ZetasizerNano系列培训课程

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,系列:,培,培训,课,课程,宁辉,产品技术专家,:,动态,光,光散,射,射,测量,原,原理,系列,的,的优,化,化测,量,量位,置,置,由相,关,关曲,线,线得,到,到粒,径,径信,息,息,预,预算,法,法则,样品,要,要求,样品,制,制备,数据,解,解释,电位,测量,原,原理,样品,制,制备,样品,测,测试,测试,中,中的,选,选择,动态,光,光散,射,射,测试,原,原理,的光,学,学构,造,造,动态,光,光散,射,射及,布,布朗,运,运动,微小,粒,粒子,在,在悬,浮,浮溶,液,液中,的,的随,意,意运,动,动,布朗,运,运动,的,的速,度,度依,赖,赖于,离子,的,的大,小,小,媒体,的,的粘,度,度,动态,动态光散射测量依赖于时间的散射光强波动。由动态光散射可以得到粒子扩散速度的信息,进而从,Stokes-Einstein,方程得到流体力学半径,hydrodynamic diameter (D,H,),k,： 波尔兹曼常数,T,： 绝对温度,： 粘度,kT,3D,H,D =,散射,光,光强,的,的波,动,动,散射,光,光强,依,依赖,于,于粒,子,子的,大,大小,散射,光,光强,的,的信,息,息被,传,传输,到,到光,子,子相,关,关器,相关,器,器连,续,续加,和,和处,理,理从,广,广散,射,射信,号,号中,得,得到,的,的很,短,短时,间,间的,波,波动,信,信息,进,进而,得,得到,相,相关,曲,曲线,Time (s),Intensity (kcps),Small Particles,Time (s),Intensity (kcps),Large Particles,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,0,1,0,=0,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,0,1,1,0,=1,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,1,0,0,1,2,=2,=3,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,1,0,0,1,2,3,相关,性,性:,小,小粒,子,子，,光,光强,波,波动,比,比较,快,快,1,0,0,=,1,2,3,相关,方,方程,（,（曲,线,线）,衰减,的,的过,程,程与,粒,粒子,尺,尺寸,的,的分,布,布相,关,关,基线,初始,斜,斜率,依,依赖,于,于粒,子,子大,小,小,截距,相关,方,方程,（,（曲,线,线）,相关,方,方程,可,可以,用,用衰,减,减指,数,数的,方,方程,来,来解,析,析,这里B是,在,在无,限,限长,时,时间,的,的基,数,数,A,是,是,相,相关,曲,曲线,的,的戒,距,距,q,是,是,矢,矢量,因,因子(4,o)(,/2),，,，n,是,是折,光,光指,数,数,o,是,是激,光,光的,波,波长,，,，,是,是测,量,量的,角,角度,D,是,是扩,散,散系,数,数，,是,是衰,减,减时,间,间常,数,数,动态光,散,散射,由相关,曲,曲线得,到,到粒径,信,信息: 运,算,算法则,由相关,曲,曲线得,到,到粒径,信,信息,相关曲,线,线包含,粒,粒子扩,散,散速度,的,的信息-扩散,系,系数。,有,有了粒,子,子扩散,系,系数，,通,通过,方,方程，,我,我们就,能,能搞得,到,到粒子,的,的大小-流体,力,力学半,径,径,用适当,的,的运算,法,法则解,析,析相关,方,方程就,可,可以得,到,到扩散,系,系数,两种主,要,要方法,是,是,累积距,法,法,得到平,均,均粒子,尺,尺寸和,分,分布系,数,数（）,分布分,析,析,得到粒,子,子实际,尺,尺寸和,分,分布,累积距,法,法,13321(1996),定,定义了,应,应用于,动,动态光,散,散射技,术,术的累,积,积距法,这种方,法,法给出,了,了平均,粒,粒子尺,寸,寸 ()和一,个,个粒子,的,的分布,系,系数( ),这个分,析,析方法,只,只需要,分,分散剂,的,的折光,指,指数和,粘,粘度,累积距,法,法,13321,阐,阐述用,三,三次方,多,多项式,拟,拟和相,关,关方程,G1 =a+ 2,这里t 是,衰,衰减时,间,间,b ,均,均,扩,扩散系,数,数,22,为,为分布,系,系数,均 直,径,径,均直径()的,定,定义:,累积距,法,法得到,的,的粒子,平,平均尺,寸,寸对应,于,于不同,尺,尺寸粒,子,子散射,光,光强的,贡,贡献,这里“,平,平均”,的,的概念,特,特指用,于,于光散,射,射试验,中,中,这种算,法,法得到,的,的平均,尺,尺寸对,于,于大的,缔,缔合物,及,及灰尘,非,非常敏,感,感,分布系,数,数,分布系,数,数定义():,有累积,距,距法得,到,到的分,布,布系数,是,是一个,无,无纲量,的,的值，,代,代表粒,子,子尺寸,的,的分布,宽,宽度,在 软,件,件中他,的,的范围,是,是 0,到,到1,如果大,于,于1，,这,这说明,样,样品的,尺,尺寸分,布,布非常,宽,宽，可,能,能不适,合,合用动,态,态光散,射,射的方,法,法来测,量,量,分布系,数,数,a,(,),()=,()=(),%()=0.5 x100,PDI =,2,Z,D,2,分布系,数,数,分布系数值,0.05,单分散体系，如一些乳液的标样。,0.7,尺寸分布非常宽的体系。