第六章中药的浸提分离与精制课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第六章中药的浸提分离与精制,*,PPT,文档演模板,Office,PPT,第六章中药的浸提、分离与精制,2024/11/30,第六章中药的浸提分离与精制,第一节 概 述,一、药材成分与疗效,有效成分,：,起主要药效的物质。,辅助成分,：,本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质。或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质。,无效成分,：,无生物活性，不起药效的物质。,组织物质,：,构成药材细胞或其他的不溶性物质。,第六章中药的浸提分离与精制,二、中药浸提、分离与精制的目的,尽量提出有效成分或有效部位，最低限度的浸出无效甚至有害的物质。,减少服用量。,增加制剂的稳定性。,提高疗效。,第六章中药的浸提分离与精制,第二节 中药的浸提,一、,中药浸提的过程,*,浸润与渗透阶段,*,解吸与溶解阶段,*,浸出成分扩散阶段,*,第六章中药的浸提分离与精制,扩散公式,ds=-DF.dc/dx.dt,dt：扩散时间,ds：dt 时间内物质的扩散量,F：扩散面积，代表药材的粉碎度,dc/dx：浓度梯度,D：扩散系数 D=RT/N 6,-：扩散趋向平衡时浓度降低,第六章中药的浸提分离与精制,二、影响浸提的因素,药材粒度,：,适宜粒度。,不宜用过细粉末,：,吸附作用增强，影响扩散速度。浸出杂质多。操作困难。,药材成分,：小分子成分易浸出,，,易溶性物质易浸出,。,浸提温度,：,温度升高，浸出效果提高，制剂稳定性好；浸出杂质增多，易出现沉淀或浑浊，影响制剂质量和稳定性；使不耐热成分、挥发性成分分解、变质或挥发散失。,浸提时间,：,时间长，浸出完全，但扩散平衡后，时间不起作用；杂质浸出多，某些成分分解；水为溶剂时长期浸泡易霉变。,第六章中药的浸提分离与精制,浓度梯度,：,扩散作用的主要动力，不断搅拌、经常更新溶剂、强制浸出液流动、采用流动溶剂渗漉法,增大浓度梯度,，提高浸出效果。,溶剂pH,：,调节适宜pH，有助于药材中某些弱酸、弱碱性有效成分在溶剂中的解吸和溶解。例：生物碱-弱酸性溶媒。,浸提压力,：,加压可加速润湿渗透过程，利于浸出成分的扩散。但对组织松软的药材、容易浸润的药材，加压对浸出影响不大；药材组织内已充满溶剂后，加压对扩散速度无影响。,新技术的应用,：,超声波技术、脉冲浸提技术等。,第六章中药的浸提分离与精制,三、常用浸提溶剂,水,乙醇,乙醚,石油醚,氯仿,丙酮,脂肪油,甘油与丙二醇,第六章中药的浸提分离与精制,水,极性大、溶解范围广、经济易得。,浸出成分：生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油。,缺点：浸出范围广，选择性差，易浸出大量无效成分造成制剂困难，引起有效成分水解或发生化学变化。,第六章中药的浸提分离与精制,乙 醇,半极性溶剂，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分,。,90%挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等,50%70%生物碱、苷类等,50%苦味质、蒽醌苷类等,40%可延缓酯类、苷类等成分水解,20%具防腐作用,缺点：具药理作用，价昂易燃。,第六章中药的浸提分离与精制,丙 酮,脱脂,溶媒，,脱水,剂。新鲜动物药材脱水、脱脂。,具防腐作用。,易挥发、燃烧，有一定毒性。,第六章中药的浸提分离与精制,四、浸提辅助剂,作用：提高浸提效能，增加浸提成分的溶解度，增加制剂的稳定性，去除或减少某些杂质。,酸：硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等,-,促进,生物碱,浸出，使有机酸游离便于有机溶剂浸提，提高部分生物碱稳定性，除去酸不溶性杂质。