有机化学实验习题及解答

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,有机化学实验,习题及解答,网上课件制作：杨 毅 王 井,杨大伟 朴红善,1,有机化学实验习题及解答,(网络版),有机化学实验教学经长期发展，已形成了独立的教学,体系。实验课的任务不仅是验证、巩固和加深课堂所学的,理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力、综合分析,和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度,和严谨的工作作风；培养学生积极思维，勇于实践，敢于,动手，不怕挫折，逐步掌握科学研究方法的创新能力，以,提高学生的综合素质。,为便于学习，我们在制作了有机化学实验的网上预习,课件的同时，又制作了有机化学实验习题及解答课件，以,2,全面提高有机化学实验课的教学质量。,本课件将有机化学实验的习题分为以下五类：,思考题(SK),实验操作(CZ),实验装置(ZZ),判断题(PD),填空题(TK),试题难度系数分为三级：N 1为容易题；N 2为较难题；,N 3为难题。,试题编码为：题类序号难度。如：,TK,5,N 3, ,题类 序号 难度,3,思考题(SK),SK-1-N2,测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？,(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得,不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做,第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。,答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度,偏高。,(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致,测得的熔点偏低。,(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，,4,其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加,大，测得的熔点数值偏高。,(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转,移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。,(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点,温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，,测得的熔点偏高。,(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜,或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。,SK-2-N1,是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后,做第二次测定？,5,答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则,可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。,SK-3-N2,测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1),测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与,纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？,答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充,当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。,(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为,同一化合物。,SK-4-N2,沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没,6,加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，,是否需要补加沸石？为什么？,答：(,1,)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产,生一股稳,定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体,中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸,腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。,(,2,)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却,后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至,使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。,(,3,)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的,空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸,石。,7,SK-5-N2,冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？,答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不,能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。,其二，冷凝管的内管可能炸裂。,SK-6-N2,蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？,答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，,使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到,支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包,围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。,8,SK-7-N2,在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结,果？,答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达,到温度计,水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的,温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏,高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集,量偏少。,如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位,置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份,误认为后馏份而损失。,9,SK-8-N2,用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？,答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无,刺激性气体SO,2,放出。,SK-9-N3,如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？,答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很,难倒净而影响产率。,(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。,(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形,成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。,10,(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增,多而影响产率。,SK,10,N2,在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不,超过73？,答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水,10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇,30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物,(沸点,97.8,含水80 %)，因,此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的,环己醇的蒸出。,SK,11,N2,在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有,哪些副产物？怎样减少副产物的生成？,11,答：主要副产物有：,1,丁烯和正丁醚。,回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。,SK12N2,在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？,答：硫酸浓度太高：(,1,)会使,NaBr,氧化成,Br,2,，而,Br,2,不是亲核,试剂。,2 NaBr + 3 H,2,SO4(浓) ,Br,2,+ SO,2,+ 2 H,2,O +2 NaHSO,4,(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。,硫酸浓度太低：生成的,HBr,量不足，使反应难以进行。,SK13N2,在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？,答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物,1,丁,烯和正,12,丁醚。,第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。,碱洗(Na,2,CO,3,)：中和残余的硫酸。,第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。,SK14N2,何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？,答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反,应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强,酸及沸石分子筛等。,SK-15-N2,乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？,答：该反应是可逆的。,13,本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装,置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使,反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。,SK-16-N2,乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？,答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有,副产物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和,催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。,产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。,SK-17-N2,对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？,14,答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱,及副产物少量的醛等。,(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫,酸甚至副产物丁酸。,SK-18-N2,合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？,答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一,水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸,点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，,因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必,需控制柱顶温度在105C左右。,SK-19-N2,15,合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？,答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。,(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两,者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。,SK-20-N1,合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？,答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否,则会产生不,溶于水的,ZnOH,2,，给产物后处理带来麻烦。,SK-21-N2,合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？,答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大,的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同,16,时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。,SK-22-N3,在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？,答：1. 正确选择溶剂；,2. 溶剂的加入量要适当；,3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时,加入活性炭；,4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；,5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，,以确保晶形完整；,6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留,17,产品的烧杯。,SK-23-N2,选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？,答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；,(2),重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即,高温时溶解,度大，而低温时溶解度小；,(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；,(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；,(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。,SK-24-N2,合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的,上下波动？,18,答：反应温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反应生成,的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被,蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的,现象,。,SK-25-N3,从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么,优缺点？,答：常用的乙酰化试剂有：,乙酰氯、乙酸酐和乙酸等,。,(,1,)用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。缺点是反应中,生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法,参与酰化反应。为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，,乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。