氯乙酸的结晶工艺.课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,氯乙酸的结晶工艺,化学工艺 缑利胜,研究背景,农药和医药工业的有机酸,大吨位农药乐果生产的重要中间体。,氯乙酸结晶工艺,含量低,91,%,左右。,氯乙酸结晶低，母液回收利用程度不足，结晶产品杂质较多。,加甲醇生产氯乙酸甲酯时,甲醇消耗高,质量差,直接影响了硫磷甲醋的质量,影响了乐果的质量和收率。,结晶除母液时,置于陶瓷坛中,自然结晶,生产周期长,劳动强度大。,结晶工艺（,1,）,将氯化样品按重量比加入母液开启搅拌,70r/min,升温使结晶锅内料温达,75,一,80,再用冷却水在,2h,内逐渐将料温降至,45,左右,此时加入清水,5,一,6kg,。,为了使晶粒形完整,可加入晶种,3,一,5,kg,恒温,8h,。,10,一,5,的冰水在,45,h,内降温到至,20,以下,将晶体进行抽滤。,氯乙酸含量为,96.5%,，副产盐酸,31%,的白色晶体。,在介稳区由于饱和度很大，晶核过多，结晶速度过快，得到粒度小，杂质多。因此我们加入晶种以诱导成核，控制结晶。,结晶工艺（,2,）,EFGH,表示一洁净溶液随温度的降低从未饱和状态到有晶体析出时的过程。,原始浓度为,E,的洁净溶液，在没有溶剂损失情况下冷却到介稳区的,F,点时，没有晶体析出,(,因不能自发产生晶核,),，只有冷却到,G,点以后的,H,点时,(,不稳区,),才有晶体出现。,某一洁净溶液刚刚析出晶体时的温度,(,对应于图中的,H,点,),，将此温度沿直线,HGFE,从,H,点向高温区后推一段至,F,点。则在此点所对应的温度下溶液必处于介稳区,注意点,结晶工艺采取回流法结晶，将大部的母液打回结晶塔，结晶产品经过离心，洗涤，干燥等过程进行纯化，用标准筛进行粒径分析，,随着结晶温度的升高氯乙酸结晶颗粒粒径逐渐增大。在结晶过程中晶核生成速率和长大速率存在极大值，且晶核生成速率最大时的温度比晶核长大速率最大时的温度低，高温有利于晶核的长大不利于晶核的生成。因此结晶颗粒随着温度的升高而增大,结晶温,度,28,度，提留时间,为,30h,搅拌速度,40r/min,是结晶产品效果最好，氯乙酸直径最大，产品含量最高达,0.9836,二氯乙酸含量,0.232,多级冷却结晶和耦合结晶工艺,多级逆流分步结晶：关键在于逆流与分步，逆流过程中液相对固相有洗涤效果，分步就是晶体的多次重结晶，,逆流的关键是固相在装置内的流动,，,多级逆流分步结晶器的结晶方式多是层式的,，因此必备刮晶及晶体提送构件。,夹套外筒温度,60-65,度，翅片结晶器温度,20-50,度，结晶时间,0.5-2h,操作方法,1.,先预热夹套外筒和翅片结晶器至物料熔点附近，将称重的熔融液加入夹套外筒，开翅片结晶器的冷却水循环管路。,翅片结晶器的温度低于纯物料的熔点，翅片上出现晶层，并逐渐加厚。一定结晶时间后放净母液收集称量，,升高翅片结晶器循环水的温度，使晶层发汗，排放并收集。达到一定发汗率后，停止发汗。控制发汗时间和发汗温度，发汗液随时排放，将收集的发汗液进行称量。最后将翅片结晶器的循环水温度升高，待发汗后的晶层全部熔化，收集称量。,夹套外筒温度,60-65,度，翅片结晶器温度,20-50,度，结晶时间,0.5-2h,多级冷却结晶工艺,多级冷却结晶工艺,采用三级水冷装置，冷却效果好，可以调控结晶度。,两级水冷一级盐冷工艺，可将温度从,80,度降到,25,度再降到,-15,度，采用循环制冷工艺，或者一级水冷，耳机油冷三级盐冷工艺，可以降低能耗，实验装置投资低,结晶工艺后需经真空过滤，离心干燥后即可直接装袋出售。,谢谢观看,人有了知识，就会具备各种分析能力，,明辨是非的能力。,所以我们要勤恳读书，广泛阅读，,古人说“书中自有黄金屋。,”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，,培养逻辑思维能力；,通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，,培养文学情趣；,通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。,有许多书籍还能培养我们的道德情操，,给我们巨大的精神力量，,鼓舞我们前进,。,内容总结,氯乙酸的结晶工艺。农药和医药工业的有机酸, 大吨位农药乐果生产的重要中间体。氯乙酸结晶低，母液回收利用程度不足，结晶产品杂质较多。10一5的冰水在45h内降温到至20以下,将晶体进行抽滤。EFGH表示一洁净溶液随温度的降低从未饱和状态到有晶体析出时的过程。结晶工艺采取回流法结晶，将大部的母液打回结晶塔，结晶产品经过离心，洗涤，干燥等过程进行纯化，用标准筛进行粒径分析，。随着结晶温度的升高氯乙酸结晶颗粒粒径逐渐增大。结晶温度28度，提留时间为30h,搅拌速度40r/min是结晶产品效果最好，氯乙酸直径最大，产品含量最高达0.9836二氯乙酸含量0.232。多级冷却结晶和耦合结晶工艺。达到一定发汗率后，停止发汗。控制发汗时间和发汗温度，发汗液随时排放，将收集的发汗液进行称量。最后将翅片结晶器的循环水温度升高，待发汗后的晶层全部熔化，收集称量。结晶工艺后需经真空过滤，离心干燥后即可直接装袋出售。鼓舞我们前进,