测量结果质量保证概述PPT课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,本资料来源,1,测量结果质量保证,2,术语和定义,能力验证计划：为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。,实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。,测量审核：实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。,3,参考实验室,x,R,U,R,参加实验室,x,L1,U,L1,参加实验室,x,L2,U,L2,参加实验室,x,L3,U,L3,参加实验室,x,L,n,U,L,n,实验室比对示意图,1 实验室间比对/能力验证,4,验证试验旨在利用实验室之间的比对试,验结果，评定各参加实验室的技术能力。实验,室之间比对要求比对测量应具有参考值，从而,可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参,考值由参考实验室提供。,参考实验室通常是国家标准实验室或一个,已认可的实验室。参考实验室必须比参加实验,室具有更小的测量不确定度。由参考实验室主,持的校准实验室之间的比对（能力验证），各,参加实验室能够达到被认可的准确度的能力，,通过计算比率值En（也称为En数）来进行评定。,5,用于评定各参加实验室测量结果的比率值,En代表归一化的误差，并定义如下：,(1),式中，xL 参加实验室测量结果；,xR 参考实验室测量结果；,UL 参加实验室报告的测量结果不确,定度（置信水平95）；,UR 参考实验室报告的测量结果不确,定度（置信水平95）。,用各参加比对的实验室的人、机、法、料、环测得的结果,不要与期间核查的判据混淆！,6,En数表示校准实验室在测量参考值（事,先给定值）时，是否是在他们的规定的不确,定度范围内。满意的比率值En（也称为En数）,应当在1和1之间，亦即 En 1（越接近,0越好）。表1给出了有6个参加实验室测量10V,标准电池的比对测量结果、报告的测量不确,定度和En数。En数未必一定要使实验室的测,量结果最接近参考值。通常，报告具有较小,不确定度的校准实验室的En数，有可能与工,作在很低准确度水平（亦即较大不确定度）,的实验室的En数一样。,7,表1 直流电压标准比对测量结果和En数,实验室代码,xLxR(V),U95(V),En,REF,0,1,-,1,1,2,0.45,2,2,2,0.89,3,3,3,0.9,4,2,1,1.41,5,0.5,1.5,0.28,6,2.5,2,-1.12,测量水平高，但是没有达到其宣布的不确定度,测量水平较低，但是达到了其宣布的不确定度,8,能力验证结果评价和应用,（1）实验室1和5，比率值|En|0.7，满足判,据要求，实验室应持续保持其校准能力。,（2）实验室4和6，比率值|En|1，不满足判,据要求，实验室应分析原因并迅速采取,纠正措施。,（1）实验室2和3，比率值0.7|En|1，应,引起实验室的关注，分析原因并采取适,当的预防措施。(条款5.9.2),9,点 评,当比率值|En|0.7时，实验室的检测/校,准能力达到了规定的要求。,当 0.7|En|1 应引起实验室的关,注，分析原因并采取适当的预防措施。,当|En|1时，实验室应分析原因并,迅速采取纠正措施。,推荐的临界预防准则的下限0.7需要根据不同实验室和不同设备的情况决定。也可以是0.8甚至0.9，其选择需要在资源投入和风险之间进行平衡。,10,测量结果的质量是用其测量不确定度来评价的。所以评价测量结果的质量首先必须评定测量结果的不确定度。,ISO/IEC17025检测和校准实验室能力通用要求要素5.9 检测和校准结果质量的保证提出了常用的5种质量监控方法：,定期使用有证标准物质开展内部质量控制;,(2)参加实验室间的比对或能力验证计划;,(3)使用相同或不同方法进行重复检测或校准;,(4)对存留物品进行再检测或再校准;,(5)分析一个物品不同特性结果的相关性。,11,2 定期使用有证标准物质 开展内部质量控制,根据标准物质管理办法规定，目前我国有资格提供GBW和GSB有证标准物质的机构，必须经过标准物质技术评审组织的评审，并由国务院计量行政部门审批，颁发制造计量器具许可证和标准物质定级证书。其管理体系、技术能力和溯源性是有保障的。,国家实物标准,12,有证标准物质的赋值证书将给出标准物质的量值及其不确定度，我国有证标准物质给出的不确定度通常是以一倍标准偏差表示的标准不确定度，其包含因子k1。,利用有证标准物质或使用次级标准物质(其量值由有证标准物质导出)开展内部质量控制，相当于测量审核或盲样试验，所谓“测量审核”是指，实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，而有证标准物质或次级标准物质提供了已知的量值(参考值)。,13,一、标准物质的选择,为达到质量监控的预期目的，应按照以下原则选取有证标准物质或使用次级标准物质：,(1)标准物质的量值(或含量水平)应与被测物,品的量值(或含量水平)相近。,标准物质的基体应与尽可能与被测物品的,基 体相同或相近。,(3)标准物质的形态(液态、气态或固态)应与,被测物品相同。,14,一、标准物质的选择(续),(4)标准物质应在其有效期内使用，其保存应符合,规定的储存条件。,(5)标准物质量值的不确定度URM(置信概率95),应小于实验室给出的对被测物品测量结果的不,确定度Uu(置信概率95)，最好能够满足：,(6)同一标准物质不能既用作仪器设备响应的校,准，又用作测量结果的监控。