南农食品安全导论食品分析

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,*,第三章,食品分析与检验,食品分析与检验的目的和任务,对食品生产所用物料的主要成分及其含量进行监测和检验；,对食品的品质、营养、卫生及安全等方面作出评价；,对食品生产的工艺过程进行监控，以掌握生产情况，保证产品质量；,为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的研究和应用提供可靠的依据。,食品分析方法,感官鉴定,最简单、成本最低的分析方 法。,化学分析法,常规分析中大量使用的分析方法。,仪器分析,以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的仪器来测定物质含量。,快速检测,第一节,化学分析法,一、什么是化学分析法,化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法，如比色分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种经典的分析方法具有准确度高，适于,高含量或中等含量,组成的测定，并不需要特殊复杂的仪器设备，因而应用十分广泛，是分析化学的基础。,二、化学分析的种类,常量分析,样品中组分,1 %,微量分析,样品中组分,= 0.1 %,1 %,痕量分析,样品中组分,0.1 %,水分和水分活度,灰分及矿物质,酸度,脂类,糖类,蛋白质和氨基酸,维生素,食品添加剂,食品中限量元素,食品中有害物质,三 食品理化分析的内容,四 食品分析程序,样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。,1,、 样品的采集,采样,在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。,采样的原则,采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。,采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。,防止带入杂质或污染。,2,、样品的分类,样品,检样,原始,样品,平均,样品,试验样品,保留样品,复检样品,0.5kg,0.5kg,0.5kg,3.,采样的一般方法,随机抽样,。,均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机随意，要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。,代表性抽样,：,可按不同生产日期,也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,按分析的目的取样,4.,样品的制备,样品的制备,指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。,4.,样品的制备,双套回转取样管,5.,样品的保存,采好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；,易变质腐败的样品应放于,0,5,冰箱内保存；,特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。,样品保存的环境必须清洁干燥；,存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。,6,样品的预处理,目的：,测定前排除干扰组分；,对样品进行浓缩。,完整保留被测组分；,以便获得可靠的分析结果。,6.1,样品预处理方法,（一）有机物破坏法,（二）蒸馏法,（三）溶剂提取法,（四）盐析法,（五）化学分离法,（六）色谱分离法,（七）浓缩,（八）液膜分离分析,（九）超临界流体萃取,（十）固相微萃取技术,（十一）固相光度法,(,十二,),毛细管电泳法,6.1.1,有机物破坏法,（,1,）干法灰化,原理：,将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。,（,2,）湿法消化,原理：,样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。,6.1.2,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离,。,常压蒸馏,蒸,减压蒸馏,馏,水蒸气蒸馏,方,法 共沸蒸馏,萃取精馏,精馏,（,1,）常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。,蒸馏釜：平底、圆底,冷凝管：直管、球型、蛇型,注意：,1.,爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片）,2.,温度计插放位置。,3.,磨口装置涂油脂。,（,2,）减压蒸馏,适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。,原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低。,（,3,）水蒸汽蒸馏,原理：,利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质,适用范围：,能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子化合物。,水蒸汽蒸馏装置见下图。,溶剂抽提法,利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。,浸提法,溶剂抽提法 溶剂萃取,超临界萃取,固相萃取,微波萃取,超声波萃取,（,1,）浸提法 （从固体中萃取有效成分）,提取剂的选择,由相似相溶原理选择,选溶剂沸点在,45,80,之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。,选稳定性好的溶剂。,提取方法：,振荡浸渍法,捣碎法,索氏提取法,用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液,固萃取法”。