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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,LOGO,YOUR SITE HERE,*,YOUR SITE HERE,*,*,*,*,改,进,进,山,山,梨,梨,醇,醇,检,检,测,测,方,方,法,法提,高,高,试,试,验,验,效,效,率,率,课,题,题,的,的,提,提,出,出,05,版,药,药,典,典,:,以,碘,碘,量,量,法,法,测,测,定,定,原,原,料,料,及,及,最,最,终,终,制,制,品,品,中,中,的,的,山,山,梨,梨,醇,醇,含,含,量,量,改,进,进,山,山,梨,梨,醇,醇,检,检,测,测,方,方,法,法,质,量,量,品,牌,牌,之,之,根,根,企,业,业,之,之,本,本,症,结,结,立,题,题,不,能,能,准,准,确,确,检,检,测,测,杂,杂,质,质,，,，,所,所,得,得,到,到,的,的,含,含,量,量,为,为,山,山,梨,梨,醇,醇,与,与,其,其,杂,杂,质,质,的,的,总,总,含,含,量,量,操,作,作,繁,繁,琐,琐,，,，,准,准,确,确,性,性,重,重,现,现,性,性,差,差,，,，,成,本,本,高,高,，,，,污,污,染,染,严,严,重,重,。,。,碘,量,量,法,法,简,简,介,介,碘,量,量,法,法,是,是,利,利,用,用,的,的,I,2,氧化,性,性和,I,-,的还,原,原性,为,为基,础,础的,一,一种,氧,氧化,还,还原,方,方法,.,在一,定,定条,件,件下,，,，用,I,-,还原,氧,氧化,性,性物,质,质，,然,然后,用,用,Na,2,S,2,O,3,标准,溶,溶液,滴,滴定,析,析出,的,的碘,，,，以,测,测定,山,山梨,醇,醇含,量,量。,现状,调,调查,1,碘量,法,法缺,点,点,所得,含,含量,为,为总,还,还原,糖,糖含,量,量,不能,准,准确,检,检测,杂,杂质,环境,影,影响,因,因素,多,多,人为,偏,偏差,明,明显,（,（移,液,液，,终,终点,判,判断,）,）,重现,性,性差,有毒,有,有害,成本,高,高,对环,境,境污,染,染大,山梨,醇,醇原,料,料生,产,产最,常,常见,的,的杂,质,质为,甘,甘露,醇,醇、,葡,葡萄,糖,糖酸,等,等。,杂质,与,与山,梨,梨醇,结构,相,相似,、,、理,化,化性,质,质相,近,近,，检,测,测、,分,分离,困,困难,杂质,与,与山,梨,梨醇,药理,、,、毒,理,理性,质,质迥,异,异,对山,梨,梨醇,的,的,纯度,及,及含,量,量,进行,准确,地,地检,测,测,是确,保,保,产品,质,质量,及,用药,安,安全,的关,键,键。,现状,调,调查,2,风险,目标,设,设定,改进,山,山梨,醇,醇检,测,测方,法,法,避免,上,上述,问,问题,优点,方法,简,简单,，,，无,需,需设,备,备,缺点,影响,因,因素,多,多、,污,污染,大,大、,耗时,、,、人,为,为偏,差,差明,显,显、,试药,成,成本,高,高,碘量,法,法,分离,较,较好,测定,误,误差,大,大、,操作,繁,繁琐,、,、定,量,量困,难,难,薄层,色,色谱,法,法,分离,较,较好,、,、定,量,量准,确,确,色谱,柱,柱价,格,格昂,贵,贵、,操作,繁,繁锁,、,、耗,时,时,高效,液,液相,色,色谱,法,法,分离,效,效果,好,好、,定,定量,准,准确,、,、,分析,速,速度,快,快、,精,精确,度,度高,前处,理,理困,难,难、,目,目前,尚,尚,无成,熟,熟方,法,法可,参,参考,气相,色,色谱,法,法,可行,性,性分,析,析,制表,人,人：,马,马忠,心,心,2007.12.28,原因,分,分析,不能,准,准确,检,检测,杂,杂质,操作,繁,繁琐,，,，重,现,现性,差,差,成本,高,高，,污,污染,严,严重,人员,方法,测量,操作,手,手法,准确,性,性差,原料,环境,人为,误,误差,温湿,度,度不,稳,稳定,处理,困,困难,移液,等,等,氧化,还,还原,影,影响,成本,高,高,终点,判,判断,所测,为,为总,还,还原,糖,糖含,量,量,无法,检,检测,杂,杂质,重复,性,性差,多试,剂,剂,引入,影,影响,制定,对,对策,人员,方法,计量,原料,环境,仪器,分,分析,自动,分,分析,单一,试,试剂,微量,进,进样,衍生,化,化反,应,应,产物,稳,稳定,色谱,分,分析,FID,OK,气相,色,色谱,不能,准,准确,检,检测,杂,杂质,操作,繁,繁琐,，