原子发射光谱(AES)的结构及特点一、仪器的简单结

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,3.3 原子发射光谱(,AES),的,结构及特点,一、仪器的简单结构及分析过程,进行光谱分析的仪器设备主要,有光源,分光系统（光谱仪）及观,测系统（检测系统,）,三部分组成。,(一)激发光源(见图3-7),(二,),分光系统 (三)检测系统,图3-11,1.激发光源:,提供蒸发能,激发能,引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先,把试样中的组分蒸发、离解为气态原子,然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸,发和激发提供能量,）,1)直线电弧,电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，,但重现性差（稳定性差），不用来进,行定量分析,而用于定性分析,2)交流电弧,强制引燃，稳定性好（重现性好）主,要用于定量分析，电极温度低，激发,能力强,3)高压火花,激发能力强，稳定性好，用于难激发,难电离元素进行定量分析,4).电感耦合等离子体(,ICP),焰炬,使,Ar,电离,电离度大于1%,正、负电荷相等,激发能力强，稳定性好,价格高,2.分光系统(又名光谱仪),光谱仪的作用：用来观察光源的,光谱的仪器，它将光源发射的电磁,波分解（把复合光分成单色光）为,按一定波长次序排列的光谱。,常用的分光元件可分为棱镜和光,栅两类,1)棱镜,.,棱镜的色散作用,棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材,料制作的分光元件。其色散作用,可由科希(,Cauchy),经验公式看,出：,式中,n,为棱镜材料的折射率；,为波长;,A、B、C,均为与棱镜材料有关的常数。,从上式可见,：,(,a),对于给定棱镜（即,A、B,为定值），不,同波长的光通过时，其折射率各不相同，,波长越短，折射率越大，谱线易分开当,包含有不同波长的复合光通过棱镜时，,不同的光就会因折射率不同而分散开来，,这种作用称为棱镜的色散作用。,(,b),对于不同材料制成的棱镜（,A，B,不同）其折射率各不相同。,可见光区 玻璃的,d,n,/d,值最大,紫外区 石英和氟石的,d,n,/d,值最大,红外区 岩盐的,d,n,/d,值最大,所以，紫外区用石英棱镜,可见光区,用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜,.色散率,分光元件的色散率是指把不同波,长的光分散开的能力，可用角色散率,和线色散率表征,棱镜的角色散率用,d,/d,来表示,其物理意义是指两条波长相差,d,的,光线被棱镜色散后所分开的角度的大,小。,是入射光与出射光之间的夹角，,称为棱镜的偏向角。,线色散率是指波长相差,d,的两条,谱线在焦面上被分开的距离的大小。,式中,f,是照相物镜焦距,是焦面,对波长为,的主光线的倾斜角。实,用上常采用倒线色散率,d,/d,l,，,其意,义是焦面上单位长度内容纳的波长,数，单位是,nm/mm。,棱镜的色散率并非是一常数，其,数值随波长的增加而降低。,.分辨率,仪器的理论分辨率,R,值大 分辨能力强分辨率,是500060000之间,：两条谱线的平均波长,：能分辨两条谱线的波长差,2)光栅,光栅实际上就是一系列相距很,近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅,之分，目前大多采用平面反射式闪,耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。,3.检测系统,在原子发射光谱中，被检测的信,号是元素的特征辐射，常用的检测,方法有目视法、摄谱法和光电法。,1)目视法,是用眼睛观察试样中元素的特征,谱线或谱线组，以及比较谱线强,度的大小来确定试样的组成和含,量。用于定性和半定量分析。,2)光电法,光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。,3)摄谱法,是将感光板置于分光系统的焦面,处，接受被分析试样的光谱的作用而,感光（摄谱），在经过显影、定影等,操作制得光谱底片，谱片上有许多距,离不等，黑度不同的光谱线。然后在,映谱仪上，观察谱线的位置及大致强,度，进行定性分析及半定量分析。,在测微光度上测光谱线的黑度，进,行定量分析,二、特点,1.灵敏度高 10,-2,10,-4,%,10,-4,10,-6,%,2.选择性高,3.分析速度快、方法简便,4.用量少,三、定性方法,1.标准物质比较法,分析样品中一种或几种元素时,用此方法。,例:,Cu,样品,含,Cu,的两条灵敏线,说明试样中含铜,Cu,元素,2.标准谱图比较法,(“标准谱图”是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片，铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较),分析试样时,将试样与纯铁并列摄,谱,摄得的谱片置于映谱仪上放大20,倍,再与标准光谱图进行比较,比较时,将两套铁光谱的谱线对准后,就可由,标准光谱图上找出试样中一些谱线是,由那些元素产生的。,Fe:,样品:,通过比较,可得到所含元素及波长,适用于样品的全分析,3.波长测定法,当用上述方法仍旧无法确定未知,试样中的某些谱线属于何种元素时,则可用波长测定法。用比长仪准确,测出该谱线的波长,x,然后查光谱,手册,从波长表上查出与已知谱线,相对应的元素。,