土壤常规项目分析技术

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,土壤、植株常规项目分析技术,主要内容,一、土壤全氮的测定,二、土壤碱解氮的测定,三、土壤有效磷的测定,四、土壤速效钾的测定,五、土壤缓效钾的测定,六、土壤有机质的测定,七、土壤PH值的测定,八、土壤有效硫的测定,九、土壤阳离子交换量的测定,十、植株氮、磷、钾、水分含量的测定,一、土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化蒸馏法,土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮素的积累，主要来源有四个方面：动植物残体的积累，有机或无机肥料的使用，土壤中微生物的固定，随着大气降水进入土壤中的氮素,操作注意事项,1,.配制饱和重铬酸钾溶液须用热水溶解，冷却定容后，应析出沉淀，达到饱和方可使用。,2,.新配制的400gL,-1,氢氧化钠应放置一天，使Na,2,CO,3,等杂质下沉，否则应用时发生猛烈的气泡。,3,.消化样品时加浓硫酸5ml，放在电炉上高温（电压120伏）15min左右，使硫酸大量冒白烟后，调小电压（110伏），消煮后须充分冷却，才能加饱和重铬酸钾。,4,.加碱前，蒸馏管内消化液应在50ml左右。,5,.蒸馏时间一般为5min。,二、土壤碱解氮的测定,土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，它能反映土壤近期内氮素供应情况。,操作注意事项,1,.锌-硫酸亚铁还原剂，储存在棕色瓶中，易氧化，只能保存一个星期。,2,.扩散皿的内室用棉球沾上盐酸标准溶液擦试四周，加入硼酸-定氮混合指示剂后，可用玻棒沾上少许盐酸标准溶液调节指示剂的颜色为紫红色（与滴定终点的颜色一致）。,3,.特制胶水由于用强碱制成，绝不能沾污内室溶液，否则使结果偏高。扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能漏气。,4,.滴定时应用玻棒小心搅动内室溶液(切不可摇动扩散皿)，同时逐滴加入盐酸标准溶液，接近终点用玻棒在滴定管尖端沾取盐酸标准溶液后再搅拌内室，以防超过滴定终点.,三、土壤有效磷的测定0.5molL,-1,碳酸氢钠浸提（PH8.5）钼锑抗比色,土壤中有效磷含量是指能为当季作物吸收的量，因此，有效磷的测定生物方法是最直接的，即在温室中进行盆栽试验，测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量,操作注意事项,1,.活性炭一定要无磷。否则不能用。,2,.0.5molL,-1,碳酸氢钠须用1.8 molL,-1,氢氧化钠溶液调节PH值为8.5.,3,.钼锑抗混合剂的加入量要基本准确,特别是钼酸铵量的多少对显色的深浅和稳定性都有影响,标准溶液和待测液的比色酸度应保持一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小,按比例增减。,4,.用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时，温度影响较大，应严格控制浸提温度和比色温度。室温低于20，显色后的磷钼蓝有蓝色沉淀发生，此时可将比色管放在3040的烘箱或加热20分钟。,四、土壤速效钾的测定,1molL,-1,乙酸铵浸提火焰光度法,操作注意事项,1,.含乙酸铵的钾标准溶液配制不能放置过久，以免长霉。影响测定结果。,2,.1molL,-1,乙酸铵必须是中性，加入乙酸铵溶液于样品后，不宜放置过久否则可能有一部分矿物钾转入溶液中，使速效钾含量偏高。,五、土壤缓效钾的测定1molL,-1,硝酸提取火焰光度法或原子吸收分光光度法,操作注意事项,1,.对某些富含有机质或碳酸钙的土壤，煮沸 时应注意避免溶液溢出，可考虑改用 200mL高型烧杯。,2,.加热时稳定要均匀，不要忽高忽低。煮沸时间要严格控制，煮沸10min是从开始沸腾起计算时间。碳酸盐土壤消煮时有大量CO,2,气泡发生，不要误认为是沸腾,六、土壤有机质的测定油浴加热重铬酸钾氧化容量法,土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定作用。,操作注意事项,1,.先测定土壤全氮的含量，根据全氮量的多少来确定有机质的称样量，一般全N 1.0gKg,-1,，土样称0.5g；全N在1.01.5gKg,-1,；土样称0.450.35g；全N在1.52.0gKg,-1,；土样称0.350.25g；全N在2.02.5 gKg,-1,；土样称0.250.15g；最少不低于0.1g；以减少误差。,2,.0.8000molL,-1,重铬酸钾标准溶液必须准确配制。0.2 molL,-1,硫酸亚铁标准溶液每做一批样品时，可用空白试验（两个取平均值）标定其准确的含量。,操作注意事项,3,.消煮温度要控制在170180,当加浓硫酸时会发生大量热量；应趁热放入油浴消煮。因此加温和加液的时间应预先估计好。,4,.消煮好的溶液颜色，一般是黄色或黄中带绿。如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，可采用0.8000molL,-1,重铬酸钾标准溶液加10.0ml,浓硫酸加10.0ml,同时带空白另做。