企业自行监测的质量保证与质量控制

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,企业自行监测的质量保证,与质量控制,武汉市环境监测中心 朱汉昌,1,前言,为,规范,企业自行监测及信息公开，,督促,企业自觉履行法定义务和社会责任，,推动,公众参与，根据,中华人民共和国环境保护法,、,中华人民共和国水污染防治法,、,“,十二五”主要污染物总量减排考核办法,、,“,十二五”主要污染物总量减排监测办法,、,环境监测管理办法,等有关规定，环境保护部制定了,国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）,，适用于国家重点监控企业、以及纳入各地年度减排计划且向水体集中直接排放污水的规模化畜禽养殖场（小区）。,办法所称的,企业自行监测,是指企业按照环境保护法律法规要求，为掌握本单位的污染物排放状况及其对周边环境质量的影响等情况，组织开展的环境监测活动。,企业可依托自有人员、场所、设备开展自行监测,，也可委托其他检（监）测机构代其开展自行监测。,企业对其自行监测结果及信息公开内容的真实性、准确性、完整性负责。,2,依据的规范性文件,国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）,（环发,201381,号）,HJ/T 373-2007,固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）,HJ/T 91-2002,地表水和污水监测技术规范,HJ/T 397-2007,固定源废气监测技术规范,3,质量保证、质量控制的定义和作用,质量保证,是环境监测过程的全面质量管理。它包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施。其主要内容是：制定监测计划；根据需要和可能并考虑经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量器的检定、试剂和标准物质的使用、分析测量方法、质量控制程序、技术培训，以及编写有关的文件、指南和手册等等。,质量控制,指用以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。它是通过配套实施各种质量控制技术和管理程序而达到保证各个监测环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量的目的，是质量保证的重要组成部分。,质量保证和质量控制是自行监测工作的重要组成部分，是使自行监测结果及信息公开内容具有真实性、准确性、完整性的重要保证。,4,质量保证和质量控制,4.1,监测人员,4.2,分析实验室的基础条件,4.3,监测仪器与设备,4.4,标准样品、化学试剂与试液,4.5,废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制,4.6,厂界环境噪声监测的质量控制,4.7,实验室分析质量控制,4.8,数据处理和结果报告,4.1,监测人员,国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）,第十条 以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：,（三）具有两名以上持有省级环境保护主管部门组织培训的、与监测事项相符的培训证书的人员。,要求：,应配备足够的与其开展自行监测工作相适应的专业技术人员和管理人员。应规定对检测和,/,或校准质量有影响的所有管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系。,应建立所有监测人员的技术档案。档案中至少包括如下内容：学历、从事技术工作的简历、资格和技术培训经历等。,监测人员应具备的基本条件,接受相应的教育和培训,具备与其承担工作相适应的能力（掌握基本的计量知识和化学、物理基础知识，熟悉采样、分析方法，熟练使用相应仪器设备）,通过考核并取得与其监测事项相符的合格证书,对采样和现场监测人员的要求,监测人员应充分了解监测任务的目的和要求，了解监测点位的周边情况，掌握采样方法、监测项目、质量控制措施、样品的保存技术和采样量等。,每一个监测点位至少有,2,人进行样品采集和现场监测工作，一是保证监测质量，二是保证监测人员的安全。,对实验室分析人员的要求,分析人员应熟练掌握实验室分析基础知识、监测项目的分析方法、质量控制措施，了解可能存在的干扰并掌握消除或减少干扰的方法。,每一个监测项目至少有,2,人能够开展分析工作。,4.3,监测仪器与设备,国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）,第十条 以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：,（二）具有与监测本单位排放污染物相适应的采样、分析等专业设备、设施。,对监测仪器与设备的要求,具有与监测本单位排放污染物相适应的仪器设备（样品采集、实验室分析仪器设备）。,对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应按有关规定进行检定和校准合格并在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器与设备不得使用。,所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。,所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。,仪器设备的使用和维护。,制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行,保证在用仪器与设备运行正常。,监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。,每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应有监督仪器与设备使用操作规范性的权力与义务。,每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检验规程的要求。,废气采样和现场监测仪器设备还应：,采样仪器与设备须有专人管理及维护，每次使用后应对仪器与设备全面检查，清洁或修理。