,分布系,数,数,也可以,用,用多指,出,出模型,来,来分析,相,相关（,曲,曲线）,方,方程，,由,由此可,以,以得到,扩,扩散系,数,数的分,布,布，进,而,而得到,粒,粒子的,尺,尺寸,a(),对于分,布,布的分,析,析,对于相,同,同的光,散,散射数,据,据，可,以,以有几,种,种不同,的,的分析,结,结果,为了适,应,应不同,的,的样品,类,类型,两,两种,分,分析模,型,型被应,用,用到一,起,起的软,件,件中,这两种,算,算法的,差,差异在,于,于所得,到,到的分,布,布曲线,的,的平滑,程,程度,对于分,布,布的分,析,析,算法适,用,用于大,部,部分分,布,布状况,未,未知的,样,样品,算法适,用,用于分,布,布状况,不,不连续,的,的样品,软件中,的,的尺寸,分,分布分,析,析,由而得,的,的基本,的,的尺寸,分,分布，,是,是一个,根,根据光,强,强的贡,献,献率，,并,并使用(),分,分析,方,方法得,到,到的分,布,布,尺寸分,布,布被表,示,示为一,个,个散射,光,光相对,光,光强对,于,于对应,的,的粒子,尺,尺寸的,曲,曲线,默认地,，,，在尺,寸,寸分布,中,中最多,可,可以出,现,现70,个,个等级,软件中,的,的尺寸,分,分布分,析,析,光强粒,度,度分布,从动态,光,光散射,得,得到最,初,初的结,果,果,结果基,于,于粒子,的,的散射,光,光强度,对于大,的,的粒子,和,和灰尘,十,十分敏,感,感,分析样,品,品的特,性,性仅仅,需,需要媒,体,体的粘,度,度和折,光,光指数,体积粒,度,度分布,使用光,强,强分布,数,数据应,用,用 演,算,算而来,等同于,质,质量粒,度,度分布,换算过,程,程需要,粒,粒子的,光,光学性,质,质,粒子的,折,折光指,数,数,粒子对,光,光的吸,收,收率,数量粒,度,度分布,使用光,强,强分布,数,数据应,用,用 演,算,算而来,换算过,程,程需要,粒,粒子的,光,光学性,质,质,粒子的,折,折光指,数,数,粒子对,光,光的吸,收,收率,动态,光,光散,射,射,的,的,粒,粒子,尺,尺度,分,分布,光强,分,分布,，,，体,积,积分,布,布和,数,数量,分,分布,之,之间,的,的相,互,互转,换,换基,于,于以,下,下前,提,提:,所有,的,的粒,子,子都,是,是球,型,型的,所有,的,的粒,子,子都,是,是均,匀,匀的,，,，且,密,密度,相,相同,光学,性,性质,已,已知,（,（折,光,光指,数,数，,吸,吸收,率,率）,动态,光,光散,射,射,技,技,术,术往,往,往高,估,估分,布,布峰,的,的宽,度,度，,这,这个,影,影响,可,可以,从,从体,积,积分,布,布和,数,数量,分,分布,的,的相,互,互转,换,换过,程,程中,体,体现,体积,和,和数,量,量分,布,布中,，,，峰,的,的平,均,均值,和,和分,布,布宽,度,度只,能,能用,来,来估,计,计成,分,分的,相,相对,量,量。,动态,光,光散,射,射,的,的,粒,粒子,尺,尺度,分,分布,如果,光,光强,分,分布,是,是一,个,个相,对,对平,滑,滑的,峰,峰，,那,那么,光,光强,分,分布,和,和转,化,化得,到,到的,体,体积,分,分布,以,以及,数,数量,分,分布,将,将会,比,比较,相,相似,如果,光,光强,分,分布,中,中有,一,一条,非,非常,明,明显,的,的尾,巴,巴，,或,或是,多,多于,一,一个,分,分布,峰,峰，,那,那么,转,转化,得,得到,的,的体,积,积和,数,数量,分,分布,将,将会,非,非常,不,不同,，,，并,且,且会,更,更真,实,实地,展,展现,尾,尾巴,和,和其,它,它峰,总的,来,来说d()d()d(),光强,，,，体,积,积和,数,数量,分,分布:,例,例子,1,2,(),%,(),%,231,86.3,65.8,13.7,232,50.3,61.8,49.7,184,2.6,58.2,97.4,60,和,和220,聚,聚,苯,苯乙,烯,烯乳,液,液标,样,样1:1,体,体,积,积混,合,合,均直,径,径=168,分散,指,指数=0.215,体积,和,和数,量,量分,布,布:,建,建,议,议,建议,在,在报,告,告个,分,分布,峰,峰所,对,对应,的,的尺,寸,寸时,，,，使,用,用光,强,强分,布,布曲,线,线的,结,结果,在报,告,告各,个,个峰,的,的相,对,对数,量,量时,，,，使,用,用体,积,积或,者,者是,数,数量,分,分布,(),%,%,1,59,21,67,2,220,79,33,动态,光,光散,射,射,系列,中,中的,优,优化,测,测量,位,位置,的光,路,路系,统,统,非侵,入,入背,侧,侧光,散,散射,概,概况(),在S,和,和,系,系列,中,中，,光,光散,射,射检,测,测角,度,度为173o,，,，,因,因此,成,成为,背,背侧,光,光散,射,射,光学,系,系统,不,不接,触,触样,品,品，,因,因此,称,称为,非,非侵,入,入性,光学,系,系统(1),所观,察,察到,的,的样,品,品散,射,射体,积,积为,在,在90o,（,（S90,）,）,条,条件,下,下的8倍,，,，因,此,此能,够,够得,到,到更,多,多的,散,散射,光,光强,，,，仪,器,器也,更,更加,灵,灵敏,更高,的,的灵,敏,敏度,使,使仪,器,器能,够,够检,测,测低,浓,浓度,下,下小,尺,尺寸,的,的粒,子,子,光学,系,系统(2),激光,不,不需,要,要穿,过,过整,个,个样,品,品，,因,因此,降,降低,了,了多,次,次光,散,散射,效,效应,。,。