在滴定时消耗量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能。应减少称样量重做。,5,.一般耕种土壤的碳氮比在913之间，有机碳,C有机质1.724，C土壤全N，在913之间，若不在此范围应重做。,七、土壤PH值的测定,操作注意事项,1,.标准缓冲溶液可购买PH标准缓冲试剂直接配制，先剪开小袋，倒入小烧杯中，溶解后，无损地转人250ml容量瓶定容至刻度。放入冰箱保存，用过的标准溶液不要倒回原液，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。,2,.测定时蒸馏水应用新鲜配制好的，时间长的水应煮沸去出CO,2,冷却后再使用。,3,.认真阅读仪器说明书，至少使用两种PH标准缓冲液进行PH计的校正。,八、土壤有效硫的测定磷酸盐乙酸浸提硫酸钡比浊法,硫是植物生长过程中不可缺少的元素。一般土壤含硫量为0.05%左右，植物需硫量和磷近似。用浸提剂浸出的土壤硫包括易溶硫，吸附态硫及部分有机态硫均能为作物所利用。作物对硫的需要量也不一样，豆科作物需要量多些，禾本科作物需要量少些。,操作注意事项,1,.配制2.5 gKg,-1,阿拉伯胶溶液，用热水溶解。,2,.由于乙酸易挥发，浸提剂现配现用。加入过氧化氢消除少量有机质，煮至待测液刚刚收干，不能糊掉。若颜色发黄，可再滴加过氧化氢12滴，直至变白。,3,.加1+4HCL溶液，一定要将小烧杯壁上沾的待测物全部溶解，无损地洗入比色管中。,4,.加入氯化钡后，比浊尽量在30min内完成。,九、土壤阳离子交换量的测定 EDTA乙酸铵盐交换法,土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机的交换基与无机的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基（k,+,、Na,+,、Ca,2+,、Mg,2+,）和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。,操作注意事项,1,.含盐分和碱化度高的土壤，因Na,+,较多，易与EDTA形成稳定常数极小的EDTA二钠盐，一次提起交换不完全，所以需要提取23次方可。,2,.蒸馏时使用氧化镁而不使用氢氧化钠，因后者碱性强，能水解土壤中部分有机氮素成铵态氮，致使结果偏高。,3,.蒸馏时间一般比全氮长，约需8min，但由于仪器型号不同及蒸馏电流设置不同，应作试验确定，即逐分钟在冷凝承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上，加纳氏试剂13滴，如无黄色，表示蒸馏已完全。,操作注意事项,4,.检查钙离子方法：取澄清液约20mL于三角瓶中，加pH10缓冲液3.5mL，摇匀，再加入数滴钙镁混合指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子存在。,5,.95乙醇必须预先做铵离子检验，需无铵离子。,6,.用过的乙醇可用蒸馏法回收后反复使用。,7,.用乙醇洗剩余的铵离子时，一般三次即可，但洗个别样品是可能出现混浊现象，应增大离心机转速，使其澄清。,十、植株氮、磷、钾、水分含量的测定,（一）植物全氮测定硫酸过氧化氢消煮，蒸馏法,1,.加H,2,O,2,时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H,2,O,2,很快分解，失去氧化能力：也不要滴到滴到小漏斗，以免遗留的H,2,O,2,影响氮、磷比色测定。,2,.H,2,O,2,不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。,3,.消煮时，H,2,O,2,加入的量不能过多，以免引起氮的损失。,4,.取10ml待测液于蒸馏管中，加氢氧化钠溶液C(NaOH)=10 molL,-1,30ml,以下蒸馏、测定等操作步骤同土壤全氮测定。,（二）植物全磷测定硫酸过氧化氢消煮，钒钼黄比色法,1,.消煮时，H,2,O,2,一定要清除完全。否则，加入显色剂后，标准系列和待测液只会显示棕色。以最后一次加H,2,O,2,计起，至少再消煮40min以上。,2,.钒钼黄比色法要求比色液中酸的浓度范围在0.21.6molL,-1,最好在0.51.0molL,-1,在这一酸度范围内，对相同的含磷量在不同酸度下显色所读取的数值（透光度）是不同的，酸度低时灵敏度增高（黄色加深），酸度高时灵敏度降低（黄色变浅）。但是通常在0.8molL-1左右显色时比较稳定，高于或低于0.8molL-1则随着高低的趋势，不稳定的程度也随之增加。,3,.标准系列的浓度范围为0.05.0molL,-1,，波长为450nm。加入与吸取试样等体积的空白溶液，计算时不用减去空白值。,（三）,植物全钾测定硫酸过氧化氢消煮，原子吸收分光光度法或火焰光度法。,1,.溶液中酸度对测定结果有影响，酸浓度在0.2molL,-1,时对K的测定几乎无影响，一般不得超过0.25 molL,-1,。,2,.标准溶液和待测液组成、测定条件要一致。,（四）植物水分的测定常压恒温干燥法,1,.两次烘干样品质量之差小于2mg为恒重。,2,.新鲜植物水分较多，须先在较低温度初步烘干，再升温至100150烘干。,3,.在植物和肥料分析中，水分的计算，都是分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础的。,