,19,(2)用乙酐(CH,3,CO),2,O作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率,好，虽然反应过程中生成的CH,3,COOH可与苯胺成盐，但该盐不如,苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。,其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝,基苯胺)。,(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。,SK-26-N3,在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO,3,而不用Na,2,CO,3,？,答：因为用NaHCO,3,中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性,较大；而用Na,2,CO,3,中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na,2,SO4，,且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。,20,SK-27-N2,用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？,答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：,1 1. 原料易得，价格便宜。,2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少,环境污染。,3.操作简单，反应温度适宜。,用浓硫酸作磺化剂的缺点是：,1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对,较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。,2.因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。,SK-28-N2,21,在对甲苯磺酸钠的制备实验中，,NaCl,起什么作用？用量过多或,过少，对实验结果有什么影响？,答：,NaCl,的作用是：,1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。,2.第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用,量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。,SK-29-N1,具有何种结构的醛能发生Perkin反应？,答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。,SK-30-N3,在,Perkin,反应中醛和具有(,R,2,CHCO,),2,O,结构的酸酐相互作用能,22,能否得到不饱和酸？为什么？,答：不能。因为具有(,R,2,CHCO,),2,O,结构的酸酐分子只有一个,-,H原子。,SK-31-N2,苯甲醛和丙酸酐在无水K,2,CO,3,存在下，相互作用得到什么产物？,答：得到,-甲基肉桂酸(即：,-甲基-,-苯基丙烯酸)。,SK-32-N3,苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛作用应得到什么,产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？,答：将得到：,23,SK-33-N2,在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳,酸钠来中和水溶液？,答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。,SK-34-N2,在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸馏除去什么？是否可以不用水,蒸汽蒸馏？,答：除去苯甲醛。不行，必须用水蒸气蒸馏。,24,SK-35-N2,什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？,答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：,(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法,都不适用。,(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都,不适用。,(3),在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,SK-36-N2,制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？,答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常,压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲,25,醛。,SK-37-N2,何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？,答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每,隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状,排列的分馏管。,使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分,馏柱中的液体少。,SK-38-N1,在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？,答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而,26,细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气,泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止,液体过热而产生暴沸。,SK-39-N2,何谓分馏？它的基本原理是什么？,答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这,种方法称为分馏。,利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互,相接触时，上升的,蒸,气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，,27,即达到了,多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组,份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率,足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而,最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。,SK-40-N2,进行分馏操作时应注意什么？,答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上,面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，,提高分离效果。,2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石,棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地,上升。,28,3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使,蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。,4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意,调节浴温，控制馏出液的速度为每23秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。,5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各,段馏份。,SK-41-N2,在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？,答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的,水分，,有,29,有利于分层。,SK-42-N2,为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？,答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有,充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降,低产率。,SK-43-N1,用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？,答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红,棕色消失，说明产品是环已烯。,2.,取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰,酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。,30,SK-44-N1,在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？,答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。,SK-45-N2,在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？,答：,1.,严格控制反应温度在,100-120,，因为在此温度下主要得,到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和,二甲苯砜等副产物。,2.反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝,管的1/3。,SK-46-N2,减压过滤比常压过滤有什么优点？,31,答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离,比较完全；滤出的固体容易干燥。,SK-47-N2,重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？,答,：,从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副,产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选,择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。,进行重结晶的一般过程是：,1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解,在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂,的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。,1,2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。,32,3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。,4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留,在溶液里。,5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附,在晶体表面上的母液。,SK-48-N2,测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？,答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷,酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。,可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：,(1)被测物熔点140时，可选用浓硫酸，但不要超过250，,因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；,(3)被测物熔点250时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；,浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325；浓硫酸 ： 硫酸,钾 3 ：2(重量)可加热到365；还可用磷酸(可加热到300)或硅,油(可加热到350)，但价格较贵，实验室很少使用。,SK49N2,蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的23，也不应少于13？,答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或,飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结,束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。,34,SK50N2,蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。,答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为,12,滴秒。因为,此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论,是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸,馏速度太快或太慢造成测量误差。,SK51N2,如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？,答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为,有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒,定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。,SK,52N2,35,制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应,的温度？,答：该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温,度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度,太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。,SK54N2,用KMnO,4,法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若KMnO,4,过量将如何处理？,答：用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高锰酸,钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。若KmnO,4,过量，可用少,量NaHSO,3,还原。,SK55N2,36,制备乙酸正丁酯实验中，理论产水量是多少？实际收集的水量,可能比理论量多，请解释之。,答：完全反应生成的水量应为：180.125=2.25g。实际收集的,水量中含有未反应的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理论产水量多。,SK56N2,在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50醋酸和饱和食盐水的目,的何在？,答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得,多(,pKa=10.654,)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸,酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降,低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收,率。,37,SK57N2,Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验,中，为什么可以用金属钠代替？,答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，,因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属,钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。,SK58N3,何为互变异构现象？如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变,异构体的平衡混合物？