可,以,以检,测,测较,高,高浓,度,度的,样,样品,多次,光,光散,射,射指,一,一个,粒,粒子,的,的散,射,射光,，,，被,另,另外,一,一个,或,或一,个,个以,上,上粒,子,子再,次,次散,射,射，,然,然后,被,被检,测,测器,检,检测,到,到,多次,光,光散,射,射效,应,应通,常,常降,低,低粒,子,子的,表,表观,尺,尺寸,，,，以,及,及光,子,子相,干,干曲,线,线的,截,截距,光学,系,系统(3),污染,物,物，,如,如灰,尘,尘粒,子,子，,得,得散,射,射光,通,通常,在,在较,小,小的,角,角度,有,有比,较,较大,的,的散,射,射光,强,强,因此,背,背侧,光,光散,射,射可,有,有效,的,的降,低,低灰,尘,尘的,影,影响,:,可,可调,整,整检,测,测位,置,置,检测器,激光,凸透镜,样品池,高浓度溶液,减小散射光体积,降低多次散射影响,检测器,激光,凸透镜,样品池,小粒子,/,稀溶液,较大的散射提体积,检测,位,位置(1),在S,或,或者,系,系,列,列中,可,由,由一,个,个可,以,以移,动,动的,凸,凸透,镜,镜(06.5)来,调,调整,样,样品,的,的检,测,测位,置,置,这样,仪,仪器,可,可以,被,被应,用,用在,一,一个,比,比较,宽,宽的,范,范围,检测,位,位置(2),样品,池,池中,心,心,光路,中,中的,自,自动,衰,衰减,器,器(1),自动,衰,衰减,器,器起,到,到调,整,整光,学,学强,度,度的,作,作用,，,，使,得,得粒,子,子的,散,散射,光,光在,一,一个,仪,仪器,可,可以,检,检测,的,的范,围,围之,内,内,自动,水,水衰,减,减器,有,有11个,光,光学,衰,衰减,镜,镜片,涵,涵盖100%,到,到0.0003%,的,的,透,透射,率,率,透射,率,率指,到,到达,样,样品,的,的激,光,光的,强,强度,占,占光,源,源激,光,光强,度,度的,百,百分,比,比,在测,量,量粒,子,子大,小,小的,过,过程,中,中，,自,自动,衰,衰减,器,器会,自,自动,调,调节,透,透射,光,光的,强,强度,，,，直,到,到检,测,测器,检,检测,到,到的,光,光强,小,小于500,光路中的,自,自动衰减,器,器 (1),衰减器编号,衰减率,(% 正常),透射率,(% 正常),1,99.9997,0.0003,2,99.997,0.003,3,99.99,0.01,4,99.97,0.03,5,99.9,0.1,6,99.7,0.3,7,99,1,8,97,3,9,90,10,10,70,30,11,0,100,(),最佳测试,位,位置可以,由,由比较截,距,距的数值,和,和样品池,的,的位置因,子,子（,）,）,而,而得到,可以结合,光,光子相干,函,函数的截,距,距，平均,光,光强和衰,减,减率得到,在大部分,应,应用过程,中,中，得到,最,最大值的,测,测试的位,置,置意味着,最,最大的截,距,距值 （,即,即最低的,多,多次光散,射,射）,测试程序: S/,当使用一,个,个默认设,置,置开始一,个,个手动测,试,试或者一,个,个标准操,作,作过程（),测,测试将会,按,按照如下,程,程序进行,测试程序: S/(1),移动到4.65,调整衰减,器,器使得检,测,测到的光,强,强小于500,相关运算10,秒,秒钟,计算,和,和,移动到0.85,调整衰减,器,器使得检,测,测到的光,强,强小于500,相关运算10,秒,秒钟,计算,和,和,测试程序: S/(2),比较在0.854.65处的,值,值,计算测试,时,时间,在 4.65测试,测试位置,向,向样品池,边,边缘优化(1.25,1.05, 0.65 和0.45),在优化位,置,置测试,判断样品,是,是否光学,洁,洁净（意,味,味着没有,多,多次光散,射,射）?,计算测试,时,时间,测试程序: S90 /90,对于 S90 或,者,者 90,仪,仪器,测,测试位,置,置固定在4.65,因此，,测,测试程序,仅,仅仅包括,优,优化衰减,器,器的位置,及,及测试时,间,间,测试时间,测试时间,由,由样品的,散,散射光强,度,度决定,散射光越,弱,弱测试的,时,时间越长,每个测试,都,都被分成,一,一系列10秒钟的,子,子测试以,减,减少灰尘,对,对测试的,影,影响,仪器默认50%,的,的平均,光,光强最小,的,的子测试,为,为有效测,试,试，被用,来,来进行数,据,据分析,动态光散,射,射,样品要求,样品要求,样品应该,较,较好的分,散,散在液体,媒,媒体中,理想条件,下,下，分散,剂,剂应具备,以,以下条件:,透明,和溶质粒,子,子有不同,的,的折光指,数,数,应和溶质,粒,粒子相匹,配,配 (也,就,就是：不,会,会导致溶,胀,胀, 解,析,析或者缔,合,合,掌握准确,的,的折光指,数,数和粘度,，,，误差小,于,于0.5%,干净且可,以,以被过滤,13321 (1996),动态光散,射,射对粒子,尺,尺寸的下,限,限,依赖于：,粒子相对,于,于溶剂产,生,生的剩余,光,光散射强,度,度,折光指数,样品浓度,仪器敏感,度,度,激光强度,和,和波长,检测器敏,感,感度,仪器的光,学,学构造,2,动态光散,射,射对粒子,尺,尺寸的上,限,限,测量粒子,无,无规则的,热,热运动/,布,布朗运,动,动 （,）,）,若粒子不,进,进行无规,则,则运动，,则,则仪器无,法,法应用,粒子尺寸,的,的上限定,义,义于沉淀,行,行为的开,始,始,因此上限,取,取决于样,品,品 ,应,应考虑粒,子,子和分散,剂,剂的密度,使用更高,粘,粘度的分,散,散剂去阻,止,止或者降,低,低粒子的,沉,沉淀速度,没,没有任何,优,优势，因,为,为布朗运,动,动的速度,将,将会被等,同,同的降低,尺寸限制,总,总结,S9090,(),1,0.6,(),3000,6000,样品浓度,总,总结,从动态光,散,散射得到,的,的样品尺,寸,寸应该不,依,依赖于浓,度,度 (13321),每种样品,都,都有其理,想,想的测试,浓,浓度范围,如果浓度,太,太低，可,能,能散射光,强,强不足以,进,进行试验,这种状况,不,不太可能,出,出现在,系,系列中,，,，除非在,一,一些极端,条,条件下,如果样品,浓,浓度太高,，,，实验结,果,果可能会,依,依赖于浓,度,度,为了得到,正,正确的尺,寸,寸信息，,可,可能会需,要,要在不同,的,的浓度下,检,检测样品,尺,尺寸,样品浓度,下,下限,依赖于：,粒子相对,于,于溶剂产,生,生的剩余,光,光散射强,度,度,折光指数,样品浓度,仪器敏感,度,度,激光强度,和,和波长,检测器敏,感,感度,仪器的光,学,学构造,2,样品浓度,上,上限,对于高浓,度,度样品，,由,由动态光,散,散射测得,的,的表观尺,寸,寸可能会,受,受到不同,因,因素的影,响,响,多重光散,射,射 ,检,检测到的,散,散射光经,过,过多个粒,子,子散射,扩散受限, 其,他,他粒子的,存,存在使得,自,自由扩散,受,受到限制,聚集效应, 依,赖,赖于浓度,的,的聚集效,应,应,应电力作,用,用 ,带,带电粒子,的,的双电层,相,相互重叠,，,，因而粒,子,子间有不,可,可忽视的,相,相互作用,。,。这种相,互,互作用将,影,影响平移,扩,扩散,样品浓度,上,上限,可测量浓度,表观,直,直径 (),样品浓度,低,高,多次光散射,S90,Nano S,可测量浓度,多次光散射,推荐样品,浓,浓度,粒子尺寸,最小推荐浓度,最大推荐浓度,S9090,S9090, 1m,1,0.1,0.1%,1% ( a 13),动态光散,射,射,样品池装,载,载，样品,制,制备和仪,器,器校准,注入溶液,只用干净,的,的样品池,！,！,缓慢注入,溶,溶液以避,免,免气泡,使用滴液,管,管，同时,倾,倾斜样品,池,池,如果使用,注,注射管滤,膜,膜过滤样,品,品，请放,弃,弃开始的,几,几滴溶液,以,以避免在,滤,滤膜下面,的,的灰尘进,入,入样品池,用盖子将,样,样品池封,住,住,将样品池,放,放入仪器,样品制备:稀释,如果样品,浓,浓度很高,，,，则需要,将,将溶液稀,释,释,稀释样品,时,时须注意,保,保证保持,样,样品原来,的,的性质，,如,如吸附在,粒,粒子表面,的,的物质和,原,原溶液之,间,间的化学/物理平,衡,衡,稀释溶液,应,应和原来,的,的样品溶,液,液保持相,同,同的性质,如果样品,很,很多，稀,释,释液可以,由,由过滤或,者,者离心原,来,来的样品,溶,溶液除去,溶,溶质而得,到,到,如果样品,和,和少，稀,释,释液应尽,量,量按原溶,液,液性质制,备,备,样品制备:过滤,灰尘是光,散,散射实验,最,最主要的,问,问题之一,，,，灰尘的,存,存在可能,导,导致测试,失,失败,为了避免,灰,灰尘的影,响,响，样品,溶,溶液在测,试,试之前应,该,该被适当,的,的过滤,商业化的,注,注射管过,滤,滤膜网眼,的,的尺寸通,常,常从 1,m 到20,校准,动态光散,射,射 是,一,一种绝对,测,测试，因,此,此不需要,校,校准,然而光学,仪,仪器如光,路,路，有时,会,会因环境,（,（如温度,，,，外力）,改,改变而改,变,变，应当,定,定时校准,校准的频,率,率以用户,的,的使用方,式,式和需求,而,而定,校准可由,检,检测标样,（,（聚苯乙,烯,烯乳液）,来,来完成,校准,马尔文公,司,司推荐(),的,的聚苯,乙,乙烯乳液,为,为标准样,品,品,标准起源,于,于 (),聚苯乙烯,乳,乳液标样( 200),随,随机附送,作,作为标准,样,样品,制备校准,用,用聚苯乙,烯,烯标准样,品,品,保证装标,样,样容器的,颈,颈部及口,部,部没有干,化,化的乳液,粉,粉末,放弃开始,的,的几滴乳,液,液，之后,将,将一滴乳,液,液加入盛,有,有4010 溶液,的,的烧杯,将溶液过,滤,滤，注入,一,一个干净,的,的样品池,将样品池,盖,盖上盖子,，,，放入仪,器,器,聚乙烯标,样,样,乳液标样,尺,尺寸是由,透,透射电镜,检,检,测,测认证而,得,得,由动态光,散,散射测得,的,的结果(,流,流体力学,尺,尺寸)被,记,记录在随,机,机附送的,说,说明书中,，,，但是没,有,有经过认,证,证,得到的均,尺,尺寸应该,和,和说明书,中,中的尺寸,一,一致，误,差,差范围应,该,该在 2%之内分,散,散度（,）,）小于0.05,动态光散,射,射,数据处理,系列,数据处理,实验得到,的,的原始数,据,据对于之,后,后的计算,分,分布的运,算,算过程非,常,常重要,原始数据,的,的质量越,好,好，所得,结,结果的重,复,复性越好,为了有助,于,于更好的,解,解释实验,数,数据，马,尔,尔文建议,观,观看不同,的,的报告页,，,，并将实,验,验参数加,入,入软件中,的,的默认选,项,项中，显,示,示在报告,中,中,数据处理,报告,专家建议,报,报告（,）,）,尺寸质量,报,报告（,）,）,相关曲线,报,报（ ）,累计距拟,和,和报告（,）,）,多指数拟,和,和报告（,）,）,参数,平均光强,（,（ ）,截距（,）,）,检测位置,（,（ ）,累积距拟,和,和误差（,）,）,多指数拟,和,和误差（,）,）,衰减率（,）,）,原始光强,（,（ ？,？,？）