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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,1,二、,短程蒸馏技术,short path distillation,1,，短程蒸馏过程的基本原理,2,，短程蒸馏过程的特点和优点,3,，短程蒸馏器,4,，短程蒸馏的应用,5,，短程蒸馏过程研究,2,（,1,）分子从液相主体向蒸发表面扩散,物料通过机械方式在蒸馏器加热面上,产生,快速移动、厚度均匀地,液膜,。,通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。,静止、降膜、刮板、离心,真空系统,物料入口,残馏物,馏出物,热介质入口,热介质出口,内置冷凝器,蒸汽流,原理示意图,1.1,分子蒸馏过程,1,，短程蒸馏过程的基本原理,3,（,2,）分子在高真空远低于沸点的温度下在,液膜表面,上进行,自由蒸发,蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。,4,（,4,）,分子,在冷凝面上的,捕获,只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为,70,100,），冷凝表面的形式合理且光滑则冷凝步骤可以在,瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。,（,5,）,馏出物,和,残留物,的,收集,。,（,3,）分子从,蒸发表面,向,冷凝面,飞射,分子飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大，而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。,5,1.2,分子蒸馏的条件,残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。,在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。在这此理想的条件下：,a,蒸发在没有任何障碍的情况下发生；,b,所有蒸汽分子在没有遇到其它分子到达冷凝器表面；,c,蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值；,d,蒸发速度与压力成正比,，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。,6,1.3,分离原理,（,1,）分子平均自由程：,分子两次碰撞之间所走路程的平均值。,一种分子：,二种分子：,（,2,）表面分子自由蒸发速度,G,：,(Langmuir&Kundsen),纯物质，绝对真空。,液体粘度；,蒸汽压；,蒸发温度；,相对分子质量；,分子直径；,活度系数；,气体常数；,7,（,3,）短程蒸馏器处理量,Q,：,常数,加热面积,（,4,）短程蒸馏分离因数：,（相对挥发度）,普通蒸馏分离因数：,短程蒸馏的分离能力与相对分子质量有关，是普通蒸,馏的 倍。,8,1.4,操作参数,有效利用分子蒸馏的蒸发面积，在最优的操作条件下进行分子蒸馏，达到最好的分离效果。,残留惰性气体的影响：,惰性气体分压低于被蒸馏液体饱和蒸汽压时，惰性气体影响小；惰性气体分压高于被蒸馏液体饱和蒸汽压时，其影响显著，会降低物质传递效率至扩散控制水平。,惰性气体存在不影响分离效率。,进料温度影响：,物料应预热到蒸发温度进料。低于蒸发温度进料一部分蒸发面积用来加热物料，蒸发效率降低。,为防止闪蒸，进料温度一般不超过蒸发温度。,9,蒸发温度和冷凝温度的影响：,冷凝温度升高，冷凝器表面分子再蒸发程度加强，分离效率降低，残留物中易挥发组分的含量升高。,蒸发温度升高，质量传递效率升高，蒸馏效率提高。,当冷凝温度下馏出物的饱和蒸汽压相对于其在蒸发温度下的饱和蒸汽压可忽略不计时，可忽略馏出物在冷凝面的再蒸发。