,15,二、质量控制数据的判据,通常是将有证标准物质作为“盲样”进行检测，测量结果记为xu，并用下式作为质量监控的判据：,(9.1),式中，xu 实验室测量得到的有证标准物质的量值；,xRM有证标物的赋值证书给出的标准物质的量值；,Uu 测量结果xu的扩展不确定度，置信概率95；,URM有证标准物质量值xRM的扩展不确定度，置信,概率95。,16,如果标准物质量值的不确定度满足,则式(9.1)可简化为：,(9.2),满意的En值应在1和1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度，如果En 1，则表明实验室的不确定度大于他们被认可的不确定度Uu，则实验室就应该进行检查分析，立即采取纠正措施。,17,3 使用相同或不同方法进行重 复检测或校准,一、利用不同方法进行内部质量监控的判据是,(9.3),式中，x1方法1给出的测量结果；,x2方法2给出的测量结果；,U1 测量结果x1的扩展不确定度，置信概率95；,U2测量结果x2的扩展不确定度，置信 概率95。,满意的En值应在1和1之间。,需要指出，被测物品必须是稳定的。,18,实验室不同方法的例子是电气测量中的功率或电阻。例如直流电阻器的电阻R与流经其上的直流电流I与加于其两端的直流电压U有如下关系：,RU/I (9.4),电阻R可以直接测量，也可以通过测量电流I与电压U计算给出。,假设直接测量电阻，得到电阻值R1，测量结果的扩展不确定度为UR，置信水准(置信概率)95。,如果通过测量流经其上的直流电流I与加于其两端的直流电压U计算得到R2U/I，电流I测量结果的扩展不确定度为UI，置信水准(置信概率)95；电压U测量结果的扩展不确定度为UU，置信水准(置信概率)也是95。,19,质量监控的判据是,(9.5),某实验室的实测数据为R11000.03，其扩展不确定度为UR0.02%，置信水准(置信概率)95。,R2U/I1000.08，电流I测量结果的扩展不确定度为UI0.01%，置信水准(置信概率)95；电压U测量结果的扩展不确定度为UU0.01%，置信水准(置信概率)95。由式(9.5)可计算得到En0.2，En0.21，质量监控结果满意，实验室电阻测量结果的质量得到保证。,20,4 使用相同或不同方法进行重 复检测或校准(续),二、利用相同方法进行内部质量监控的判据是,(9.6),式中，x1第一次测量给出的测量结果；,x2第二次测量给出的测量结果；,U1 第一次测量结果x1扩展不确定度，置信概率95；,U2 U1U第二次测量结果x2的扩展不确定度，置信,概率95。,满意的En值应在1和1之间。,需要指出，被测物品必须是稳定的。,21,4 对存留物品进行再检测或再校准,用这种方法进行内部质量监控的判据是,(9.7),式中，x1对存留物品进行第一次测量给出的测量结果；,x2对存留物品进行第二次测量给出的测量结果；,U1 第一次测量结果x1扩展不确定度，置信概率95；,U2 U1U第二次测量结果x2的扩展不确定度，置信,概率95。,满意的En值应在1和1之间。,需要指出，被测物品必须是稳定的。,22,5 分析一个物品不同特性结果的相关性,利用同一物品不同特性参数之间的相关分析，可以得出相关参数之间的经验公式，从而可以间接地用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度。,在日常检测工作中，同一物品不同特性参数之间存在相关关系的例子很多，诸如：,煤炭中灰分与热值的关系；,钢材中含炭量与抗拉强度的关系；,纤维的拉伸倍数与强度的关系；,啤酒浊度与储藏时间的关系；,水泥养护3天的强度与养护28天的强度的关系；,一些矿品的杂质与白度、水分与含量、灼烧失,量与品位等均有相关关系,23,用参数之间的相关分析来检验参数量值的准确性，不仅快速简便，而且不需要使用标准物质，比较经济实用。本节将描述不同特性参数之间存在线性关系的检验方法。,自变量x与因变量y对应的观测值为,x：x1，x2，xn,y：y1，y2，yn,如果变量之间存在线性关系，则可用直线方程,bx+a (9.8),来拟合它们之间的变化关系。,24,用最小二乘法求出斜率b、截距a和相关系数r,(9.9),式中，,25,为了判断两个变量之间的实际关系是否符合线性关系，必须对线性回归进行显著性检验，检验方法有t检验法、F检验法、相关系数r检验法等。现介绍相关系数r检验法。,自变量x与因变量y对应的观测值用式(9.9)求出相关系数r之后，根据给定的显著性水平以及测量次数n，查相关系数表,如果r r0.05，则变量x与y之间线性相关关系不明显；,如果r 0.05rr0.01，则变量x与y之间线性相关关系显著；,如果r r0.01，则变量x与y之间线性相关关系特别显著。,利用相关系数r检验法可以判断回归方程的线性关系是否显著，也可以作为用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度的依据。,26,【例】利用合成纤维的拉伸倍数x来审核纤维强度y。对该两,个参数各进行24次试验，数据见表9.2。试求其回归,方程，并进行相关性检验。,【解】回归分析,27,表15.2 合成纤维的拉伸倍数x和纤维强度y试验数据表,n,1,2,3,4,5,6,7,8,拉伸倍数x,1.7,2.0,2.1,2.5,2.7,2.7,3.5,3.5,强度y(kg/mm2),1.4,1.3,1.8,2.5,2.8,2.5,3.0,2.7,n,9,10,11,12,13,14,15,16,拉伸倍数x,4.0,4.0,4.5,4.6,5.0,5.2,6.0,6.3,强度y(kg/mm2),4.0,3.5,4.2,3.5,5.5,5.0,5.5,6.4,n,17,18,19,20,21,22,23,24,拉伸倍数x,6.5,7.1,8.0,8.0,8.9,9.0,9.5,10.0,强度y(kg/mm2),6.0,5.3,6.5,7.0,8.5,8.0,8.1,8.1,28,