:,不宜保存强酸性, 溴 , 强氧化性物质,和大多数有机物,(二)试剂的保存,三、化学实验基本操作,2.试剂瓶的类型(二)试剂的保存三、化学实验基本操作,31,3.,常用试剂保存实例,(1) NaOH、Ba(OH),2 、,P,2,O,5,、CaC,2,、Na,2,O,2,等均易吸水或,与CO,2,反应, 应密封保存,且用橡皮塞。,(2)浓硫酸只能用玻璃塞, 不能用橡皮塞或软木塞,(3) 浓硝酸, 溴 水(用水液封), AgNO,3, AgX, 双氧水见,光或受热易分解, 用棕色瓶保存于低温处,(4)氢氟酸保存在塑料瓶中, 不能用玻璃瓶,(5)过氧化钠保存在铁筒内,(6)白磷保存在冷水中,(7)钾、 钙、钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里,(二)试剂的保存,三、化学实验基本操作,(二)试剂的保存三、化学实验基本操作,32,三、化学实验基本操作,(三)药品的取用,固体药品:,块状或颗粒:,固块用镊夹, 不能用手抓,送往试管中, 顺壁往下滑,粉 末:,药匙送管底, 纸槽也可以,液体药品,倒液:,倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调,滴液:,不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁,注意:,1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体,一般取:,12ml,.,2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流,3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿,不能尝药,品味道。,或尝味道,三、化学实验基本操作 (三)药品的取用,33,三、化学实验基本操作,药品取用举例,钠钾:,用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上,用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃。,白磷:,用镊子夹住,在水中切割。,氢氧化钠:,取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好,。,液溴:,取用时用滴管伸入底部吸取。,三、化学实验基本操作,34,三、化学实验基本操作,中学化学需水浴加热的实验小结,硝基苯的制取,(,5,0,60,水浴),苯的磺化(7,0,80,水浴),乙酸乙酯的水解(,7,0,80,水浴),银镜反应(热水浴),蔗糖水解(热水浴),纤维素的水解(沸水浴),酚醛树脂的制取(沸水浴),三、化学实验基本操作中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制,35,三、化学实验基本操作,加热中温度的控制,为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热,慢慢升高温度。,如:,用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发),,制硝酸(防止硝酸分解),制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸(有利于产物生成及蒸出),为减少副产物的生成需迅速升高温度。,如:实验室制乙烯。,用温度计准确控制温度。,如:实验室制乙烯;测定硝酸钾的溶解度;测定中和热。(把温度计通过单孔塞插入液体或悬挂在液体中,水银球浸人液体中,但离容器底1厘米左右)蒸馏实验(温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐),三、化学实验基本操作加热中温度的控制 为避免产物中杂质过多,36,中学化学中使用温度计的实验,实验名称,制乙烯,石油分馏,测溶解度,制硝基苯,测定 中和热,实验装置,目的,控制反应混合液温度,控制蒸气的温度,控制饱和溶液的温度,控制水浴的温度,测定反应前后溶液的温度,水银球位置,反应混合液中,蒸馏烧瓶支管口处,饱和溶液中,水中,反应混合液中,中学化学中使用温度计的实验实验名称制乙烯石油分馏测溶解度制硝,37,三、化学实验基本操作,(十二)物质的溶解,2.气体物质的溶解,对溶解度较小的气体,(如,CO,2,、,Cl,2,、,H,2,S,等)为了增大气体分子与水分子的接触,应该将导气管深插水底。,对易溶的气体,(如,NH,3,、,HCl,等)气体导管口只能靠近液面,而不能插入液面下,最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面,这样可以增大气体的吸收率,减少气气体的逸出,同时也避免出现倒吸现象。,三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解2.气体物质的溶解 ,38,三、化学实验基本操作,(十二)物质的溶解,3.液体物质的溶解,用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂,然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体,再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体,边倒边搅拌。