,答：在一定条件下，两个构造异构体可以迅速地相互转变的现,象，叫作互变异构体现象。如：,38,实验证明方法：,(1)用1%FeCl,3,溶液，能发生颜色反应，证明有C=C结构的存在。,(2)用Br,2,/CCl,4,溶液，能使溴退色证明有C=C存在。,(3)用NaHSO,3,溶液，有胶状沉淀生成证明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼试验)。,SK-59-N3,写出下列化合物发生Claisen酯缩合反应的产物：(1)苯甲酸乙,酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙,酯,。,答：,39,SK-60-N3,如何通过乙酰乙酯合成下列化合物？,(1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧,代戊酸。,答：,SK-61-N2,学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？,答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，,球形冷凝,40,管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于,140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140,的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反,应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。,SK-62-N2,什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？,答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或,反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空,气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。,选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以,41,用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢,氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。,SK-63-N2,有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？,答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：,一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸,出装,置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。,另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需,及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。,蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装,置。,42,SK-64-N1,有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？,答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水,等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0以下。,SK-65-N2,有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间,接加热方式？应用范围如何？,答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造,成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，,缩合，氧化等副反应发生。,间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很,不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至,43,100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点,高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250,之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于,100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250,时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的,KNO,3,和NaNO,3,在218熔化，在700以下稳定，含有40%NaNO,2,，7% NaNO,3,和53%KNO,3,的混合物，在142,熔化，使用范围为150-500。,SK-66-N2,何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、,设备组成，各起什么作用？,答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是,44,分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下,蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置,由四部分组成：蒸馏部分：主,要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛,细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。,抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有,冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保,护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力,计或真空计量表，起测量系统压力的作用。,SK-67-N2,在用油泵减压蒸馏高沸点化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，为什,么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙,酯）？,45,答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。,SK-68-N1,减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？,答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为,液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。,SK-69-N3,在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时,发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？,答：先用FeSO,4,水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯,化钙干燥。,SK-70-N3,46,用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反,应时间，应采取哪些主要措施？,答：(1)提高反应物之一的用量；,(2)减少生成物的量(移去水或酯)；,(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多)；,SK-71-N2,什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？,答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：,(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法,都不适用。,47,(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都,不适用。,(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：,(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长,时间共存而不起化学变化。,(2),随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。,SK-72-N3,根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗,涤有机液体？,答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食,48,盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊,液时，用饱和食盐,水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。,SK-73-N2,什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。,答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中,所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶,解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。,从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；,如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。,SK-74-N3,49,如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化,合物中的,有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？,答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因,为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色,杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性,炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：,(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；,(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。,SK-75-N3,在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用,带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？,50,答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶,解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物,与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与,水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器,分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则,利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的,第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通,常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。,SK-76-N2,3-丁酮酸乙酯的合成使用金属钠和乙酸乙酯为原料，实际反应,是通过乙醇钠起作用，请问乙醇钠从何而来？,答：在合成,-,丁酮酸乙酯时即没有加入乙醇钠，也没有加入，,51,乙醇，但在加入的试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,这部分乙醇与金属,钠反应生成乙醇钠，在后者作用下乙酸乙酯缩合生成,-,丁酮酸乙,酯的同时又生成乙醇，从而满足了反应过程中需要的乙醇。,SK-77-N3,用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸,加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析,的原因是正确的？,答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸。,磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度过高，高温,时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。,那么，最大的,可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的，如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易,52,被氧化成带红色的物质。,因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧,化的结果。,将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷,酸，若不变色则可证明上述判断是正确的。,SK-78-N3,制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除,去的？,答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙,烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。,产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦,油被吸附在活性炭上，经过滤除去。,53,判断题,(PD),PD-1-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。,(2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒,定，此化合物一定是纯化合物。,答：(1)(2)。,PD-2-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的,准确性。,54,(2)用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。,答：,(1) (2)。,PD-3-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。,(2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。,答：,(1) (2)。,PD-4-N1,判断下列叙述，对者画，错者画。,(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。,(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。,答：,（1） （2）。,55,PD-5-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。,(2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。,答：,(1) (2)。,PD-6-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)样品中含有杂质，测得的熔点偏低。,(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算,术平均值。,答：,(1) (2)。,56,PD-7-N1,判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。,(1)在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升,高5为宜。,(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。,答：,(1) (2)。,PD-8-N3,下图为制备乙酸正丁酯的反应装置图，试指出图中之,错误所在，并加以解释。,答：,该图有以下六处错误：,1.圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。,盛液量应不超过烧瓶容积的,2/3,。,57,2.没有加沸石，易引起暴沸。,3.