实验四滴定操作练习

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,YANGTZE NORMAL UNIVERSITY,主讲：谭建红,化学化工学院,基础化学实验,无机部分,11/27/2024,1,实验 四,滴定分析基本操作练习,11/27/2024,2,学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。,掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。,实验目的,11/27/2024,3,（,1,）滴定分析,滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。,实验原理,11/27/2024,4,（,2,）酸碱滴定,HCl,与,NaOH,反应，终点产物为,NaCl,，溶液呈中性。滴定的理论变色点为,pH 7,，,pH,突跃范围为,pH 4.39.7,。,HCl+NaOH=NaCl+H,2,O,C,HCl,V,HCl,=C,NaOH,V,NaOH,则,C,HCl,/C,NaOH,=V,NaOH,/V,HCl,=,定值,若,HCl,与,NaOH,一定，则上式比值为一定值。,11/27/2024,5,（,3,）指示剂及其选择原则,甲基橙（变色范围,pH 3.14.4,）；甲基红（变色范围,pH 4.46.2,），酚酞（变色范围,pH 8.09.0,）选择原则：,指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。,要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。,11/27/2024,6,仪器与试剂,仪器,25mL酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；1000mL试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。,试剂,氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液,11/27/2024,7,（,1,）溶液的配制,0.1 mol/L HCl,用量简量取浓,HCl 4.5 mL,于试剂瓶中，用水稀释至,500 mL,，盖上玻璃塞，摇匀。,0.1 mol/L NaOH,在台称上取,NaOH,固体,2 g,于小烧杯中，加入,50 mL,蒸馏水使其溶解，稍冷后转入,500 mL,试剂瓶中，加水,450 mL,，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。,（,2,）滴定管的准备,用,0.1mol/LHcl,溶液润洗酸式滴定管,23,次，每次,510 mL,。然后将,HCl,溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至,0.00 mL,附近。,用,0.1mol/L NaoH,溶液润洗碱式滴定管,23,次，每次,510 mL,。然后将,NaOH,溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至,0.00 mL,附近。,实验步骤,11/27/2024,8,（,3,）酸碱溶液的相互滴定,由碱式滴定管中准确放出,NaOH,溶液,2025 mL,（准确读数）于,250 mL,锥形瓶中，加入甲基橙指示剂,12 d,，用,0.1 mol/L HCl,溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定,3,次。数据按后面表格记录。,由酸式滴定管中准确放出,0.1 mol/L HCl,溶液,2025 mL,于,250 mL,锥形瓶中，加入酚酞指示剂,12 d,，用,0.1 mol/L NaOH,溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持,30s,不褪色即为终点。平行测定,3,次。数据按后面表格记录。,11/27/2024,9,HCl,溶液滴定,NaOH,溶液（指示剂 甲基橙）,数据记录及处理,滴,定,编,号,记,录,项,目,1,2,3,放出V,NaOH,(mL),消耗V,HCl,(mL),V,HCl,/V,NaOH,平均值V,HCl,/V,NaOH,相对偏差%,相对平均偏差%,11/27/2024,10,NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞,）,滴,定,编,号,记,录,项,目,1,2,3,放出V,HCl,(mL),消耗V,NaOH,(mL),V,NaOH,/V,HCl,平均值V,NaOH,/V,HCl,标准偏差%,相对标准偏差%,11/27/2024,11,1.滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁?所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用?,2.用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时,为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液的红色褪去的原因是什么?,注意事项和问题,11/27/2024,12,标准溶液的标定,11/27/2024,13,实验目的,1.掌握盐酸溶液的标定方法,2.进一步掌握分析天平的使用技术,3.学会滴定操作,11/27/2024,14,二、实验原理,1、酸标准溶液的标定,酸标准溶液的标定通常用硼砂（Na,2,B,4,O,7,.10H,2,O)或无水碳酸钠（Na,2,CO,3,)标定。,若用Na,2,B,4,O,7,.10H,2,O标定HCl溶液，,反应式如下：,Na,2,B,4,O,7,+2HCl+10H,2,O=H,3,BO,3,+2H,2,O,11/27/2024,15,2、碱标准溶液的标定,(1)用邻苯二甲酸氢钾（KHC,8,H,4,O,4,）标定Na0H的反应如下：,KH C,8,H,4,O,4,+Na0H,=KNa C,8,H,4,O,4,+,2H,2,O,(2)用草酸(,H,2,C,2,O,4,.2,H,2,O)标定Na0H的反应如下：,H,2,C,2,O,4,.2,H,2,O+,Na0H,=Na,2,C,2,O,4,+,4H,2,O,用酚酞作指示剂。,11/27/2024,16,三、仪器和试剂,1.仪器,分析天平，称量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，250ml，锥形瓶，100ml量筒，500ml烧杯。,2.试剂,浓HCl,固体Na0H，用邻苯二甲酸氢钾，0.2%甲基红乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。,11/27/2024,17,四、操作步骤,（一）溶液的配制与标定,1、配制（300ml),10mlHCl,500ml烧杯,+300 ml水,摇匀,转至试剂瓶，贴上标签,2、标定,要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%,11/27/2024,18,（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制与标定,1、配制 （300ml),台秤称1.2克,NaOH,500ml烧杯,+50ml水,搅拌、溶解,+250 ml水,转至试剂瓶，摇匀，贴上标签,2、标定,要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%,11/27/2024,19,五、数据记录和结果处理,以邻苯二甲酸氢钾标定为例,测定次数,邻苯二甲酸氢钾质量,（g),V(NaOH）,/,mol.L,c(NaOH）,/,mol.L,c(NaOH）,/,mol.L,相对平均偏差,1,2,3,11/27/2024,20,六、思考题,1、为什么标准溶液不能用直接法配制？,2、基准物质称完后需加30ml水溶解，水的体积是否要准确量取？为什么？,11/27/2024,21,