,报告,专家建议,报,报告（,）,）,尺寸质量,报,报告（,）,）,相,关,关,曲,曲,线,线,报,报,（,（,）,）,累,积,积,距,距,拟,拟,和,和,报,报,告,告,（,（,）,）,多,指,指,数,数,拟,拟,和,和,报,报,告,告,（,（,）,）,光,强,强,的,的,重,重,复,复,性,性,同,一,一,个,个,样,样,品,品,重,重,复,复,至,至,少,少,三,三,次,次,测,测,试,试-,光,光,强,强,误,误,差,差,应,应,该,该,在,在,百,百,分,分,之,之,几,几,之,之,内,内,在,连,连,续,续,测,测,试,试,过,过,程,程,中,中,光,光,强,强,增,增,强,强,意,意,味,味,着,着:,粒,子,子,聚,聚,集,集,在,连,连,续,续,测,测,试,试,过,过,程,程,中,中,光,光,强,强,减,减,弱,弱,意,意,味,味,着,着:,粒,子,子,沉,沉,淀,淀,粒,子,子,溶,溶,解,解,在,连,连,续,续,测,测,试,试,过,过,程,程,中,中,光,光,强,强,无,无,规,规,则,则,变,变,化,化,意,意,味,味,着,着:,粒,子,子,不,不,稳,稳,定,定(,聚,聚,集,集,或,或,分,分,离,离),均,直,直,径,径,重,重,复,复,性,性,多,次,次,均,均,直,直,径,径,的,的,测,测,试,试,结,结,果,果,误,误,差,差,应,应,在,在12%,之,之,内,内,均,直,直,径,径,增,增,长,长,意,意,味,味,着,着:,粒,子,子,聚,聚,集,集,温,度,度,不,不,稳,稳,定,定(,粘,粘,度,度,随,随,时,时,间,间,变,变,化,化),均,直,直,径,径,下,下,降,降,意,意,味,味,着,着:,粒,子,子,沉,沉,淀,淀,粒,子,子,溶,溶,解,解,温,度,度,不,不,稳,稳,定,定(,粘,粘,度,度,随,随,时,时,间,间,变,变,化,化),数,据,据,分,分,析,析:,相,相,关,关,曲,曲,线,线,图,图,相关曲线图,显,显示在特定,时,时间段下每,个,个通道得相,干,干性，其中,包,包含样品的,信,信息,曲线的形状,能,能够显示一,些,些可能出现,的,的明显的问,题,题,应检查相关,曲,曲线中的噪,音,音状况,噪音可由不,同,同原因造成-光强太弱,，,，样品不稳,定,定，或者一,些,些外部原因,如,如散射光和,其,其它杂散光,源,源的相互干,涉,涉,数据分析:,相,相关曲线,图,图,小粒子,中等分散指,数,数,存在大的粒,子,子/缔合(基线不平),数据分析:,相,相关曲线,图,图,大粒子,高分散指数,很大的粒子/缔合物(基,线,线不平),截距 1.0( ?),数据分析:,相,相关曲线,图,图,双峰分布,高分布指数,无大粒子/,缔,缔合物(基,线,线平),累积距/分,布,布拟和报告,累积距和分,布,布拟和报告,分,分别显示这,两,两种拟和方,法,法的质量，,从,从中我们可,以,以看出（1,）,）均直径和,分,分散度（2,）,）光强分布,是,是否可信,认为拟和误,差,差小于0.005为较,好,好结果,累积距/分,布,布拟和报告,双分布样品,的,的相关曲线,和,和光强分布,尺寸质量报,告,告给出的对,于,于累积距法,的,的拟和误差,说,说明测得的,均,均直径 (301),并,并不可靠,累积距/分,布,布拟和报告,由于双分布,累,累积距拟和,的,的结果很不,好,好，然而分,布,布拟和的结,果,果非常好,因此，尽管,这,这个测试的,均,均半径不可,靠,靠，但是光,强,强尺寸分布,是,是很准确地,尺寸分布的,重,重复性,尺寸分布结,果,果由 方,法,法分析而来,，,，对于这些,结,结果应该检,查,查 分布峰,的,的位置和包,含,含的面积的,重,重复性,如果分布没,有,有重复性，,马,马尔文建议,重,重新测量，,并,并将测试时,间,间延长,提取测试标,准,准操作过程(),软件中具有,提,提取任何结,果,果的功能，,这,这是一个非,常,常有利的工,具,具，使得我,们,们可以查看,数,数据的质量,可以从测试,的,的电脑中提,取,取测试中的,报,报错信息(,例,例如：与样,品,品类型不匹,配,配的的测试,位,位置，手动,设,设置的超时,测,测量时间,尺寸质量报,告,告,对于任何选,择,择的测试纪,录,录，尺寸质,量,量报告包含12个步检,测,测步骤,如果任意一,步,步检测的结,果,果在一个特,定,定的范围之,外,外，一个警,告,告信息和一,个,个可能原因,的,的建议将会,出,出现,如果所有的,检,检测都通过,，,，会出现一,条,条“,”,” 信息,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,1,研究软件,使用适合的低尺寸分析限度检查分布分析中的结果,在分布分析过程中应用错误的低尺寸分析限度,在研究软件中编辑低尺寸分析的设置,2,研究软件,使用适合的高尺寸分析限度检查分布分析中的结果,在分布分析过程中应用错误的高尺寸分析限度,在研究软件中编辑高尺寸分析的设置,3,检测适当的显示尺寸下限,使用错误的的显示尺寸下限,编辑显示尺寸下限,4,检测适当的显示尺寸上限,使用错误的的显示尺寸上限,编辑显示尺寸上限,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,5,检测分散系数数值,(分散系数 1 ?),样品分散度很大，可能不适合测试,技术可能不适用于 此样品,样品中有灰尘或是大的缔合物,通过过滤和离心除去灰尘大的缔合物,错误的测试位置 (只应用于 ),优化测试位置,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,6,检查相关曲线的截距,(截距 1.0 ?),样品浓度太高 (多次散射),稀释样品,样品浓度太低,增加样品浓度重新检测,样品荧光,使用窄波长滤波片,使用不同波长的激光,样品吸收光强,使用不同波长的激光,错误的测试位置 (只应用于 ),优化测试位置,样品中有非常大的粒子 (基线不回零)，可能不适用于动态光散射方法,通过过滤和离心除去灰尘大的缔合物,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,6,检查相关曲线的截距,(截距 1.0 ?),( ),( ),( ),( ),发射荧光的样品的相关曲线,注意到截距值为,0.011,在,Nano,系列中可使用窄波长的滤波片来提高信号质量,如果以上办法不能显著提高信号质量，那么就要使用不同波长的激光作为光源,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,6,检查相关曲线的截距,(截距 1.0 ?),( ),( ),( ),( ),由一个有很大，且沉淀的粒子的溶液测得的相关曲线。