,三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解3.液体物质的溶解 用,39,三、化学实验基本操作,(十三)试纸的使用,常用试纸及用途,试纸 种类,石蕊试纸,淀粉-KI试纸,PbAc,2,试纸,pH 试纸,品红 试纸,红色,蓝色,用途,现象,检验气体或溶液的酸碱性,变蓝,变红,检验Cl,2,Br,2,(g) NO,2,等,变蓝,检验H,2,S,变黑,检验气体或溶液的酸碱性,变蓝、变红或不变,检验SO,2,变白,三、化学实验基本操作(十三)试纸的使用常用试纸及用途试纸,40,三、化学实验基本操作,试纸的使用方法,用试纸检验,气体,的性质时,一般,先用蒸馏水把试纸润湿,,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近(不得接触溶液)观察试纸是否改变颜色,判断气体性质。,用试纸检验,溶液,性质时,一般先把一小块试纸放在,表面皿或玻璃片,上,用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。,在使用,pH试纸,时,玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水,同时还要特别注意在用PH试纸验液前,,切不可用蒸馏水湿润,,否则会使被测溶液稀释,亦即测得的是稀释后溶液的PH值。,取出试纸后,应将盛放试纸的容器盖严,以免被实验室中的一些气体沾污。,三、化学实验基本操作,41,三、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,把导管的末端浸在水里,用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热,。片刻后若导管口有气泡冒出,松开手后或撤去酒精灯,导管末端有一段水柱上升。则证明装置不漏气。,1.微热法,若装置漏气,须找出原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实验。,一关二热三冷,三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查把导管的末端浸在,42,三、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,关闭活塞 (或弹簧夹),从球形漏斗口处注入适量的水,使漏斗中的液面高于容器中的液面,静置片刻,,若看到漏斗内,液面不变,,则表明装置气密性良好。,2.液差法,连接好仪器,向乙管中注入适量的水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,,若看到两管,液面保持不变,,则表明装置气密性良好。,三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞 (或,43,三、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,关闭活塞 (或弹簧夹),从长颈漏斗口处注入适量的水,浸没漏斗下端管口,静置片刻,,若看到漏斗内,液面不变,(出现一段稳定的水柱),,则表明装置气密性良好。,3.液封法,三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞 (或弹,44,四、实验安全,(一)六防,(5)防倒吸,(1),防爆炸,(2),防暴沸,(3),防失火,(4)防中毒,(6)防污染,四、实验安全(一)六防(5)防倒吸(1)防爆炸(2)防暴沸(,45,化学高考实验基础课件,46,四、实验安全,(二)意外事故的应急处理,1. 酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用,湿布,扑灭,2. 钠磷等失火宜用,沙土,扑盖,3.,浓酸,撒在实验台上,先用,NaHCO,3,中和,后用水冲洗干净;沾在,皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀,NaHCO,3,淋洗,然后请医生处理,.,浓碱,撒在实验台上,先用,稀醋酸,中和,然后用水冲擦干净;,沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上,硼酸,溶液;溅在眼,中,用水洗净后再用,硼酸,溶液淋洗,浓硫酸洒在皮肤上,,一定先用抹布擦,,在用大量的水冲洗,,在涂上的碳酸氢钠,四、实验安全(二)意外事故的应急处理 1. 酒精及其它,47,四、实验安全,. 液溴 滴到手上,要立即擦去,再用,酒精或苯,擦洗,. 误食重金属盐应立即服,生蛋白,或,生牛奶,. 汞洒落后,应立即撒上,硫粉,并打开墙下部的排气扇,. 氯气中毒可吸入少量氨气解毒,1.,苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用,酒精,洗涤,(二)意外事故的应急处理,四、实验安全. 