,碱：氨水、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠等,-,增加有效成分的溶解性和稳定性。甘草、远志-氨水,表面活性剂：,降低界面张力，促进药材表面的润湿性。,第六章中药的浸提分离与精制,五、常用浸提方法与设备,煎煮法,浸渍法,渗漉法,回流法,超临界流体提取法,超声波提取法,半仿生提取法,第六章中药的浸提分离与精制,煎煮法,适用范围：有效成分溶于水，对湿、热稳定。,方法：常压、加压、减压,设备,小量生产-敞口倾斜式夹层锅、不锈钢罐,大生产-,多功能提取罐,第六章中药的浸提分离与精制,浸渍法,适用范围：有效成分,遇热易挥发和易破坏,药材；,粘性物质,的浸出。,方法：冷浸法、热浸法、重浸法,设备,浸渍器：不锈钢罐、搪瓷罐,压榨器：螺旋压榨机（小）、水压机（大）,第六章中药的浸提分离与精制,渗漉法,适用范围：,除非组织药材,（如乳香、没药、芦荟等因遇溶媒易软化成团，堵塞孔隙使溶媒无法均匀的通过）外的药材。,方法：,单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。,设备,圆锥形渗漉筒（溶媒：水，膨胀性大）,圆柱形渗漉筒（膨胀性小）,陶缸,第六章中药的浸提分离与精制,单渗漉法,药材粉碎 润湿 装筒 排气,浸渍 渗漉,粉碎：中粉或粗粉,润湿：约药材1倍量，充分润湿、膨胀。,装筒：先垫脱脂棉，层层平压，松紧适度，上盖滤纸或纱布并压玻珠或瓷块。装量为2/3容积。,排气：先开出口，再添溶剂。,浸渍：浸没药面数厘米，加盖放置2448h。,渗漉：一般，1000g药材，13ml（或35ml）/min，收集85%初漉液另存，续漉液浓缩后与之合并。,第六章中药的浸提分离与精制,回流法,适用范围：不适于受热易破坏药材。,方法：,1.,回流热浸法,-,圆底烧瓶 冷凝管,溶剂只能循环使用，需更新2-3次，用量多。,2.,回流冷浸法,-,索氏提取 循环回流冷浸装置,溶剂既可循环使用又能不断更新，用量少。,第六章中药的浸提分离与精制,水蒸气蒸馏法,适用范围,：,具挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，遇水不发生反应，又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。,方法,：,共水蒸馏法（直接加热法）、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。,基本原理,：,道尔顿定律。相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（分压）之和。,第六章中药的浸提分离与精制,超临界流体提取法,方法原理：,利用超临界流体在Tc与Pc附近具有特殊性能进行的一种提取分离技术。,超临界流体：,指处于临界温度（Tc）与临界压力（Pc）以上的流体。,同时具有液体和气体的双重特性,，密度接近于液体，黏度接近于气体。,SCFE-CO,2,：极性小，适合非极性或极性小的化合物的提取。,夹带剂（改性剂、携带剂、调节剂）,：乙醇、甲醇等。,第六章中药的浸提分离与精制,气体、超临界流体、液体性质比较,状态,密度,（g/ml）,粘度（PaS）,扩散系数（cm,2,/s）,气体,(0.6-2.0)10,-3,0.05-0.35,0.01-1.0,超临界流体,0.2-0.9,0.20-0.99,(0.5-3.3)10,-4,液体,0.8-1.0,3.00-24.0,(0.5-2.0)10,-5,第六章中药的浸提分离与精制,操作过程,超临界流体的压缩 提取 减压 分离,特点,1.近室温操作，防止对热不稳定成分被破坏或逸散。,2.几乎不用有机溶剂，无残留，对环境无污染，产品符合卫生标准。,3.提取效率高，操作周期短，节约能源。,4.局限性：较适于,亲脂性、分子量较小,物质的萃取，,极性大、分子量大：+夹带剂 高压,设备一次性投资大，普及受到限制。