,一般蒸发温度和冷凝温度相差,70100,10,2,，短程蒸馏过程的特点和优点,2.1,特点：,普通真空蒸馏 短程蒸馏,操作温度：,沸点温度 任何温度,蒸馏压强：,塔中真空度有限 可达,0.5-1Pa,受热时间,1,小时左右 几秒,蒸发过程性质：,可逆 不可逆,蒸发现象：,鼓泡、沸腾,分离能力：,与,有关 与,有关,11,2.2,优,点,点,：,：,适,用,用,于,于,高,高,分,分,子,子,量,量,、,、,高,高,粘,粘,度,度,、,、,高,高,沸,沸,点,点,及,及,易,易,氧,氧,化,化,物,物,系,系,的,的,分,分,离,离,。,。,不,仅,仅,能,能,有,有,效,效,除,除,去,去,液,液,体,体,中,中,低,低,分,分,子,子,物,物,质,质,（,（,有,有,机,机,溶,溶,剂,剂,、,、,臭,臭,味,味,等,等,）,）,，,，,而,而,且,且,能,能,有,有,选,选,择,择,性,性,地,地,蒸,蒸,出,出,目,目,的,的,产,产,物,物,。,。,能,实,实,现,现,传,传,统,统,分,分,离,离,方,方,法,法,无,无,法,法,实,实,现,现,的,的,分,分,离,离,过,过,程,程,。,。,12,分,子,子,蒸,蒸,馏,馏,与,与,真,真,空,空,蒸,蒸,馏,馏,结,结,果,果,比,比,较,较,13,3,，,短,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,器,器,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,过,过,程,程,研,研,究,究,与,与,短,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,器,器,结,结,构,构,形,形,式,式,的,的,发,发,展,展,密,密,不,不,可,可,分,分,，,，,根,根,据,据,结,结,构,构,形,形,式,式,和,和,操,操,作,作,特,特,点,点,短,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,器,器,有,有,以,以,下,下,几,几,类,类,：,：,3.1,间,歇,歇,式,式,短,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,器,器,出,现,现,最,最,早,早,，,，,结,结,构,构,简,简,单,单,，,，,具,具,有,有,一,一,个,个,静,静,止,止,不,不,动,动,的,的,水,水,平,平,蒸,蒸,发,发,表,表,面,面,。,。,分,离,离,能,能,力,力,低,低,、,、,效,效,果,果,差,差,，,，,物,物,料,料,停,停,留,留,时,时,间,间,长,长,，,，,热,热,分,分,解,解,危,危,险,险,性,性,大,大,。,。,14,3.2,降,膜,膜,式,式,短,短,程,程,蒸,蒸,馏,馏,器,器,流,体,体,靠,靠,重,重,力,力,在,在,加,加,热,热,壁,壁,面,面,流,流,动形成一,层,层 薄膜,，,，液膜厚,度不均匀,，,，容易形,成,成热点,使组分分,解,解；液膜,流,流动一,般呈层流,，,，传热传,质,质阻力,大。,15,3.3,刮膜式短,程,程蒸馏器,内部设置,转,转动的刮,膜,膜器，使,物,物料均匀,覆,覆盖在加,热,热表面，,液,液层得到,充,充分搅动,，,，强化传,热,热传质，,停,停留时间,短,短，热分,解,解可能小,，,，生产能,力,力大。,16,17,刮膜器形,式,式分三种,形,形式：滚,膜,膜、滑动,刮,刮膜、铰,链,链刮膜，,根,根据物料,的,的粘度、,处,处理性质,选,选用不同,的,的刮膜器,。,。,特性：短的停留,时,时间：,刮膜器的,作,作用，使,得,得液膜在,加,加热面停,留,留,时间极短,。,。,低的蒸馏,温,温度：,冷凝器直,接,接位于加,热,热面的对,面,面，减少,了,了,压差，又,具,具有极高,的,的真空度,，,，物料可,在极低的,温,温度下蒸,发,发。,18,粘性物和,产,产品中含,有,有固体物,：,：,刮片的深,深,深浸入，,引,引起料膜,一,一个强烈,的,的剪切及,混,混合效,应，减轻,了,了待处理,液,液的粘性,，,，适合处,理,理粘度到,50Pas,，并,防止加热,面,面结垢，,特,特别适合,于,于含固体,料,料液。