液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精,48,四、实验安全,(三)防倒吸装置,1.,切断装,置,将倒吸赖以产生的密闭装置系统切断是防止倒吸现象产生的措施之一。如制O,2,、CH,4,等气体时(排水法收集),实验完毕,,先将导气管拿出水槽后移去酒精灯,就是采用了将密闭系统装置切断的方法。,四、实验安全(三)防倒吸装置1.切断装置 将倒吸赖以,49,四、实验安全,(三)防倒吸装置,2.设置源头的化解装置,是导气管口接近液面而不让其浸入;,是在接近液面的导气管端连接一 个具有,蓄液能力,的仪器如漏斗、球形干燥管,且让其接触液面。,四、实验安全(三)防倒吸装置2.设置源头的化解装置 是导气,50,四、实验安全,(三)防倒吸装置,3.,设置蓄液装置,当倒吸发生时,倒吸而来的液体被预先设置的蓄液装置贮存,从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。,安全瓶,四、实验安全(三)防倒吸装置3.设置蓄液装置当倒吸发生时,倒,51,四、实验安全,(三)防倒吸装置,4.,设,置,平衡压力装置,根据倒吸现象产生的实质原理,在大型密闭装置系统中(可能产生液体倒吸)连接能自动调节仪器内气体压强的装置(一般利用空气大气压或加压气球来实现),四、实验安全(三)防倒吸装置4.设置平衡压力装置 根据倒吸现,52,尾气处理装置,(1)水溶解法,如:,HCl、NH,3,等,。,(2)碱液吸收法,如:Cl,2,、H,2,S、CO,2,、SO,2,、NO,2,、NO,等。,(3)燃烧,或袋装处理,法,如:,CH,4,、C,2,H,4,、C,2,H,2,、H,2,、CO,等。,尾气处理装置(1)水溶解法如:HCl、NH3等。(2)碱液吸,53,标准装置,变化装置,排水量气装置,标准装置变化装置排水量气装置,54,二、化学实验基本操作,(1)原则,先总体后细节,自下而上,自左而右。,按气流方向:,除杂:逐一、有序、互不干扰原则。,(2)关键连接,洗气干燥装置:,长进短出,排水量气装置:,短进长出,干燥管:,大口进小口出,气体的收集:,视气体的密度和瓶口的方向,(十) 仪器的连接,二、化学实验基本操作(1)原则(2)关键连接(十) 仪器的连,55,五、物质的分离与除杂,物质的分离与去杂原则,四原则,不增加,不增加新的杂质,不减少,不减少欲被提纯的物质,易分离,被提纯物与杂质易分离,易复原,被提纯物易复原,三必须,除杂试剂必须过量,过量试剂必须除去,除杂途径必须最佳,确保除尽杂质,防止带入新杂质,除杂顺序合理,五、物质的分离与除杂物质的分离与去杂原则四原则不增加不增加新,56,三、化学实验基本操作,(一)过滤,目的:,除去液体中混有的固体物质,要点:,。,三紧靠:,一 贴:,滤纸紧贴漏斗内壁,无气泡,两 低:,滤纸低于漏斗边缘;液面低于滤纸边缘。,玻璃棒末端紧靠三层滤纸;,烧杯嘴紧靠玻璃棒;,漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。,注意事项:,过滤时先倒上层清液,再转移浊液。,过滤完毕洗涤沉淀23次。,如果滤液仍然浑浊,应该把滤液再过滤一次,直到滤液澄清为止,三、化学实验基本操作 (一)过滤目的:除去液体中混有的固体物,57,三、化学实验基本操作,(二)蒸发,目的:,用加热的方法,使溶剂不断挥发,,以获得浓溶液或晶体。,注意:,把滤液(或溶液)倒入蒸发皿里(,液体量不超过2/3),,再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,,在加热过程中,用玻璃棒不断搅动,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。,当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热,利用余热蒸干。,不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时,要垫上石棉网。,三、化学实验基本操作 (二)蒸发,58,(三)结晶,范围:溶解度随温度变化差别大,例如:KNO,3,和 NaCl,(三)结晶范围:溶解度随温度变化差别大,59,三、化学实验基本操作,(四)萃取、分液,萃取,原理:,利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。,操作要点:,要先检漏,振荡方法:右手盖紧塞子,左手握住活塞,放液时打开塞子,下层液体从下口流出,上层液体从漏斗口倒出,上吐下泻,分液,分离,互不相溶,的两种液体的操作。,三、化学实验基本操作(四)萃取、分液萃取上吐下泻分液,60,三、化学实验基本操作,(五),蒸馏、分馏,(1)原理:,利用液体混和物中各组成的沸点不同,给液体混合物加热,使其中某一组分变成蒸气再冷凝,跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。,(2)操作要点:,液体量:1/31/2,加碎瓷片,温度计水银球位置,冷凝水方向,当只有少量液体时停止蒸馏,先停止加热,后停止冷凝水,三、化学实验基本操作(五)蒸馏、分馏(1)原理:利用液体混和,61,三、化学实验基本操作,(六)升华,碘,装有冷水的烧瓶,升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I,2,和SiO,2,的混合物。