实验11乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定(精品)

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,1.,掌握测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及反应活化能的物理方法-电导法；,2.,了解二级反应的特点，学会用作图法求二级反应的速率常数及其活化能；,3.,熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。,实验原理,乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为,C,0,，,经时间,t,后产物的浓度为,x。,t=0 C,0,C,0,0,0,t=t C,0,-x,C,0,-x,x,x,t=0,0,C,0,C,0,该反应的速率方程为：,积分得：-,（1）,本实验采用电导法测量皂化反应中电导,L,随时间,t,的变化。,设,L,0,、L,t,、L,分别代表时间为0、,t、,时,溶液的电导。,在稀溶液下，,乙酸乙醋皂化反应，在不同反应时刻，其电导率与浓度的满足以下关系：,式,中：,、-,与温度、溶剂、电解质,NaOH,及,NaAc,的,性质有,关的比例常数；,L,0,、L,-,反应开始和终了时溶液的总电导率；,L,t,-,时间,t,时溶液的总电导率。,-,（2）,采用电导率法的依据：,（1）,溶液中参与导电的离子只有,OH,-,、Na,+,和,CH,3,COO,-,，,随着反应进行，,Na,+,浓度保持不变，,OH,-,则,不断减少，而,CH,3,COO,-,不断增多，由于,OH,-,的,摩尔电导比离子的摩尔电导大得多，因此，随着反应的进行，溶液电导不断减少。,（2）,在很稀溶液中，每种强电解质的电导率,L,与浓度成正比，而且溶液的总电导率等于溶液中各电解质电导率之和。,由（2）式得：,-,（3）,将（3）式代入（1）得：,作直线关系图，从斜率求出反应速率常数。,根据阿仑尼乌斯（,rrhenius,),公式，反应活化能,a,可由下式求出：,式,中：,1,、,2,分别为温度,1,、,2,时反应的速率常数。,药品仪器,1.,电导率仪,；,2.,恒温槽一套,；,3.,反应管,；,4.移液管、大试管、容量瓶等,；,5.,乙酸乙醋(,AR)(0.02mol/L),氢氧化钠(,AR)(0.02mol/L)；,6.,等等。,电导率仪,恒温槽一套,（,实物图片,）,控温仪,玻璃温度计,接触温度计,电动搅拌器,加热器,反应管,（,实物图片,）,混合前恒温,混合过程,混合后测定,实验步骤,开启恒温槽调节温度,洗涤试管反应器并烘干,恒温,反应过程的电导率测定,量取被测,溶液于试管反应管,测定初始电导率,L,0,配制乙酸乙醋溶液,恒温槽装置,连接好恒温槽装置，打开电动搅拌器、控温仪的开关，调节接触温度计的温度,(以玻璃温度计为准，30或35),，加热至恒温。,注意：,加热器的插头，应插在控温仪的插孔上，不得直接插到其它电源插座上。,乙酸乙醋溶液,的,配制,乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同（均为0.02,mol/L）；,配制100,ml 0.02mol/L,的乙酸乙醋，需乙酸乙醋,m=0.17622g（m/M=0.1*0.02，M,为,乙酸乙醋的,分子量88.11,g/mol）；,即：乙酸乙醋的体积为,V=m/；,乙酸乙醋密度与温度关系：,式,中：密度,的单位为,g/ml;,温度,t,的单位为。,用移液管量取,20,ml,0.02,mol/,LNaOH,溶液和,20,ml,蒸馏水放于,100,ml,烧杯中，混均后倒入大试管中（盖上橡皮塞）。,在反应管的小管中加入,20,ml,0.02,mol/L,乙酸乙醋溶液，大管中加入,20,ml,0.02,mol/L,NaOH,溶液（均盖上橡皮塞）。,把它们同时放入恒温槽中，恒温15分钟。,溶液在恒温槽中恒温15,min,后，即可以进行测定。,电导率仪的量程设置在10,ms,档；,对温度进行补偿（根据室温）；,对仪器进行校正，把“校正测量”转换开关置于“校正”处，调节常数校正旋钮至示值为电导电极常数；,把“校正测量”转换开关置于“测量”处，即可开始测量。,用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸干电极上的水，把电极插入大试管中,(恒温15,min,后),，测得的电导率即为初始电导率,0,。,初始电导率,0,的测定,电导率,t,的测定：,用蒸馏水冲洗电导电极，用滤纸吸干电极上的水，电极挂在架上待用。,待反应管溶液恒温15分钟后，用吸耳球把小管中的乙酸乙酯压到大管中（压过一半时开始计时）进行完全混合（压吸反复多次）。,插入电极，测量,t,的值，每分钟记录一次，共记录15次。,按照上述方法，测定30或35时的,L,0,及,L,t,的数值。,实验数据记录,实验日期：,；,(1)第一次恒温温度：,；,L,0,=,ms/cm,(2),第二次恒温温度：,；,L,0,=,ms/cm,时间(,min),电导率L,t,时间(,min),电导率L,t,数据处理,1,.,计算,；,2.,作,关系图；,3.,计算直线斜率,k，,反应速率常数,K；,4.,求出皂,化,反应的,a,；,5.,文献值。,计算,(,L,0,-L,t,),/t,的结果：,t(min),L,t,(L,0,-L,t,),/t,(1)第一次恒温温度：,；,L,0,=,ms/cm,(2)第二次恒温温度：,；,L,0,=,ms/cm,t(min),L,t,(L,0,-L,t,),/t,(,L,0,-L,t,),/t,1,(L,0,-L,t,),/t,2,(L,0,-L,t,),/t,L,t,(ms/cm),0,A,B,L,t1,L,t2,的关系图,第一次恒温温度,30,(,L,0,-L,t,),/t,1,(L,0,-L,t,),/t,2,(L,0,-L,t,),/t,L,t,(ms/cm),0,A,B,L,t1,L,t2,的关系图,第二次恒温温度,35,直线斜率,k,1,、k,2,用下式计算：,反应速率常数,1,、,2,用下式计算：,皂,化反应活化能,Ea,用,阿仑尼乌斯（,rrhenius,),公式计算,：,文献值：,在25,下，,氢氧化钠浓度，乙酸乙酯浓度均为0.02,mol/L，,其反应速率常数:,K=6.4（mol,L,-1,）,-1,min,-1,其中反应速率常数与温度的关系式为：,乙酸乙酯皂化反应的活化能:,E,a,=27.3KJ/mol,实验结果与讨论,结果：,实测值为,a,=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,注意事项：,1.电导率仪要进行温度补偿及常数校正；,2.反应液在恒温时都要用橡胶塞子盖好；,3.混合过程既要快速，又要小心谨慎，不要把溶液挤出反应管；,4.严格控制恒温的温度，因为反应过程温度对反应速率常数影响很大,；,5.,严格配制溶液的浓度，保证氢氧化钠与乙酸乙酯的浓度相等，否则反应速率常数计算公式将发生变化。,思考题,1.为什么本实验要在恒温下进行？而且氢氧化钠与乙酸乙酯溶液混合前要预先恒温？,2.各溶液在恒温和操作过程中为什么要盖好？,3.如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？,4.如果氢氧化钠和乙酸乙酯起始浓度不相等，则应怎样计算值？,5.被测溶液的电导是哪些离子的贡献？反应过程中溶液的电导为何发生变化？,重点难点,重点：,电导法测量的原理；阿仑尼乌斯方程应用；电导仪使用方法。,难点：,电导仪工作原理。,加强实践教学,提高创新能力,