,第六章中药的浸提分离与精制,半仿生提取法,自 学,第六章中药的浸提分离与精制,超声波提取法,自 学,第六章中药的浸提分离与精制,第三节 提取液的分离与精制,第六章中药的浸提分离与精制,一、分 离,沉降分离法,原理：固体物与液体介质,密度差异悬殊,，固体物依靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取上清液，使固-液分离。,重力,离心分离法,原理：利用不同物质,密度差,。,离心力,滤过分离法,悬浮液通过,多孔介质,（滤材）时，固体粒子被截留，液体经介质孔道流出，使固-液分离。,第六章中药的浸提分离与精制,滤过分离法,机理,过筛作用：,滤材的孔径，微粒被截留在介质表面，介质起了筛网的作用。,表面过滤（饼层过滤）：,介质孔隙微粒，开始滤液浑浊，颗粒在孔道内“架桥”，形成滤饼，滤液通过，大于间隙的微粒被截留。,深层滤过：,介质孔隙微粒，由于静电及分子力的作用吸附在孔道壁而被截留在滤器深层。,实际操作中，常加助滤剂或絮凝剂，改善滤渣性能，提高滤速。此外，常“回滤”使药液易滤至澄清。,第六章中药的浸提分离与精制,影响滤过速度的因素,V/t=Pr,4,/8l,V/t：滤过速度,滤渣两侧压力差（P）-正比,加压或减压,滤器面积（,r,2,）-,正比,滤材和滤饼毛细管半径（r）：正比,毛细管长度（l）：反比 预滤减少滤渣层厚度,动态滤过,料液粘度（）：反比 趁热滤过或保温滤过,先滤清液 加助滤剂,第六章中药的浸提分离与精制,滤过方法与设备,常压滤过：,玻璃漏斗、搪瓷漏斗等,减压滤过：,布氏漏斗、垂熔玻璃滤器,加压滤过：,压滤器、板框压滤机,薄膜滤过,第六章中药的浸提分离与精制,薄膜滤过,微孔滤膜滤过,截留粒径范围：0.0210m,滤除：细菌和细小悬浮颗粒,用途：精滤、热敏药物除菌、制备高纯水,超滤,含义：在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，截留大分子溶质，截留粒径范围：120nm，相当于分子量为300300 000的各种蛋白质分子和相应粒径的胶体微粒。,截留粒径范围：120nm,滤除：细菌、微粒、大分子杂质,用途：1-3万分子制备注射用水、输液、中药注射液,5-7万分子制备口服液和固体制剂,第六章中药的浸提分离与精制,二、精制,水提醇沉法,醇提水沉法,超滤法,盐析法,酸碱法,澄清剂法,透析法,萃取法,大孔树脂吸附法,第六章中药的浸提分离与精制,水提醇沉法*,含义,：,先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。,原理,：,利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性，用水提出，并将提取液浓缩，加入适当的乙醇或水反复数次沉降，除去其不溶解的物质，最后制得澄明的液体。,第六章中药的浸提分离与精制,工艺设计依据,药材成分在水和乙醇中的溶解性。,含醇量50%60%除淀粉、多糖等杂质,75%除蛋白质等杂质,80%除蛋白质、多糖、无机盐等杂质,根据工业生产的实际情况。,第六章中药的浸提分离与精制,操作方法,药材水提-浓缩至1:1或1:2-加95%乙醇-,冷藏-去除杂质,第六章中药的浸提分离与精制,醇量的计算,=C,2,V/（C,1,-C,2,）,:需加入浓乙醇体积（ml）,V：浓缩药液体积（ml）,C,1,：浓乙醇的含醇量（%）,C,2,：所需达到的含醇量（%）,第六章中药的浸提分离与精制,生产中：称重法,C,g/g,%=0.7958C,ml/ml,/d+（0.7958-d)C,ml/ml,100%,d:醇沉温度下浓缩药液的密度,加回收乙醇后：C,=C,2,V,/（,1,2,）,=（,1,2,）,（C,-C,）/（C,1,-C,）,第六章中药的浸提分离与精制,醇提水沉法,含义：先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，再用水除去提取液中杂质的方法。,适用对象：蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多药材的提取精制。,第六章中药的浸提分离与精制,演讲完毕，谢谢听讲,!,再见，see you again,3rew,2024/11/30,第六章中药的浸提分离与精制,