,三、化学实验基本操作(六)升华碘装有冷水的烧瓶升华是指固态物,62,三、化学实验基本操作,(七)渗析,不断更换烧杯中的水或改用流水提高分离效果。,利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。,三、化学实验基本操作(七)渗析不断更换烧杯中的水或改用流水提,63,其他:,洗气:分离,气体混合物,注意长进短出,盐析:如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,,从鸡蛋清中分离出蛋白质,其他:洗气:分离气体混合物盐析:如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,64,五、物质的分离与除杂,1.物理分离提纯法(1),操作,范 围,注意事项,过滤,固液不相混溶体系,一贴二低三靠;必要时用蒸馏水洗涤沉淀物;定量实验中无灰滤纸的使用,萃取分液,液液不相混溶体系,萃取剂选择的三条原则;充分振荡后静置分层;液体的流出方向;结合蒸馏进行分离,分馏,液液混溶体系,温度计水银球位置;防暴沸措施;冷凝管中水的进出方向;竖直放置的蒸馏柱的作用,洗气,气体混合物,长进短出,五、物质的分离与除杂1.物理分离提纯法(1)操作范,65,五、物质的分离与除杂,操作,范围,注意事项,结晶,溶解度随温度变化差别大,先加热蒸发配制高温下的浓溶液,再冷却结晶,渗析,胶体与真溶液,不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果,盐析,胶体,如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,从鸡蛋清中分离出蛋白质,升华,易升华的固体,液化,沸点不同的气体,如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨液化分离,1.物理分离提纯法(2),五、物质的分离与除杂操作范围注意事项结晶溶解度随温度变化差别,66,五、物质的分离与除杂,有机物的分离和提纯,思路:,1.先考虑,分液,法:,水洗-酸洗-碱洗,2.溶解性相似时考虑,蒸馏,法,通常先加入试剂加大沸点差距,以提高分离效果。,例题 :,除去硝基苯中混有的HNO,3,及H,2,SO,4,除去溴苯中混有的Br,2,除去酒精中混有的水制无水酒精,除去苯中混有的甲苯,除去溴乙烷中混有的乙醇,分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物,水洗后分液,NaOH溶液洗后分液,加入CaO后再加热蒸馏,加入KMnO,4,溶液后再加热蒸馏,水洗后分液,五、物质的分离与除杂有机物的分离和提纯思路:1.先考虑分液法,67,五、物质的检验,(三)常见阳离子的检验,Na,+,、K,+,:,Mg,2+,:,Al,3+,:,能与适量的,NaOH,溶液反应生成白色 Al(OH),3,絮状,沉淀,该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。,不溶于氨水。,Fe,3+,:,能与,KSCN,溶液反应,变为血红色溶液Fe(SCN),3,能与,NaOH,溶液反应,生成红褐色Fe(OH),3,沉淀,用,焰色反应,来检验时,它的火焰分别呈黄色、,紫色(通过钴玻璃片),能与,NaOH,溶液反应生成白色 Mg(OH),2,沉淀,此沉,淀能溶于盐酸,五、物质的检验 (三)常见阳离子的检验 Na,68,Fe,2+,:,能与,NaOH,溶液反应,先生成白色Fe(OH),2,沉淀,迅速,变为灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH),3,沉淀。,或向Fe,2+,盐溶液中加入,KSCN,溶液,不显红色,再加入,少量新制的氯水后立即显红色。, NH,4,+,:,铵盐与,NaOH,溶液反应,并加热,放出使湿润的红色,石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。,能使,稀硫酸,或,可溶性硫酸盐,溶液产生白色BaSO,4,沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。,Ba,2+,能与,稀盐酸,或,可溶性盐酸盐,反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀 HNO,3,,但溶于氨水,生成Ag(NH,3,),2,+,。,Ag,+,蓝色水溶液(浓的CuCl,2,溶液显绿色),能与,NaOH,溶液反应,生成蓝色的Cu(OH),2,沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu,2+,溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。,Cu,2+,Fe2+:能与NaOH 溶液反应,先生成白色Fe(OH,69,五、物质的检验,常见阳离子的检验方法,五、物质的检验常见阳离子的检验方法,70,五、物质的检验,(四)常见阴离子的检验,Cl,-,:,能与,硝酸银,反应,生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。