紫外分光光度计PPT资料

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资源描述
Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,紫外分光(fn un)光度计,第一页,共15页。,一、基本(jbn)结构,1、辐射光源,2、单色器(分光系统(xtng)),3、样品室(吸收池),4、检测器,5、测量信号显示系统(xtng),第二页,共15页。,1、光源,仪器对光源的基本要求是,在广泛的光谱区内能稳定发射连续光谱(lin x un p)、有足够辐射强度而且辐射能量随波长无明显变化。,可见区:钨丝灯、卤素灯,波长:3202500nm,紫外区:氢灯、氘灯,波长:180375nm,一、基本(jbn)结构,第三页,共15页。,2、单色器,单色器是能从光源波长连续的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能为产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。,单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。,其中(qzhng)色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。,一、基本(jbn)结构,第四页,共15页。,3、吸收池,用于盛放分析(fnx)试样,一般有石英和玻璃材料两种。,4、检测器,将光信号转变成电信号的部件;,基本要求是灵敏度高、响应时间快、对辐射能量的响应线性关系好;,目前应用最广泛的是硅光电池、光电管和光电倍增管。,一、基本(jbn)结构,第五页,共15页。,5、测量信号指示系统,将检测器输出的信号进一步放大,然后(rnhu)用记录仪纪律下来。,常见的信号显示装置有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置。,一、基本(jbn)结构,第六页,共15页。,显色剂的浓度,可消除不同混浊度引起的背景吸收;,目前应用最广泛的是硅光电池、光电管和光电倍增管。,用于盛放分析(fnx)试样,一般有石英和玻璃材料两种。,测量误差与适宜吸光度范围选择,四、显色(xin s)反应,一、基本(jbn)结构,显色剂的选择性好;,其中(qzhng)色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。,特点:能自动记录吸收光谱曲线,紫外分光(fn un)光度计,原理:由光源发出的光通过(tnggu)单色器分光,将一束单色光从狭缝送出,经旋转镜Sc1分成强度相等的两束光,一束通过(tnggu)参比池,另一束通过(tnggu)样品池。,紫外区:氢灯、氘灯,紫外区:氢灯、氘灯,其中(qzhng)色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。,校正曲线法 标准对比法,二、分类(fn li)及特点,1、单光束(gungsh)分光光度计,特点:,光路系统简单(jindn),光源能量损失小,机械振动小,噪声小,信噪比高,原理:由氘灯,D,2,或钨丝灯,W,发出连续光谱,经反射镜,M,1,和,M,2,反射进入单色器,经过棱镜,P,虎扑光栅分光将单色光通过狭缝,S,射入样品池,S,a,,分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测量。,第七页,共15页。,2、双光束分光(fn un)光度计,二、分类(fn li)及特点,原理:由光源发出的光通过(tnggu)单色器分光,将一束单色光从狭缝送出,经旋转镜Sc1分成强度相等的两束光,一束通过(tnggu)参比池,另一束通过(tnggu)样品池。,特点:能自动记录吸收光谱曲线,第八页,共15页。,3、双波长(bchng)分光光度计,二、分类(fn li)及特点,原理:同一光源发出的光被分为两束,分别经过(jnggu)两个单色器后获得两束不同波长的单色光,利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池。,第九页,共15页。,3、双波长分光光度计,优点:,可消除参比池与样品池的不同而引起的误差;,可消除不同混浊度引起的背景吸收;,适当选择波长,可简化混合组分(zfn)同时测定过程。,二、分类(fn li)及特点,第十页,共15页。,三、操作过程,1、光源的调节,2、分光光度计的校正,波长的校正,吸光度的校正,吸收(xshu)池的校正,3、测量条件的选择,测量波长的选择,狭缝的调节,测量误差与适宜吸光度范围选择,第十一页,共15页。,四、显色(xin s)反应,在可见光区进行分光光度测定时,长选择合适的显色剂将被测组分转变为有色化合物,然后(rnhu)进行测定。,影响显色反应的因素:,酸度,显色剂的浓度,显色时间和反应温度,试样中共存离子的干扰,第十二页,共15页。,选择显色剂的原则:,显色反应的灵敏度高;,显色剂的选择性好;,显色时颜色变化鲜明;,生成的有色(yu s)化合物稳定性好、组成恒定。,四、显色(xin s)反应,第十三页,共15页。,五、应用(yngyng),1、定性分析,化合物纯度的鉴定,未知物的定性鉴定,分子结构的推断,2、定量分析,校正曲线法 标准对比法,标准加入法 吸收光谱重叠测定(cdng)法,高吸光度法提高测定(cdng)准确度的方法,第十四页,共15页。,谢谢(xi xie),第十五页,共15页。,
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