实验十旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验十 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数,目的要求,1.,了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的使用方法。,2.,了解反应物浓度和旋光度之间的关系。,3.,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。,基本原理,蔗糖转化的反应式为：,C,12,H,22,O,11,(,蔗糖,)+H,2,O C,6,H,12,O,6,(,葡萄糖,)+C,6,H,12,O,6,(,果糖,),糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下：,-dc/dt=kc,积分可得：,lnc=lnc,0,-kt,当,c=1/2 c,0,时，时间,t,可用,t,1/2,表示，即反应的半衰期：,t,1/2,=ln2/k=0.693/k,作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度,66.6,o,；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度,=52.5,o,；但果糖是左旋性物质，其比旋光度,=-91.9,o,。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值,。,ln(,t,-,)=-kt+ln(,0,-,),1.,配置蔗糖溶液,恒温水浴调至反应温度,25oC,，将高温槽调至,55oC,。称取,5g,蔗糖，放入锥形瓶中。加入,25ml,蒸馏水，摇震，使之完全溶解。另一个锥形瓶中加入,25,命令,HCl,溶液。两个锥形瓶加塞，至于,25 oC,的恒温水浴中恒温,10min,以上。,2.,旋光仪的零点校正,蒸馏水为非旋光物质，可以用来校正旋光仪的零点。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时，一只手握住管上的金属鼓轮，另只一手旋套盖，不能用力太猛，以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。,实验步骤,3.,反应过程的旋光度测定,将恒温好的,HCI,溶液倒人蔗糖溶液中，同时记下时间，来回倒三、四次，使之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度。（注意：荡洗和装样只能用去一半左右的反应液。）要求在反应开始后,2min,内测定第一个数据。以后每间隔,5min,测量一次。共测,13,个数据。,在此期间，将剩余的另一半反应液置于,50,60,的水浴内温热待用。,4.,的测量,将已在水浴内温热,50min,的反应液取出，冷至实验温度下测定旋光度。在,10,15min,内，读取,5,7,个数据，如在测量误差范围内，则取其平均值，即为,值。,数据处理,1,分别将在两个不同温度下反应过程中所测得的旋光度,t,与对应时间,t,列表，作出,t,-t,曲线图。,2,别从两条,t,-,t,曲线上,10,40min,的区间内，等间隔取,8,个（,t,-t,）数组，并通过计算，以,ln(,t,-,),对,t,作图可得一直线，从直线斜率可求得反应速率常数,k,，并计算反应半衰期,t,1/2,。,提问思考,1.,实验中，我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度,t,是否必须要进行零点校正？,2.,配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？,3.,在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？,