,Br,-,:,能与,硝酸银,反应,生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。,I,-,:,能与,硝酸银,反应,生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。,滴入淀粉溶液后滴入氯水,溶液变为蓝色,SO,4,2-,:,能与,Ba(OH),2,及,可溶性钡盐,的反应,生成不溶于盐酸的白色沉淀。,CO,3,2-,:,加入,稀盐酸,后放出使澄清的Ca(OH),2,溶液变浑浊的气体,加入,BaCl,2,溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于盐酸,放,出无色无味的气体。,五、物质的检验(四)常见阴离子的检验 Cl-:能与硝酸银,71,五、物质的检验,加入,BaCl,2,溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于盐酸,放 出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。,加入,硝酸银,溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于稀硝酸,SO,3,2-,:,PO,4,3-,:,浓溶液能与,强酸,反应,产生无色有刺激性气味的SO,2,气体,该气体能使品红溶液褪色,能与,Pb(NO,3,),2,溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。,S,2,浓溶液或晶体中加入,铜片、浓硫酸,加热,放出红棕色气体。,NO,3,(四)常见阴离子的检验,五、物质的检验加入BaCl2 溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶,72,五、物质的检验,常见阴离子的检验方法,五、物质的检验常见阴离子的检验方法,73,五、物质的检验,(2)溶解法:,根据溶于水现象不同加以区分,如:NO,2,和 Br,2,蒸气均为红棕色,但溶于水现象不同, NO,2,溶于水后形成无色溶液, Br,2,形成橙色溶液。,(3)褪色法:,如:SO,2,和CO,2,可用品红溶液加以区分,(4)氧化法:,被空气氧化看变化,如:NO的检验,(5)试纸法:,如石蕊试纸(红、蓝)、(CH,3,COO),2,Pb试纸、pH试纸,(6)星火法:,适用于有助燃性或可燃性气体的检验,如 O,2,能使带 火星木条复燃;CH,4,、C,2,H,2,的检验可点燃看现象;CH,4,、H,2,、CO 则可根据燃烧产物来判断,检检验气体的常用方法,(1)观察法:,对于特殊颜色的气体如 Cl,2,(黄绿色) 、NO,2,(红棕色) 、I,2,蒸气(紫) 可据颜色不同而辨之。,五、物质的检验(2)溶解法:根据溶于水现象不同加以区分,如:,74,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验常见有机物的检验方法,75,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验常见有机物的检验方法,76,2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca,2+,Mg,2+,SO,4,2-,杂质?,例题分析,1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)?,CO,2,(HCl),SO,2,(HCl),H,2,S,(HCl),CO,2,(SO,2,),SO,2,(SO,3,),N,2,(O,2,),CO,(CO,2,),CO,2,(CO),NaHCO,3,NaHSO,3,NaHS,NaHCO,3,NaHSO,3,炽热Cu,NaOH,炽热CuO,KMnO,4,浓H,2,SO,4,冷凝,弱酸性气体中混有强酸性气体,用,饱和的酸式盐溶液,洗气,依次进行如下操作:,加水溶解; 加入过量NaOH溶液;加入过量BaCl,2,溶液; 加入过量Na,2,CO,3,溶液; 过滤;加,适量,HCl溶液;加热蒸发溶液剂。,加入NaOH溶液和加入BaCl,2,溶液的顺序可颠倒!,2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质,77,例:完成下列实验,说明实验原理和步骤,(1)验证有机物 CH,2,= CHCHO 中所含的官能团,取待测有机物与银氨溶液混合微热,产生银镜,,说明该物质分子中含有醛基。,然后加入少量溴水或酸性KMnO,4,溶液,溶液褪色,,说明含有C = C双键,(2)不用焰色反应,鉴别NaCl 和KCl 两种无色晶体,各取等质量两种晶体,分别溶于水,加入足量AgNO,3,溶液,,过滤,取沉淀干燥,称量,质量大的原物质为NaCl,(3)证明一种金属粉末为铁粉,取少量金属粉末,用盐酸溶解,加入NaOH溶液后,露置于,空气中,沉淀由白色转化为红褐色,说明原物质为铁,例:完成下列实验,说明实验原理和步骤 (1)验证有机物 C,78,
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