任务3-工作曲线法定量分析

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,任务3：工作曲线法定量分析,紫外,-,可见分光光度法模块之,能力目标：,能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于,2%,。,教学任务,教学方法：引探法,学时：半个班为一教学单元，,1,人一台仪器，一个教学单元需,6,学时,内容,按指定条件完成样品的测定操作,仪器的日常维护与保养,工作曲线法定量,初步学会分析测定方案的拟定,确定分析方法,任务：测定水样中微量铁的含量,水样中铁含量测定方法汇总,测铁的方法,类型,化学分析方法,仪器分析方法,方法,配位,滴定法,氧化还原滴定法,紫外可见分光光度方法,原子吸收方法,ICP-AES方法,原理,控制溶液酸度,pH= 1.8-2.0，用磺基水杨酸做指示剂）,重铬酸钾容量法,二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm,将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收,采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。,最低检测限,1%,1%,0.05mg/L,0.03 mg/L,10,-9,该水样中铁的含量,5,15mg/L,，,故选择,仪器分析法,综合分析，一般,选择可见分光光度法。,确定分析方法,测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较,方法,可见分光光度方法,原子吸收方法,ICP-AES方法,原理,二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm,将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收,采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。,最低检测限,10,-4,10,-5,g/L,火焰： 10,-6,g/L；,无火焰：10,-10,10,-14,g/L,10,-9,g/L,相对,误差,2%5%,火焰：1%；,无火焰3%5%,60nm,(5)显色条件下易于控制,可见分光光度法：利用测量有色物质对某一单色光吸收程度来进行测定的。,显色条件,讨论,2、盐酸羟胺与醋酸钠的作用,盐酸羟胺的作用是将溶液中的,Fe,3+,还原成可与邻二氮菲反应的,Fe,2+,，便于测定溶液中总铁含量。,醋酸钠溶液的作用是作为缓冲剂，调节溶液合适的,pH,，以保持邻二氮菲显色剂的稳定性。,讨论,问题,2,：在显色操作时，未知试液与标准溶液同时显色的目的是什么,?,保证显色条件一致,问题,1,：为什么选择试剂空白？其作用是什么？,因为测试溶液中其他各种试剂会对吸光度有微小的贡献,消除其他各种试剂对吸光度的贡献，使测定过程中产生的吸光度仅仅与被测离子有关，便于直接利用光吸收定律，并能在理论上确保得到准确的结果。,显色条件,测量条件,讨论,测量条件,问题,3,：正确使用比色皿,问题,2,：工作波长为什么选择为,510nm,？,因为在此波长下，能得到待测元素铁离子与显色剂反应物的最大吸光度，是最大吸收波长。,正确选择比色皿的厚度，使吸光度落在合适的范围内；,测量中，要用所测试液润洗比色皿。,并行学习,结合本实验，请完成工作曲线法测定水中微量铬的分析方案，并利用课余时间在实训室完成相关操作。,提示：方案设计,从可见分光光度法的原理着手,二个过程：显色过程与测量过程,显色过程应考虑的问题有,显色剂种类、用量；,溶液酸度；,显色温度和时间；,溶剂选择；,干扰消除。,测量过程应考虑的问题有,入射光波长,参比溶液,吸光度测量范围,下次任务准备,水中微量铁测定的方案中显色条件、测量条件是如何确定的？,