,极薄的蒸,馏,馏液面：,刮膜器的,作,作用将料,液,液刮成极,薄,薄的液膜,。,。,热敏感物,料,料：,分离更彻,底,底。,高分离比,：,：,精密刮板,使,使得极薄,的,的液膜被,均,均匀地分,布,布在加热,面,面上，,导致整个,加,加热面湿,润,润。这样,操,操作单元,有,有高分离,比,比。,19,3.4,离心式短,程,程蒸馏器,具有旋转,的,的圆锥加,热,热表面，,在,在离心力,作,作用下，,液,液膜分布,均,均匀且薄,，,，分离效,果,果好；物,料,料停留时,间,间短，可,分,分离热稳,定,定性很差,的,的混合物,；,；料液处,理,理量大，,适,适合工业,化,化连续生,产,产。,20,国外实验室玻璃短程蒸馏设备,国外短程蒸馏中试金属设备,3.5,短程蒸馏,器,器实例,21,国外,工业规模,短,短程蒸馏,设,设备,22,国产实验,室,室小试蒸,馏,馏装置,1,原料罐,2,计量泵,3 EA,蒸发器,4,6,冷井,5,短程蒸馏,器,器,7,可视接受,罐,罐,8,真空系统,23,国产工业,规,规模短程,蒸,蒸馏设备,24,a),短程蒸馏,器,器单级蒸,馏,馏单元：,经预热、,脱,脱气后的,物,物料进入,短,短程蒸馏,器,器，轻组,份,份被蒸发,并,并在内置,冷,冷凝器上,冷,冷凝，它,和,和重组份,从,从不同的,通,通道分别,排,排出（流,程,程图,1,）。,3.6,短程蒸,馏,馏系统,25,b),刮膜蒸,发,发器和,短,短程蒸,馏,馏器组,合,合蒸馏,单,单元：,大量的,低,低沸物,在,在刮膜,蒸,蒸发器,里,里被除,去,去，产,品,品的蒸,馏,馏在后,级,级的短,程,程蒸馏,器,器里产,生,生（流,程,程图,2,）。,26,4,，短程,蒸,蒸馏的,应,应用,在,20,世纪,60,年代以,前,前，短,程,程蒸馏,技,技术只,在,在少数,国,国家，,如,如日本,、,、美国,、,、德国,有,有些研,究,究和应,用,用，且,应,应用面,窄,窄、发,展,展慢。,进,进入,80,年代后,，,，随着,生,生活水,平,平提高,和,和人们,对,对天然产,品,品的青睐,，,，短程,蒸,蒸馏作,为,为提取,天,天然物,质,质的有,效,效手段,引,引起重,视,视，目,前,前已在,食,食品、,化,化妆品,、,、制药,、,、航天,、,、化学,工,工业等,领,领域得,到,到应用,。,。,27,主要应,用,用领域,：,蒸馏浓,缩,缩,:,脂肪酸,、,、脂肪,酸,酸酰胺,、,、脂肪,醇,醇、维,生,生素,E,、维,生素,A,、,EHA,、,DHA,、单甘,酯,酯、羊,毛,毛醇、,棕,棕榈油,、,、米糠,油、鱼,油,油及鱼,肝,肝油、,香,香料香,精,精、天,然,然植物,叶,叶颈根,的,的提取,物（如,辣,辣椒红,、,、番茄,红,红素、,除,除虫菊,酯,酯、卵,磷,磷脂、,b-,胡萝,卜素、,中,中药有,效,效成分,等,等）,脱除溶,剂,剂：辣椒,红,红色素,、,、番茄,红,红色素,、,、医药,中,中间体,和,和中医,药,药提取,物,物脱溶,等,等,脱除游,离,离单体：二聚,酸,酸、聚,酰,酰胺树,脂,脂、酚,醛,醛树脂,、,、聚胺,酯,酯、氧,树,树脂、,环,环氧油,、,、聚胺,酯,酯、异,氰,氰酸盐,、,、树脂,塑,塑料、,可,可塑剂,、,、稳定,剂,剂、丙,烯,烯酸盐,二,二甘酯,等,等,脱色脱,味,味：香料,香,香精脱,臭,臭、油,脂,脂脱臭,、,、植物,蜡,蜡、硅,油,油、刹,车,车液、,真,真空泵,油,油、润,滑,滑油、,石,石蜡油,等,等,28,4.1,天然植物芳,香,香油的精制,天然精油来,自,自芳香植物,，,，我国芳香,植,植物资源丰,富,富，有利用,价,价值的约,400,种。,4.1.1,传统提取方,法,法,水蒸气蒸馏,法,法、浸提法,、,、压榨法和,吸,吸附法。,精油的主要,成,成分是醛、,酮,酮、醇类及,含,含量较大的,萜,萜类。这,些化合物沸,点,点高，受热,不,不稳定。,传统方法加,工,工的不足：因长时间受,热,热而引起分,子,子重排、氧,化,化、水解，,失,失去原有的,芳,芳香气味；,非,非芳香成分,与,与芳香成分,一,一
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