12(磺胺类药物的分析)

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第十二,章,章,磺胺类,药,药物的,分,分析,基本结,构,构苯,对氨基,磺酰胺,芳伯氨,基,基,磺酰胺,基,基,磺胺甲,噁,唑（SMZ）,5-甲,基,基异,噁,唑,较活泼,磺胺嘧,啶,啶（SD）,嘧啶环,较活泼,第一节,鉴,鉴别,试,试验,一、重,氮,氮化,偶,偶合反,应,应芳伯氨,基,基,噁,偶氮化合物,猩红色,橙黄色,二、与,硫,硫酸铜,的,的成盐,反,反应,活,活泼H,OH,-,草绿,噁,磺胺嘧啶,黄绿,紫色,第二节,含,含量,测,测定,ChP,一、原,料,料药亚硝酸,钠,钠滴定,法,法,酸性条,件,件盐酸,催化剂溴化钾,指示终,点,点永停法,滴定速,度,度,先,先,快,快后慢,快速滴,定,定法,滴定管,尖,尖端插,入,入液面,下,下2/3处，,将滴定,液,液一次,性,性大部,分,分放下,，,，近,终点时,提,提出滴,定,定管，,淋,淋洗尖,端,端，,继续缓,缓,缓滴定,至,至终点,二、复,方,方磺胺,制,制剂,（一）,复,复方磺,胺,胺甲,噁,唑片,甲氧苄,啶,啶（TMP）,磺胺甲,噁,唑（SMZ）,增效剂,SMZ,SMZ,+,TMP,SMZ,TMP等吸收点,TMP,SMZ,TMP,SMZ,+,TMP,TMP测定,SMZ等吸收点,双波长,分,分光光,度,度法,1.,原,原,理,理,在待测,组,组分的,最,最大吸,收,收波长,处,处测,定待测,组,组分和,干,干扰组,分,分的吸,收,收度总,和；另,选,选一适,当,当波长,测,测定干,扰,扰组分,的,的,吸收度,，,，并使,干,干扰组,分,分在测,定,定波长,和,和,参比波,长,长处的,吸,吸收度,相,相等,2.,定,定,量,量依据,待测组,分,分在两,波,波长下,吸,吸收度,差,差（,A),即,吸收度,差,差值（,A）仅,与,与待测,组,组分的,浓,浓度有,关,关，而,与,与干扰,组,组分无,关,关，因,而,而干扰,组,组分的,干,干扰被,消,消除,3、必,要,要条件,A、干,扰,扰组分,在,在两个,波,波长处,吸,吸收度,相等,B、待,测,测组分,在,在两个,波,波长处,吸,吸收度,差值（,A）应,足,足够大,（二）,复,复方磺,胺,胺嘧啶,片,片,碘胺嘧,啶,啶（SD,）,）,在SD,的,的,max,=308,nm,处测定,甲氧苄啶,（TMP）,TMP较大吸收点,SMZ等吸收点,扫描执,书,书（新,）,）p474图12-2,复方磺,胺,胺嘧啶,片,片的紫,外,外吸收,光,光谱,00：82.,中,中,国,国药典,（,（2000年,版,版）收,载,载,磺胺甲,噁,唑的含,量,量测定,方,方法为,A.,非,非,水,水溶液,滴,滴定法,B.,紫,紫,外,外线分,光,光光度,法,法,C.,氮,氮,测,测定法,D.,亚,亚,硝,硝酸钠,滴,滴定法,E.,碘,碘,量,量法,01：135.,磺,磺胺类,药,药物的,鉴,鉴别方,法,法有,A.Kober反应,B.,重,重,氮,氮化-,偶,偶合反,应,应,C.,与,与,硫,硫酸铜,的,的成盐,反,反应,D.Marquis,反,反应,E.,坂,坂,口,口反应,例1、,与,与硫酸,铜,铜生成,草,草绿色,沉,沉淀的,是,是,A、磺,胺,胺甲,噁,唑,B、磺,胺,胺嘧啶,C、甲,氧,氧苄啶,D、磺,胺,胺异,噁,唑,E、磺,胺,胺醋酰,钠,钠,例2、,中,中国药,典,典(2000,年,年版),收,收载磺,胺,胺甲,噁,唑的含,量,量测定,方,方法是,A、非,水,水溶液,滴,滴定法,B、紫,外,外分光,光,光度法,C、氮,测,测定法,D、NaNO,2,滴定法,E、碘,量,量法,例3、,双,双波长,分,分光光,度,度法测,定,定复方,磺,磺胺甲,噁,唑片中,磺胺甲,噁,唑含量,时,时，选,择,择两个,测,测定波,长,长的原,则,则是,A、磺,胺,胺甲,噁,唑在两,波,波长处,吸,吸收度,相,相等,B、磺,胺,胺增效,剂,剂甲氧,苄,苄啶在,两,两波长,处,处吸收,度,度相等,C、磺,胺,胺甲,噁,唑在两,波,波长处,吸,吸收度,不,不等,D、磺,胺,胺甲,噁,唑在两,波,波长处,的,的吸收,度,度差值,应,应尽量,大,大,E、磺,胺,胺增效,剂,剂甲氧,苄,苄啶在,两,两波长,处,处的吸,收,收度差,值,值,应尽量,小,小,