,（,2,）溶剂萃取法,原理,:,利用组分在两种互不相溶,(,或微溶,),的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中 。,6.1.4,超临界流体,(,Supercritical fluid, SCF,),超临界流体,是指在临界温度和临界压力以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为,SCF,。,临界点：,液、气两相呈平衡状态的点。,(1),超临界流体的性质,物理特征,密度 （,g/cm,3,）,粘度（,g/cm/s,）,扩散系数 （,cm,2,/s,）,气体,（,0.6-2,）*,10,-3,（,1-4,）*,10,-4,0.1-0.4,液体,0.6-1.6,（,0.2-3,）*,10,-2,（,0.2-2)*10,-5,SCF,0.2-0.9,（,1-9,）*,10,-4,（,0.2-0.7)*10,-3,SCF,传递特性与气体，液体的特征比较,（,2,）超临界流体的主要特点,密度类似液体，因而溶剂化能力很强，压力和温度微小变化可导致其密度显著变化,压力和温度的变化均可改变相变,粘度,扩散系数接近于气体,具有很强传递性能和运动速度,流体名称,分子式,临界压力,(bar),临界温度,(),临界密度,(g/cm,3,),二氧化碳,CO,2,72.9,31.2,0.433,水,H,2,O,217.6,374.2,0.332,氨,NH,3,112.5,132.4,0.235,乙烷,C,2,H,6,48.1,32.2,0.203,氧化二氮,N,2,O,71.7,36.5,0.450,（,3,）常见的超临界流体,6.1.4,超临界萃取（,Supercritical fluid Extract, SCFE,）,利用超临界流体（,SCF,）作为溶剂，用来有选择性地萃取液体或固体混合物中的溶质。,（,1,）超临界流体萃取的基本原理,超临界流体萃取是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态,具有和液体相近的密度,粘度虽高于气体但明显低于液体,扩散系数为液体的,10,100,倍,;,因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力,能够将物料中某些成分提取出来。,（,2,）超临界流体萃取的基本流程,分,离,釜,萃,取,釜,CO,2,热交换器,压缩机或泵,过滤器,图,超临界,CO,2,萃取的基本流程,热,交,换,器,（,a,）等温法,T,1,T,2,p,1,p,2,1,萃取釜；2减压阀；3分离釜；4压缩机,（,b,）等压法,T,1,T,2,p,1,p,2,1,萃取釜；2加热器；3分离釜；4高压泵； 5冷却器,（,c,）吸附法,T,1,T,2,p,1,p,2,1,萃取釜；2吸附剂；3分离釜；4高压泵,（,3,）超临界,CO,2,流体萃取的三种基本方式,（,4,）超临界流体的应用,超临界萃取,超临界中化学反应,超临界聚合反应,SCF,超细颗粒及薄膜材料制备,优点,溶解度可调节；,溶剂与产品易分离；,无溶剂残留；,溶剂价格便宜，无毒，来源丰富。,缺点,操作压力较高；,溶剂的压缩成本；,设备投资大；,可供挑选的溶剂种类少。,（,5,）超临界流体萃取技术的优缺点,HA421-40-96,型,南通市华安超临界萃取设备,四 理化分析 例,1,：凯氏定氮法,由,Kieldhl,于,1833,年提出，现发展为常量、微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法，适用,于各类食品中蛋白质含量测定。,1.,原理,样品与,浓硫酸,和,催化剂,一同加热,消化,，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出。,而样品中的,有机氮,转化为氨与硫酸结合成,硫酸铵,。,然后加,碱,蒸馏，使,氨,蒸出，用,硼酸,吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。,整个过程分三步：消化、蒸馏吸收与滴定,（,1,）消化,总反应式：,2NH,2,（,CH,2,）,2,COOH+13H,2,SO,4,（,NH,4,）,2,SO,4,+6CO,2,+12SO,2,+16H,2,O,加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点,340,，,加入硫酸钾之后可以提高至,400,以上。也可加入硫酸钠，,氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。,加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。,加氧化剂 如双氧水、次氯酸钾等加速有机 物氧化速度。,消化装置,“自动回流消化仪”,（,2,）蒸馏,消化完全的样品溶液，,浓氢氧化钠,使呈,碱性,，加热蒸馏，即可释放出,氨气,(NH,4,),2,SO,4,+2NaOHNH,3,+Na,2,SO,4,+2H,2,O,(3,）吸收与滴定,(titration),吸收：加热蒸馏所放出的氨，,硼酸,溶液,滴定：盐酸标准溶液，,例,2,脂类的测定方法（索氏提取法）,（,1,）原理,将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。,粗脂肪,残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,样品,预备处理,干燥、松散样品,乙醚、石油醚等有机溶剂,提取,非脂类物质,有机溶剂,+,脂肪,(,粗脂肪,),挥干,脂肪,(,粗脂肪,),（,2,）提取过程,（,3,）,适用范围与特点,适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。,此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（,816 h,）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。,