数量波动引起相干效应。,大粒子的存在导致了基线定义问题，并且导致截距值大于,1.0,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,7,研究软件,检查相关曲线前几个点针对与多指数模型的选择,(第一个相关测试点 3并且 均直径 5 ?),仅应用于研究模式的软件。检测相关曲线前几个点的选择是否适合粒子池村的分布范围,编辑在分布分析中第一个点的时间位置，重新分析原始数据,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,8,检测在范围内的值,( 90% ?),大粒子或者粒子沉淀,通过过滤和离心除去灰尘大的缔合物,样品产生荧光,使用窄波长滤波片,使用不同波长的激光,样品吸收照射光,使用不同波长的激光,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,8,检测在范围内的值,( 90% ?),( ),由一个有很,大,大，且沉淀,的,的粒子的溶,液,液测得的相,关,关曲线。数,量,量波动引起,相,相干效应,样品不适合,测,测试，除非,通,通过过滤离,心,心将大尺寸,粒,粒子除去,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,9a,检查平均光强,(平均光强 1000 ?),衰减器没有设置为自动状态,设置为自动状态,样品中有大的粒子/缔合物/灰尘,通过过滤和离心除去灰尘大的缔合物,样品在测试过程中不稳定,样品不适用于技术,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,警告信息的可能原因,可以采取的措施,10,检测是否积累了足够的数据,(累积的光子数0.005?),相关曲线质量不好,样品不适合 技术,样品分布太宽,样品更适合分布分析,在研究软件中的对于累积距拟和方法不恰当的设置,编辑设置,12,检测分布拟和误差,(误差 0.005?),相关曲线质量不好,样品不适合 技术,样品分布太宽,样品不适合 技术,在研究软件中的对于分布拟和方法不恰当的设置,编辑设置,尺寸质量报,告,告,检测步骤,检测描述,警告信息,11,检测累积距拟和误差,(误差 0.005?),12,检测分布拟和误差,(误差 0.005?),由于样品的,多,多分散性，,累,累积距拟和,结,结果很差，,然,然而分布拟,和,和的结果很,好,好,因此，尽管,这,这个测试的,均,均半径不可,靠,靠，但是光,强,强尺寸分布,是,是很准确地,软件中的数,据,据分析,软件提供不,同,同的报告类,型,型，（如尺,寸,寸质量，电,位,位质量等等,）,）和参数（,如,如拟和误差,）,）来帮助用,户,户解释数据,和,和结果,尺寸质量报,告,告,对于任何一,个,个被选择的,测,测试结果都,有,有12 个,检,检测步骤,电位质量报,告,告,对于任何一,个,个被选择的,测,测试结果都,有,有6个 检,测,测步骤,软件中的专,家,家咨询系统,专家咨询系,统,统提供现时,和,和过去数据,质,质量和结果,的,的信息,现时测试,单一测试数,据,据的质量,是否重复试,验,验的信息,过去测试,测试质量的,信,信息,专家模式,专家模式在,软,软件中的位,置,置,在测试的过,程,程中,存,存在于测试,显,显示窗口,对于过去的,测,测试结果，,可,可选中后点,击,击鼠标的右,键,键,过去测试的,专,专家建议报,告,告在 中,专家模式,专家模式在,软,软件中的位,置,置,在测试的过,程,程中,存,存在于测试,显,显示窗口,对于过去的,测,测试结果，,可,可选中后点,击,击鼠标的右,键,键,过去测试的,专,专家建议报,告,告在 中,专家模式,专家模式在,软,软件中的位,置,置,在测试的过,程,程中,存,存在于测试,显,显示窗口,对于过去的,测,测试结果，,可,可选中后点,击,击鼠标的右,键,键,过去测试的,专,专家建议报,告,告在 中,专家模式,专家模式在,软,软件中的位,置,置,在测试的过,程,程中,存,存在于测试,显,显示窗口,对于过去的,测,测试结果，,可,可选中后点,击,击鼠标的右,键,键,过去测试的,专,专家建议报,告,告在 中,( ),aaa,( ),a,a ,专家系统( ), 3,a,专家系统(过去的测,试,试),19%,建议类型的,例,例子包括,电位,电,电泳,光,光散射(),激,激光多普勒,电,电泳(),理论,概,概述,胶粒,分,分散,体,体系,（,（,）,）的,稳,稳定,性,性,胶粒,分,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,取,取决,于,于粒,子,子间,短,短程,吸,吸引,力,力（,范,范德,华,华力,）,）和,远,远程,排,排斥,力,力（,静,静电,力,力）,之,之和,胶粒,分,分散,体,体系,的,的可,以,以通,过,过不,同,同机,制,制失,去,去稳,定,定性,稳定体系,絮凝,凝聚,沉淀,凝聚,絮凝,沉淀,相分离,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,胶粒,分,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,取,取决,于,于粒,子,子间,短,短程,吸,吸引,力,力（,范,范德,华,华力,）,）和,远,远程,排,排斥,力,力（,静,静电,力,力）,之,之和,胶粒,分,分散,体,体