苯甲酸红外吸收光谱的测绘

,*,苯甲酸红外吸收光谱的测绘, KBr,压片法制样,分析化学教研室,一 实验目的,1,、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法,2,、掌握,KBr,压片法的操作技能,3,、解析红外光谱谱图,二 实验原理,傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊,),、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。,三,仪器及试剂,1,、傅里叶变换红外光谱仪,2,、溴化钾粉末,3,、苯甲酸（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）,四,制样及测试,按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于红外附件上进行测试。,五 光谱谱图解析,1,、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。,2,、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。,3,、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。,六,问题,1,、红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求？,2,、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？,3,、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析,？,七、注意事项,1,、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图,3450cm,-1,和,1640cm,-1,处出现吸收峰。,2,、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯,KBr,晶片扫背景）。,八、,讨论与拓展学习,1,、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？,2,、用压片法制样时，为什么要求研磨颗粒粒度在,2,微米左右？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况,3,、探讨红外光谱仪（包括近红外）的发展和应用？,