对于失效的消耗品（如干燥剂）及时更换，清洁仪器，检查电源及接线，发现破损及时修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通干燥清洁空气,15,分钟，去除采样路径中可能存在的含湿废气。,每台仪器与设备应备有专门的使用维护记录，记录要全面，应包含仪器与设备检定、校准、使用、维护等相关信息。,对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照,GB/T16157-1996,固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,中,5.2.2.3,的规定执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。,气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。,采样前检查仪器与设备预处理装置（除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜）是否有效。各连接管不可存在折点或堵塞。,吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶发泡要均匀，在流量为,0.5L/min,时，其阻力应在,50.7kPa,。,废气,采,采样,和,和现,场,场监,测,测仪,器,器设,备,备的,校,校准,GB/T16157-1996,中,12.2,规定,的,的仪,器,器与,设,设备,，,，应,依,依据,标,标准,至,至少,半,半年,自,自行,校,校准,一,一次,。,。,定电,位,位电,解,解法,烟,烟气,（,（,SO,2,、,NO,X,、,CO,）测,定,定仪,应,应在,每,每次,使,使用,前,前校,准,准。,采,采用,仪,仪器,量,量程,20,30%,、,50,60%,、,80,90%,处浓,度,度或,与,与待,测,测物,相,相近,浓,浓度,的,的标,准,准气,体,体校,准,准，,若,若仪,器,器示,值,值偏,差,差不,高,高于,5%,，测,定,定仪,可,可以,使,使用,。,。,至少,每,每季,度,度对,测,测氧,仪,仪校,准,准一,次,次，,采,采用,高,高纯,氮,氮校,正,正其,零,零点,。,。用,纯,纯净,空,空气,调,调整,测,测氧,仪,仪示,值,值，,在,在标,准,准大,气,气压,下,下其,示,示值,为,为,20.9%,。,定电,位,位电,解,解法,烟,烟气,测,测定,仪,仪和,测,测氧,仪,仪的,电,电化,学,学传,感,感器,寿,寿命,一,一般,为,为,1,到,2,年，,到,到期,后,后应,及,及时,更,更换,。,。在,有,有效,使,使用,期,期内,若,若发,现,现传,感,感器,性,性能,明,明显,下,下降,或,或已,失,失效,，,，须,及,及时,更,更换,传,传感,器,器，,更,更换,后,后测,定,定仪,应,应重,新,新检,定,定后,方,方可,使,使用,。,。,4.4,标准,样,样品,、,、化,学,学试,剂,剂与,试,试液,监测,过,过程,中,中使,用,用的,环,环境,标,标准,样,样品,、,、化,学,学试,剂,剂和,试,试液,应,应是,具,具有,研,研究,和,和生,产,产能,力,力的,单,单位,或,或机,构,构生,产,产，,并,并经,国,国家,行,行政,管,管理,部,部门,批,批准,的,的有,效,效产,品,品。,标,标准,物,物质,（,（参,考,考物,质,质）,应,应溯,源,源到,SI,测量单,位,位或有,证,证标准,物,物质（,参,参考物,质,质）。,应确保,所,所购买,的,的、影,响,响监测,分,分析质,量,量的供,应,应品、,试,试剂和,消,消耗材,料,料，只,有,有在经,检,检查或,以,以其他,方,方式验,证,证了符,合,合有关,要,要求之,后,后才投,入,入使用,。,。所使,用,用的服,务,务和供,应,应品应,符,符合规,定,定的要,求,求。,有证标,准,准物质,附有证,书,书的标,准,准物质,，,，其一,种,种或多,种,种特性,量,量值用,建,建立了,溯,溯源性,的,的程序,确,确定，,使,使之可,溯,溯源到,准,准确复,现,现的表,示,示该特,性,性值的,测,测量单,位,位，每,一,一种认,定,定的特,性,性量值,都,都附有,给,给定置,信,信水平,的,的不确,定,定度。,包,包括：,标,标准样,品,品、标,准,准溶液,、,、标准,气,气体等,。,。,环境监,测,测行业,一,一般使,用,用环境,保,保护部,标,标准样,品,品研究,所,所生产,的,的标准,物,物质。,化学试,剂,剂,应采用,符,符合分,析,析方法,所,所规定,的,的等级,的,的化学,试,试剂。,配,配制一,般,般试液,，,，应不,低,低于分,析,析纯级,。,。取用,时,时，应,遵,遵循“,量,量用为,出,出，只,出,出不进,”,”的原,则,则，取,用,用后及,时,时密塞,，,，分类,保,保存，,严,严格防,止,止试剂,被,被沾污,。,。不应,将,将固体,试,试剂与,液,液体试,剂,剂或试,液,液混合,贮,贮放。,经,经常检,查,查试剂,质,质量，,一,一经发,现,现变质,、,、失效,的,的试剂,应,应及时,废,废弃。,基准试,剂,剂,优级纯,、,、分析,纯,纯、化,学,学纯,色谱纯,、,、光谱,纯,纯,试液的,配,配制和,标,标准溶,液,液的标,定,定,试液，,应,应根据,使,使用情,况,况适量,配,配制。,选,选用合,适,适材质,和,和容积,的,的试剂,瓶,瓶盛装,，,，注意,瓶,瓶塞的,密,密合性,。,。,用精密,称,称量法,直,直接配,制,制标准,溶,溶液，,应,应使用,基,基准试,剂,剂或纯,度,度不低,于,于优级,纯,纯的试,剂,剂，所,用,用溶剂,应,应为,GB6682,实验室,用,用水规,格,格,规定的,二,二级以,上,上纯水,或,或优级,纯,纯（不,得,得低于,分,分析纯,）,）溶剂,。,。称样,量,量不应,小,小于,0.1g,，用检,定,定合格,的,的容量,瓶,瓶定容,。,。,用基准,物,物标定,法,法配制,的,的标准,溶,溶液，,至,至少平,行,行标定,三,三份，,平,平行标,定,定相对,偏,偏差不,大,大于,0.2%,，取其,平,平均值,计,计算溶,液,液的浓,度,度。,试剂瓶,上,上应贴,有,有标签,，,，应写,明,明试剂,名,名称、,浓,浓度、,配,配制日,期,期和配,制,制人。,试,试液瓶,中,中试液,一,一经倒,出,出，不,得,得返回,。,。保存,于,于冰箱,内,内的试,液,液，取,用,用时应,置,置室温,使,使达平,衡,衡后再,量,量取。