系,的,的可,以,以通,过,过不,同,同机,制,制失,去,去稳,定,定性,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,胶粒,分,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,取,取决,于,于粒,子,子间,短,短程,吸,吸引,力,力（,范,范德,华,华力,）,）和,远,远程,排,排斥,力,力（,静,静电,力,力）,之,之和,胶粒,分,分散,体,体系,的,的可,以,以通,过,过不,同,同机,制,制失,去,去稳,定,定性,维持,分,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,粒子,稳,稳定,的,的存,在,在于,溶,溶液,中,中主,要,要基,于,于以,下,下两,种,种机,制,制:,（位阻效应）,STERIC,Simple, but limited options,Irreversible,An extra component,静电力排斥（,ELECTROSTATIC,）,Easy to measure the controlling parameter (zeta potential),Reversible,May only require change in pH or ion concentration,水溶,液,液中,表,表面,电,电荷,的,的产,生,生,大部,分,分水,溶,溶液,中,中的,胶,胶体,系,系统,带,带一,定,定量,的,的电,荷,荷,电荷,的,的产,生,生机,制,制有,很,很多,取,取决,于,于粒,子,子的,材,材料,和,和媒,体,体的,性,性质,表面,基,基团,的,的离,子,子化,粒子,表,表面,有,有失,去,去离,子,子的,趋,趋势,离子,的,的表,面,面能,够,够吸,收,收离,子,子或,者,者粒,子,子性,表,表面,活,活性,剂,剂,表面,电,电荷,导,导致,在,在粒,子,子周,围,围抗,衡,衡离,子,子浓,度,度的,增,增加,电位(),电位(),电位(),Zeta,电位是在滑移层的电势,(,剪切的流体动力学平面,),什么,是,是电,位,位?,电位,同,同时,依,依赖,于,于粒,子,子表,面,面和,分,分散,剂,剂的,化,化学,性,性质,对于,静,静电,力,力稳,定,定的,分,分散,体,体系,，,，通,常,常是,电,电位,越,越高,，,，体,系,系越,稳,稳定,体系,稳,稳定,与,与否,通,通常,以,以电,位,位是,否,否大,于,于,30为,标,标准,电位,是,是粒,子,子间,静,静电,力,力相,互,互作,用,用的,标,标尺,，,，可,以,以被,用,用来,预,预测,分,分散,体,体系,的,的稳,定,定性,以,以及,存,存储,时,时间,影响,电,电位,的,的因,素,素,影响,电,电位,的,的因,素,素有,：,：,变化,电导,率,率(浓,度,度，,盐,盐的,类,类型),组成,成,成分,浓,浓度,的,的变,化,化(如,高,高分,子,子，,表,表面,活,活性,剂,剂),电位,和,和,9,2,3,4,5,6,7,8,1,10,11,12,13,14,(),0,+30,-30,等电点,（,IEP,）,电位,和,和,非,非特,定,定离,子,子吸,收,收,（,（,）,）,非特,定,定离,子,子吸,收,收,对,对等,电,电点,没,没有,影,影响,非特,定,定离,子,子吸,收,收,可,可以,改,改变,粒,粒子,的,的电,位,位,如氧,化,化铝,和,和3,电位,和,和,特,特定,离,离子,吸,吸收,特定,离,离子,吸,吸收,导,导,致,致等,电,电点,的,的变,化,化,甚至,很,很低,浓,浓度,的,的特,定,定吸,收,收离,子,子的,存,存在,可,可以,极,极大,的,的改,变,变粒,子,子的,电,电位,在一,些,些情,况,况下,，,，特,定,定吸,收,收离,子,子甚,至,至可,以,以翻,转,转电,荷,荷的,符,符号,如氧,化,化铝,和,和3,电动,力,力学,效,效应,粒子,表,表面,带,带有,电,电荷,的,的一,个,个重,要,要的,特,特性,是,是他,们,们会,对,对一,个,个存,在,在的,电,电场,做,做出,反,反应,这个,效,效应,被,被笼,统,统地,称,称作,电,电动,力,力学,效,效应,依赖,于,于运,动,动的,方,方式,，,，存,在,在有,有,有四,种,种不,同,同的,效,效应,电动,力,力学,效,效应,电泳,（,（）:在,施,施加,电,电场,下,下，,带,带电,粒,粒子,相,相对,于,于液,体,体媒,体,体的,运,运动,电渗,（,（）:在,施,施加,电,电场,下,下，,液,液体,媒,媒体,相,相对,于,于带,有,有静,止,止电,荷,荷的,表,表面,的,的运,动,动,流动,势,势能,（,（,）,）:,当,当,液,液体,在,在外,力,力下,流,流过,一,一个,带,带有,静,静止,电,电荷,的,的表,面,面所,产,产生,的,的电,场,场,沉淀,势,势能,（,（,）,）:,当,当,一,一个,带,带电,电,电荷,在,在静,止,止液,体,体中,移,移动,所,所产,生,生的,电,电场,测量,电,电,位,位,电泳,是,是在,施,施加,电,电场,下,下，,带,带电,粒,粒子,相,相对,于,于液,体,体媒,体,体的,运,运动,带电粒子以特定的速度运动，运动的速度取决于,:,电场强度,媒体的介电常数,媒体的粘度,Zeta,电位,+,-,电泳,电势,和,和电,泳,泳淌,度,度相,关,关,（,）,）,根据,方,方程,U,E,= 2,e,z f(k,a),3,h,z,：,zeta,电势,U,E,：,电泳淌度,e,：介电常数,H,：粘度,f(k,a),：,Henrys,方程,方程F(),K是,得,得,到,到数,。,。