,，重,现,现性,差,差,成本,高,高，,污,污染,严,严重,柱温、流速、燃气比、,检测器温度、,进样口温度、分流比,色谱柱,检测器,百分比法,外标法,内标法,衍生化试剂,衍生化条件,催化剂,溶剂,色谱行为,检测方法,分析方法,样品制备,针对,固,固体,样,样本,进,进行,研,研究,气相色谱法,准确度,回收率,99.80%,精密度,重复性,0.591%,三试验者,0.230%,仪器间,0.230%,线性,相关系数,0.99987,耐用性,相对平均偏差,0.059%,专属性,无特征峰出现,效果,检,检查,均符,合,合药,典,典规,定,定,风险,评,评估,试验,耗,耗时,试验,安,安全性,制图,人,人：,于,于玥,2008.4.8,目标,设,设定,改进,样,样品,制,制备,方,方法,避免,上,上述,问,问题,要因,要因,要因,分,分析,以水为溶剂,避免有毒化学品,的加入,水相反应,从制剂样品出发,非水相,环境,衍生化,溶剂,制定,对,对策,1,制剂水相反应,液态微量进样,色谱条件优化,制备,进样,检测,分析,对策,实,实施,分析优化,2,3,4,方法,改,改进,的,的实,施,施过,程,程,适用,性,性研,究,究条,件,件摸,索,索,准确,度,度、,精,精密,度,度研,究,究,方法,间,间偏,差,差测,定,定,专属,性,性、,线,线性,研,研究,测定,范,范围,、,、耐,用,用性,研,研究,实施,验证,结,结果,符,符合,药,药典,规,规定,气相色谱法,药典方法,准确度,回收率,100.00%,99.50%,精密度,重复性,0.091%,0.989%,三试验者,0.010%,1.235%,仪器间,0.130%,线性,相关系数,0.99998,0.99874,方法对比,百分含量的,绝对偏差,0.48%,相对平均偏差,0.47%,耐用性,相对平均偏差,0.006%,0.679%,专属性,无特征峰出现,较好,方法,学,学验,证,证结,果,果,效果检,验,验,1,、试验,准,准确度,、,、精密,度,度显著,提,提高,人为因,素,素影响,显,显著下降,产品质,量,量安全,性,性提高,制图人,：,：马忠,心,心,2009.5.10,2,、试验,结,结果准,确,确可靠,确保用,药,药安全,性,性,定量准,确,确,各杂质,全,全部检,出,出,3,、检测,速,速度快,、,、操作,简,简便、,自,自动化,定量时,间,间缩短,4,倍,人力成,本,本显著节,约,约,经济效率,4,、试验,线,线性显,著,著提高,检测稳,定,定性显,著,著增加,产品质,量,量安全,性,性提高,5,、毒性,小,小、污,染,染低,劳动安,全,全性提,高,高、,绿色环,保,保、降,低,低有毒,有,有害物,质,质处理,成,成本,安全隐,患,患,后处理,成,成本,环保投,入,入,排污费,防护投,入,入,毒品管,理,理,成本,6,、试验,方,方法经,专,专家评,审,审认可,课题论,文,文,经专家,评,评认可,为天津,药,药学收,载,载,7.,全员仪,器,器操作,水,水平提,高,高、团,队,队精神,提高工,作,作能力,和,和热情,操作水,平,平,研究能,力,力,研究热,情,情,执行力,合作意,识,识,专业知,识,识,活动前,活动后,加强对人为,偏差的预防,对检测,方,方法进,行,行培训,，,，建立,监,监控机,制,制收集,数,数据及,异,异常,试验人,员,员进行,技,技术培,训,训,能熟练,掌,掌握气,相,相操作,巩固措,施,施,1,2,3,通过实践,，,，增加了,我,我们对新,设,设备新方法的,认,认知,提高了分析问题解,决,决问题的,能,能力,为以后,QC,活动的开,展,展积累了,宝,宝贵的经验。本次活动,后,后，我们,小,小组成员,从,从个人技,术,术能力、,创,创新意识,、,、参与意,识,识、质量,改,改善意识,、,、团队精,神,神、,QC,知识六个,方,方面进行,了,了自我评,价,价，其评,价,价结果如,下,下图：,QC,活,动,动,自,自,我,我,评,评,价,价,图,图,体,会,会,展,望,望,不,受,受,干,干,扰,扰,检,测,测,方,方,法,法,节,能,能,减,减,排,排,准,确,确,可,可,靠,靠,方,便,便,快,快,捷,捷,不,断,断,寻,寻,求,求,新,的,的,检,测,测,方,方,法,法,ThankYou!,今,日,日,的,的,成,成,果,果,是,是,我,我,们,们,明,明,日,日,的,的,起,起,点,点,和,和,动,动,力,力,！,！,！,！,
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