分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和,粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。,4.回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保证足够的冷却面积。,58,5.通水方向反了，冷凝管中无法充满水。,6,.系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。,PD-9-N2,下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。,答：,该图有以下六处错误：,1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温,度分布均匀。,2.热浴体加入量过多。,3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位,于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。,4.试料加入量过多，使熔程增宽。,5.橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落,59,污染热浴体。,6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方,面便于观察温度。,PD-10-N3,请指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几处错误，并纠正之。,PD-10-N3图,60,答：,该图有以下六处错误：,1 1.水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。,2.三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。,3.水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插到液面以下。,4.冷凝管应改用直形冷凝管。,5.通水方向反了，应从下面进水。,6.系统密闭，应改用带分支的接引管或非磨口锥形瓶作接收器。,PD-11-N2,指出下面蒸馏装置图中的错误。,答：,该图有以下六处错误：,1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。,2.没有加沸石。,61,3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。,4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。,5.通水方向应改为下口进水，上口出水。,6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口,锥形瓶作接受器。,PD-11-N2图,62,实验操作,(CZ),CZ1N3,在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应,在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？,答：,若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸,恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为,上层。,遇此现象可加清水稀释，使油层,(正溴丁烷),下沉。,CZ2N2,粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处,理？,答：,油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。,可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。,63,反应方程式为：,Br,2,+ NaHSO,3,+ H,2,O 2HBr + NaHSO,4,CZ3N2,在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原,因是什么？,答：,原因可能是：,(1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产,物中。,(2,)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形,成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。,CZ4N2,如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？,64,答：,蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微,量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙,酸正丁酯混浊。,CZ5N2,用MgSO,4,干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？,答：,干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过,多，由于,MgSO,4,干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量,过少，则,MgSO,4,便会溶解在所吸,附的水中，一般干燥剂用量以摇动,锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。,CZ6N2,在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？,65,答：,1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。,2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。,3.上层液体经漏斗的下口放出。,4,.没有将两层间存在的絮状物放出。,CZ7N2,精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？,答：,如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻,底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。,CZ8N2,重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？,答：可采用下列方法诱发结晶：,66,(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。,(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。,(3,)投入“晶种”。,CZ9N2,重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时,加入？,答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。,(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。,CZ10N3,粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、,质量好的产品？,67,答：,在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：,（ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂,质而抛弃，此乃溶液温度,83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，,因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：,加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。,(2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一,样吸附产物而影响产量。,(3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，,所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。,(4),静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯,净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够,纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的,68,从母液中析出。,CZ11N2,当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？,答：,立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加,沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝,管炸裂。,CZ12N3,怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？,答：,1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是,否严密。,2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再,旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速,69,度23滴/秒为宜。,3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若,有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续,加热。,CZ13N2,怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？,答：,当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定,水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否,有油珠存在）。,CZ14N2,在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解,pH值？,70,答：,对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大,量CO,2,的气泡，而且不利于准确调节pH值。,CZ15N1,在环己烯合成实验中，为什么用25ml量筒做接收器？,答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。,CZ16N3,在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？,答：,再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。,如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，,迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。,如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用35,71,%碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干,后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗,。,CZ17N2,用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？,答：用齐列管法测定熔点时应注意：,(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。,(2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。,(3)试料应研细且装实。,(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm；长度L= 7080,mm为宜)。,(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单,孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水,72,水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。,(6)加热部位要正确。,(7)控制好升温速度,。,CZ18N2,如何使用和保养分液漏斗？,答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。,2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严,密。,3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于,剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒,出；下层液体从下口放出。,4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：,73,部件不可拆开放置)。,CZ19N3,遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？,答：,(1)用热水浸泡磨口粘接处。,(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。,(3),将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。,CZ20N2,怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？,答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装,要求外，还要求：,1.搅拌棒必须与桌面垂直。,2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。,74,3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。,4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是,否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使,搅拌正常转动。,CZ21N3,有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应,装置？,答：有两种情况需要使用回流反应装置：,一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置,将气化的,物料冷凝回到反应体系中。,二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回,流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。,75,回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行,回流反应,操作应注意：,1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴,或石棉网直接加热。,2.不要忘记加沸石。,3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球,形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；,过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。,CZ22N1,在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热,到一定温度，再抽气减压？,答：应先减到一定的压力再加热。,76,CZ23N3,在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出,现，试解释原因。怎样处理才算合理？,答：这一油珠是溶液,83,，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。,77,实验装置,(ZZ),ZZ1N2,水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？,答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三,部分组成。,ZZ2N1,水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？,答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度,判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞,时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压,力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。,ZZ3N3,78,画出环己烯合成的反应装置图。,答