,表,表,征,征双,电,电层,的,的厚,度,度,a,是,是粒,子,子的,半,半径,是粒,子,子半,径,径对,双,双电,层,层厚,度,度的,比,比例,非极性溶剂,方程F(),Huckel,近似,F(ka) = 1.0,Smoluchowski,近似,F(ka) = 1.5,a,1/K,极性溶剂,a,1/K,激光,多,多普,勒,勒电,泳,泳,一束,激,激光,经,经过,毛,毛细,管,管样,品,品池,中,中电,场,场中,的,的样,品,品。,样,样品,在,在外,加,加电,场,场的,作,作用,下,下进,行,行电,泳,泳运,动,动，,因,因此,由,由运,动,动粒,子,子发,出,出的,散,散射,光,光会,有,有频,率,率的,移,移动,频率,移,移动,f,等,等于:,：,：粒,子,子的,速,速度,：,：继,光,光的,波,波长,q,：,：散,射,射角,度,度,f=2,(/2)/,粒子速度,V=0,散射光与入射光有相同频率,F,1,F,1,粒子速度,V0,v,散射光品率高于入射光,F,2,F,1,用激,光,光多,普,普勒,电,电泳,测,测量,电,电位,用激,光,光多,普,普勒,电,电泳,测,测量,电,电位,因为,光,光远,的,的频,率,率很,高,高(1014),频,频率,的,的移,动,动只,能,能通,过,过光,学,学混,拍,拍来,测,测得,这种,技,技术,是,是通,过,过检,测,测从,一,一个,光,光源,分,分出,的,的两,束,束光,程,程几,乎,乎相,同,同的,激,激光,相,相干,性,性,其中一束,光,光必须通,过,过样品体,系,系(这束,光,光被称为,散,散射光),另一束光(称为,参,参考光),不,不通过样,品,品体系,散射光和,参,参考光在,检,检测器处,相,相干，引,起,起光强的,波,波动,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F1,参考光F1,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F1,F2,参考光F1 和,散,散射光F2,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F1,F2,将两束光,结,结合,参考光F1 和,散,散射光F2,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F2,F1,参考光F1 和,散,散射光F2,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F2,F1,参考光F1 和,散,散射光F2,F1,=,-,f,F2,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F2,F1,参考光F1 和,散,散射光F2,这两束光,在,在A 相,干,干加强，,在 B,相,相干减弱,B,A,A,F1,=,-,f,F2,光强的波,动,动是怎样,被,被引发的?,F2,F1,参考光F1 和,散,散射光F2,这两束光,在,在A 相,干,干加强，,在 B,相,相干减弱,B,A,A,相干的结,果,果产生一,个,个频率小,得,得多的调,制,制光源，,这,这束光的,频,频率等于,参,参考光和,散,散射光频,率,率的差,F1,=,-,f,F2,检测器检,测,测的是光,强,强随时间,的,的波动，,进,进而得到,拍,拍频,拍频被聚,焦,焦到检测,器,器处,检测多普,勒,勒平移的,方,方向,多普勒平,移,移的方向,由,由比较拍,频,频的大小,和,和一个参,考,考频率的,大,大小,参考频率,由,由调制在,参,参考光源,光,光路上的,一,一面反光,镜,镜生成,粒子在施,加,加电场中,的,的移动将,会,会造成区,别,别于调制,频,频率的频,率,率(320 )的,移,移动,这样我们,得,得到电位,的,的明确的,符,符号,的光学构,造,造,参考光不,通,通过样品,池,池,衰减镜片,调,调整入射,光,光的光强,这样仪器,可,可以检测,很,很宽浓度,范,范围内的,样,样品,电渗(),a,避免电渗:高频,电,电场反转(),电动力学,理,理论分析,显,显示当施,加,加一个电,场,场于一个,毛,毛细管样,品,品池上，,带,带电粒子,达,达到最终,速,速度所需,的,的时间要,比,比电渗建,立,立起来的,时,时间至少,快,快一个数,量,量级,M., ., .J.(1997)J189, 370-375,混合模,式,式测试(M3),混合模,式,式测试,是,是一个,专,专利方,法,法，使,得,得测试,可,可以在,毛,毛细管,中,中的任,何,何一点,进,进行,这个模,式,式中包,含,含高频,电,电场反,转,转 () 和,低,低频电,场,场反转(),测试了,在,在电渗,开,开始之,前,前带电,粒,粒子真,实,实的电,泳,泳运动,速,速度,改善了,测,测试的,分,分辨率,，,，提供,电,电势分,布,布的信,息,息,相分析,光,光散射,（,（）,被,被用于,检,检测在,模,模式下,粒,粒子的,移,移动性,系列中,的,的 电,势,势测试3,相分析,光,光散射,非常准,确,确的检,测,测频率,的,的移动,100(),粒子的,移,移动性,由,由比较,检,检测到,的,的拍频,和,和在中,的,的参考,频,频率的,相,相位而,得,得,参考频,率,率 320,有,有调制,器,器产生,电位（,）,）,样品制,备,备和仪,器,器校正,电位试,验,验中的,样,样品测,试,试,电位测,试,试中对,样,样品的,要,要求不,像,像尺寸,测,测试对,样,样品的,要,要求那,样,样严格,，,，样品,可,可以看,上,上去不,很,很透明,可测浓,度,度的上,限,限依赖,于,于粒子,尺,尺寸和,光,光学性,质,质,粒子的,尺,尺寸越,大,大，需,要,要样品,的,的浓度,越,越稀,粒子和,分,